🌿 Bestimmung von 11 Phthalaten (u. a. DMP, DEP, DiBP, DBP, BBzP, DEHP, DOP) in Grundwasser, Oberflächenwasser, Abwasser und Trinkwasser — Festphasenextraktion (RP-C18 in Glaskartuschen, Reinigung an Aluminiumoxid), Elution mit Ethylacetat, Trennung an einer unpolaren Kapillarsäule von ca. 30 m und massenspektrometrische Detektion, Quantifizierung mit internen Standards (z. B. D4-DBP, D4-DOP); besondere Maßnahmen gegen Phthalatkontamination (kein Kunststoff, bei 400 °C ausgeheiztes Glas, Desaktivierung mit Isooctan), höchster Blindwert 80 ng/l je Phthalat; Proben im Dunkeln bei 4 °C höchstens 4 Tage; PN-EN ISO 18856:2006

Umwelt PN-EN ISO 18856

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 18856:2004 (englischer Text) — PN-EN ISO 18856:2006 übernimmt EN ISO 18856:2005 und ISO 18856:2004 identisch (PKN-Suche): Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–7 und Abschnitt 8 bis 8.2.1 b) — die Leseprobe endet auf Seite 7. Den Rest von Extraktion und Reinigung (8), Kalibrierung (9), Berechnung (10), Angabe der Ergebnisse (11), Präzision (12), Prüfbericht (13) und die Anhänge A (Liste der Phthalate), B (allgemeine Hinweise, u. a. zu internen Standards), C (Präzisionsdaten, normativ), D (Beispiele für Lösungen), E (Ausrüstung zur Vermeidung von Kontamination), F (Säulen) und G (GC-Bedingungen) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 18856:2004. Die Norm wurde von ISO/TC 147 „Wasserbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 2 „Physikalische, chemische und biochemische Verfahren“, erarbeitet. Warnhinweis: Prüfungen durch geschultes Personal. Anwendungsbereich (1): Bestimmung von Phthalaten in Wasser nach Festphasenextraktion und GC-MS; Grundwasser, Oberflächenwasser, Abwasser und Trinkwasser; Massenkonzentrationen „von über 0,02 µg/l bis 0,150 µg/l“ (so im Text), abhängig von Substanz und Blindwert; andere Phthalate — nach Prüfung der Eignung (Liste in Anhang A). Tabelle 1 (11 Phthalate, Formel, Abkürzung, molare Masse, CAS-Nummer): Dimethyl- (DMP, 131-11-3), Diethyl- (DEP, 84-66-2), Dipropyl- (DPP, 131-16-8), Diisobutyl- (DiBP, 84-69-5), Dibutyl- (DBP, 84-74-2), Butylbenzyl- (BBzP, 85-68-7), Dicyclohexyl- (DCHP, 84-61-7), Di(2-ethylhexyl)- (DEHP, 117-81-7), Di(n-octyl)- (DOP, 117-84-0), Didecyl- (DDcP, 84-77-5), Diundecylphthalat (DUP, 3648-20-2). Verweisungen (2): ISO 5667-1, ISO 5667-2, ISO 5667-3. Prinzip (3): Festphasenextraktion, GC-Trennung an Kapillarsäulen, Identifizierung und Quantifizierung mittels MS. Störungen (4): Phthalate sind als Weichmacher allgegenwärtig; bei der Probenahme — kein Kunststoff (Schläuche usw.); bei der Anreicherung — handelsübliche Sorbentien schwanken von Charge zu Charge, die Wiederfindung hängt von der Konzentration ab: regelmäßig auf mehreren Niveaus und bei jeder neuen Charge prüfen, Kalibrierung und Analyse mit einer Charge; Laborluft — Kunststoffe entfernen, keine Reinigungsmittel verwenden (sie enthalten oft Phthalate); Kunststoffhandschuhe können die Kontamination erhöhen; höchstzulässiger Blindwert — 80 ng/l je Phthalat bezogen auf Wasser (Anhang C); im GC — Phthalate können aus Injektorsepten, Spritzenteilen und Vialsepten bluten. Reagenzien (5): mit vernachlässigbarem Phthalatgehalt, durch Blindwerte geprüft; Wasser — manchmal ist Oberflächenwasser besser als destilliertes (niedrigerer Blindwert); Stickstoff ≥ 99,9 %, Helium ≥ 99,999 %; Ethylacetat höchster Reinheit, Methanol, Isooctan; Quarzwolle und Aluminiumoxid (neutral, 50–200 µm) ≥ 4 h bei 400 °C ausgeheizt, Aluminiumoxid innerhalb von 5 Tagen verwenden (Florisil oder Kieselgel nach Prüfung möglich); RP-C18-Sorbens (oder handelsübliche Glaskartuschen), Durchbruch vor der Analyse und für jede Charge geprüft; interne Standards — z. B. Diallylphthalat, D4-DBP, D4-DOP, 13C-markierte Standards; Einzellösungen 1 g/l in Ethylacetat, Stammlösung 10–50 mg/l, Lösungen für Mehrpunktkalibrierung und Wiederfindung; Lagerung bei −18 °C im Dunkeln, Konzentrationskontrolle alle drei Monate (Stammlösung) und alle drei Wochen (Kalibrierlösungen); Lösungen der internen Standards (z. B. 0,1 mg/l und 10 mg/l). Geräte (6): alles, was mit Probe oder Extrakt in Berührung kommt, frei von Phthalaten; Enghalskolben mit Glasstopfen, vorzugsweise Braunglas, 1000 und 2000 ml; Trockenschrank (105 ± 10) °C; Muffelofen bis 400 °C, mindestens 60 l; Vakuumeinrichtung für die SPE; Hähne aus Edelstahl oder PTFE; Glasvials mit PTFE-beschichtetem Septum; Glaskartuschen und Probenvorratsgefäße (Durchmesser 4 cm, ca. 35 cm); PTFE-Fritten; ausgeheizte Aluminiumfolie; GC mit Kapillarsäule und MS-Detektor; unpolare Quarzglassäulen, Durchmesser ≤ 0,32 mm, ca. 30 m, Film 0,10–0,50 µm. Probenahme (7): nach ISO 5667-1, -2, -3; Flaschen und Stopfen vorbehandelt, fast vollständig gefüllt; Behälter aus Edelstahl oder Glas, kein Kunststoff — sind Kunststoffteile unvermeidbar, mit mindestens dem Fünffachen des Probenvolumens spülen und im Bericht angeben; möglichst bald extrahieren, im Dunkeln bei 4 °C höchstens 4 Tage lagern; Schwebstoffe werden nicht entfernt; homogenisieren. Durchführung (8.1–8.2.1): Glasgeräte in der Spülmaschine reinigen, bei 105 °C trocknen, im Ofen ausheizen (z. B. bis 100 °C mit 2,5 °C/min, bis 250 °C mit 10 °C/min, 400 °C für 75 min, Abkühlen innerhalb 12 h) — Volumenmessgeräte können ihre Eigenschaften ändern; mit Stopfen oder Folie verschließen; kleine Glasgeräte in ausgeheizten Edelstahlbehältern; Wände mit Isooctan spülen (Desaktivierung gegen Adsorption); Kartusche: PTFE-Fritte, 250 mg RP-C18 …

