⚖️ Dichte von Kraftstoffen und Ölen
Bestimmung der Dichte von Rohöl und Mineralölerzeugnissen im Bereich 600–1100 kg/m³ mittels Schwingungsdichtemessgerät mit U-Rohr-Sensor.
Übersicht
Die Dichte ist einer der grundlegenden physikalisch-chemischen Parameter von Mineralölerzeugnissen, der für deren Identifizierung, Klassifizierung, Volumen-Masse-Umrechnung im Handelsverkehr und zur Berechnung der Cetanzahl verwendet wird. Im Kraftstoffhandel ist die Dichte bei 15°C der Referenzparameter für Mengenabrechnung.
Die Schwingungsmethode mit U-Rohr basiert auf dem Prinzip, dass die Schwingungsfrequenz eines mit der Probe gefüllten U-förmigen Glasrohrs von der Masse (und damit Dichte) der Flüssigkeit im Rohr abhängt. Das Dichtemessgerät misst die Schwingungsperiode des Rohrs und rechnet sie basierend auf vorheriger Kalibrierung (Wasser + Luft oder zertifizierte Dichtestandards) in Dichte um.
Die Methode bietet sehr hohe Genauigkeit — die besten Dichtemessgeräte erreichen eine Auflösung von 0,000001 g/cm³ (0,001 kg/m³). Der Anwendungsbereich umfasst Produkte mit Dichten von 600 bis 1100 kg/m³, was praktisch alle Mineralölerzeugnisse abdeckt: von leichten Benzinen bis zu schweren Rückstandsölen. Voraussetzung ist Probenhomogenität bei Messtemperatur.
Die Dichte bei 15°C ist ein obligatorischer Parameter in Spezifikationen: Dieselkraftstoff (PN-EN 590: 820–845 kg/m³), Ottokraftstoffe (PN-EN 228: 720–775 kg/m³), Flugkraftstoff Jet A-1 (775–840 kg/m³), Biokraftstoffe und Basisöle. Sie ist auch einer von vier Eingabeparametern zur Berechnung der Cetanzahl nach ISO 4264.
Prinzip der Methode
Die flüssige Probe wird in ein U-förmiges Glasmessrohr (U-Tube) eingebracht, das durch einen piezoelektrischen Erreger in Eigenschwingungen versetzt wird. Die Schwingungsfrequenz (Schwingungsperiode) hängt von der Masse des schwingenden Systems ab — je schwerer (dichter) die Flüssigkeit, desto niedriger die Frequenz. Ein Mikroprozessor rechnet die gemessene Schwingungsperiode basierend auf Zweipunktkalibrierung (Luft und destilliertes Wasser bei bekannter Temperatur) in Dichte um. Ein integriertes Thermostatisierungssystem hält die Messtemperatur mit Genauigkeit ±0,01°C.
Anwendungen
- Handelskraftstoffabrechnung — Volumen-Masse-Umrechnung bei 15°C
- Qualitätskontrolle von Diesel (PN-EN 590), Benzinen (PN-EN 228)
- Cetanzahlberechnung (ISO 4264) — Dichte als Eingabeparameter
- Qualitätskontrolle von Flugkraftstoff Jet A-1
- Prüfung von Rohöl und Gaskondensaten
- Überwachung von Schmierölen — Dichteänderung deutet auf Degradation hin
- Kontrolle von Biokraftstoffen und Kraftstoffgemischen (FAME, HVO)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 600–1100 kg/m³ |
| Auflösung | 0,0001 g/cm³ (DMA 4500 M) bis 0,000001 g/cm³ (DMA 5000 M) |
| Wiederholbarkeit | ±0,05 kg/m³ |
| Vergleichbarkeit | ±0,3 kg/m³ |
| Messtemperatur | 15°C (Referenz), 20°C, andere nach Bedarf |
| Probenvolumen | 1–5 mL |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 12185:2024
- Titel (PL)
- Ropa naftowa, przetwory naftowe i produkty pokrewne — Oznaczanie gęstości — Laboratoryjny gęstościomierz z oscylacyjnym czujnikiem U-rurowym
- Title (EN)
- Crude petroleum, petroleum products and related products — Determination of density — Laboratory density meter with an oscillating U-tube sensor
Schritt-für-Schritt-Verfahren
1. Geräteinbetriebnahme und Stabilisierung
Dichtemessgerät einschalten und Messtemperatur einstellen (standardmäßig 15,00°C). Auf thermische Stabilisierung warten.
2. Kalibrierung/Verifizierung
Luft-Wasser-Kalibrierung oder Verifizierung mit Dichtestandard (CRM) durchführen. Ergebnis sollte innerhalb ±0,05 kg/m³ vom zertifizierten Wert liegen.
3. Probenvorbereitung
Probe gründlich mischen. Auf Temperatur nahe Raumtemperatur bringen. Sicherstellen, dass Probe homogen ist (kein Sediment, Freiwasser, Gasblasen).
4. Probeneinführung
Mit Spritze Probe in U-Rohr-Messzelle einbringen. Auf Bildschirm (U-View) prüfen, dass keine Luftblasen in Zelle sind.
5. Dichtemessung
Auf Messergebnisstabilisierung warten (stabile Dichte- und Temperaturwerte). Dichteergebnis bei Messtemperatur aufzeichnen.
6. Messwiederholung
Zelle mit Lösungsmittel spülen, dann frische Probenportion einführen. Zweite Messung durchführen. Differenz sollte Wiederholbarkeit (0,05 kg/m³) nicht überschreiten.
7. Umrechnung auf 15°C (falls erforderlich)
Falls Messung bei anderer Temperatur durchgeführt, auf 15°C umrechnen mittels ASTM D1250/IP 200 Tabellen oder in Dichtemessgerät eingebautem Algorithmus.
8. Ergebnisaufzeichnung
Aufzeichnen: Dichte in kg/m³ (auf 0,1 kg/m³ genau), Messtemperatur, Probenidentifikation, Datum und Dichtemessgerätnummer.
9. Messzellreinigung
Zelle nacheinander spülen: Kerosin, Toluol, Aceton und trockene Luft. Zellreinheit prüfen (Luftkontrolle — Luftdichtewert).
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Labor-Schwingungsdichtemessgerät | Anton Paar DMA 4500 M, Anton Paar DMA 5000 M | 50 000–120 000 PLN |
| Wirtschaftliches Dichtemessgerät | Anton Paar DMA 500, Mettler Toledo DM40 | 25 000–50 000 PLN |
| Tragbares Dichtemessgerät | Anton Paar DMA 35 Ex Petrol (ATEX) | 12 000–25 000 PLN |
| Probendosierspritze | 5–10 mL Luer-Spritze, Edelstahl oder Kunststoff | 5–50 PLN/Stk. |
| Dichtestandard (CRM) | Dichtestandard Paragon Scientific, H&D Fitzgerald | 300–800 PLN/Ampulle |
| Peristaltikpumpe (optional) | Für automatische Probeneinführung und Spülung | 3 000–8 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Destilliertes Wasser (zur Kalibrierung) | 7732-18-5 | Bidestilliertes oder deionisiertes Wasser, entgast, zur Dichtemessgerät-Kalibrierung |
| Zertifizierter Dichtestandard | — | CRM mit zertifizierter Dichte bei 15°C und 20°C, SI-rückverfolgbar, z.B. H&D Fitzgerald oder Paragon Scientific |
| Leichtes Kerosin (zum Spülen) | 8008-20-6 | Für erste Spülung der Messzelle nach Ölproben |
| Ethanol oder Aceton (zum Trocknen) | 64-17-5 | Reinheit ≥99,5%, für Endspülung und Trocknung der Messzelle |
| Toluol | 108-88-3 | Reinheit ≥99,5%, Lösungsmittel zum Entfernen schwerer Fraktionen aus Zelle |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Mineralölproben — brennbar, Arbeit in gut belüftetem Bereich
- Reinigungslösungsmittel (Toluol, Aceton, Kerosin) — brennbar und schädlich, Abzug
- Schutzbrille und Nitrilhandschuhe obligatorisch
- Kein Probenaustritt aus Dichtemessgerät zulassen — Gefahr der Optikbeschädigung