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN ISO 18856“, 03.10.2026) steht PN-EN ISO 18856:2006 — polnische Fassung, „Führt ein: EN ISO 18856:2005 [IDT], ISO 18856:2004 [IDT]“, ohne Vermerk einer Zurückziehung; PN-EN ISO 18856:2005 (englische Fassung) — „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 18856:2006“.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 18856 steht in 2 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 213 und AB 1095. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 213 Ausgabe Nr. 28 vom 17.04.2026, AB 1095 Ausgabe Nr. 25 vom 03.07.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Die Form „PN-EN ISO 18856:2006“ bei beiden; in der Datenbankkopie ist bei AB 1095 der Buchstabe „M“ angehängt — im PCA-Dokument ist das eine eigene Spalte zur Kennzeichnung des Standorts, kein Teil der Bezeichnung. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 18856“) zeigt beide Laboratorien — geprüft per Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen im PCA). AB 1095: Wasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch, Abwasser — Dimethyl-, Diethyl-, Di-n-butyl-, Di-n-octyl-, Bis(2-ethylhexyl)- (DEHP) und Benzylbutylphthalat, jeweils (1,0–100) µg/l, sowie Summe der Phthalate rechnerisch; GC-MS. AB 213: Wasser, Trinkwasser, Abwasser — Diethyl-, DEHP, Benzylbutyl-, Diisobutyl- und Dibutylphthalat, jeweils (1,0–100) µg/l, sowie Summe rechnerisch; GC-MS.

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Blindwert: Phthalate sind allgegenwärtig — Kunststoffe im Labor, Reinigungsmittel, Handschuhe, Injektor- und Vialsepten erhöhen das Ergebnis (4); zulässig sind 80 ng/l je Phthalat (4.2), die untere Grenze der PCA-Positionen (1,0 µg/l) liegt etwa 12-mal höher. Probenahme: Schläuche und Kunststoffteile kontaminieren die Probe — sie sind zu vermeiden oder mit dem Fünffachen des Volumens zu spülen, was im Bericht festzuhalten ist (7). Sorbens: die Wiederfindung hängt von der RP-C18-Charge und der Konzentration ab — Kalibrierung und Analyse mit derselben Charge, Wiederfindung bei jeder neuen geprüft (4.2, 5.9). Lagerung: höchstens 4 Tage bei 4 °C im Dunkeln (7). Glasgeräte: bei 400 °C ausgeheizte Volumenmessgeräte können ihr Volumen ändern (8.1, Anmerkung), nicht desaktivierte Wände adsorbieren Phthalate (8.1). Bereich: der Text des Anwendungsbereichs nennt Konzentrationen von über 0,02 µg/l bis 0,150 µg/l, die PCA-Positionen reichen bis 100 µg/l — die Abdeckung höherer Konzentrationen liegt im Verfahren des Laboratoriums; der Bereich hängt auch vom Blindwert ab (1). Summe: die „Summe der Phthalate“ im PCA ist im gelesenen Teil der Norm keine definierte Größe — sie hängt davon ab, welche Phthalate das Laboratorium summiert (AB 213 und AB 1095 haben verschiedene Listen).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Rest von Extraktion und Reinigung, Kalibrierung, Formeln, GC-MS-Bedingungen, Präzisionsdaten aus Anhang C sowie Beispiele für Ausrüstung und Lösungen geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. ISO 5667-1, -2 und -3 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen. Grenzwerte für Phthalate in Trinkwasser oder Abwasser geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Phthalate werden durch Festphasenextraktion aus der Wasserprobe isoliert — die Probe durchläuft eine Kartusche mit RP-C18-Sorbens, das sie zurückhält; danach werden sie mit einem Lösemittel eluiert und gereinigt. Der Extrakt wird an einer unpolaren Kapillarsäule eines Gaschromatographen getrennt, und die Phthalate werden massenspektrometrisch gegen zugesetzte interne Standards (z. B. deuterierte Phthalate) identifiziert und quantifiziert. Die gesamte Prüfung erfolgt in ausgeheiztem Glas ohne Kunststoffe unter Kontrolle des Blindwerts.

Anwendungen

• 11 Phthalate in Grundwasser, Oberflächenwasser, Abwasser und Trinkwasser (1, Tabelle 1)
• Andere Phthalate — nach Prüfung der Eignung des Verfahrens (1, Anhang A)
• Wasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch und Abwasser — Phthalate (1,0–100) µg/l und Summe — 2 Datensätze der Akkreditierungsumfänge von 2 Laboratorien im PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 18856:2006

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie wybranych ftalanów z zastosowaniem chromatografii gazowej ze spektrometrią mas

Title (EN)

Water quality — Determination of selected phthalates using gas chromatography/mass spectrometry

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Glasgeräte

   Spülmaschine, Trocknen bei 105 °C, Ausheizen bis 400 °C, Desaktivierung mit Isooctan (8.1). PN-EN ISO 18856:2006 — Ausgabe 2005 zurückgezogen und ersetzt (PKN, 03.10.2026).

2. Probenahme

   Vorbehandelte Glasflaschen, kein Kunststoff; 4 °C im Dunkeln, höchstens 4 Tage (7).

3. Extraktion

   RP-C18-Kartusche, Einengen, Reinigung (8.2; der Rest außerhalb der Leseprobe).

4. GC-MS

   Trennung an der Kapillarsäule, Identifizierung und Quantifizierung mit internen Standards (3; Abschnitte 9–10 außerhalb der Leseprobe).

5. Blindwertkontrolle

   Blindwert ≤ 80 ng/l je Phthalat (4.2).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm behandelt nicht alle Sicherheitsfragen; Prüfungen durch geschultes Personal (Warnhinweis); Desaktivierung mit Isooctan im Abzug (8.1)

Häufige Fragen