🔬 Phosphate / Gesamtphosphor im Wasser

Q: Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung); Nachweisgrenze: 0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion); Wellenlänge: 880 nm (optimal) oder 700 nm; Farbentwicklungszeit: 10–30 Minuten (stabil 24 h).

Q: Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.

Q: Welche Geräte werden benötigt?

UV-VIS Spektrophotometer, Optische Küvetten 10–50 mm, Autoklav oder Thermoreaktor, Automatische Pipetten, Messkolben 50 mL. Richtpreis für das Kerngerät (UV-VIS Spektrophotometer): 15 000–45 000 PLN.

Q: Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung; Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L); Trinkwasser-Qualitätskontrolle; Chemische Phosphorentfernungsprozess-Überwachung (Koagulation); Biologische Phosphorentfernungsprozess-Kontrolle (EBPR); Grundwasseruntersuchung (landwirtschaftliche Auswirkung).

Q: Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.; Antimon-Kalium-Tartrat — enthält Antimon (Sb), giftig. Einatmen und Verschlucken vermeiden.; Kaliumperoxodisulfat — starkes Oxidationsmittel, reizend. Von brennbaren Stoffen fernhalten.; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.; Molybdän- und antimonhaltige Abfälle getrennt sammeln.

Q: Welches Labor führt diese Prüfung durch?

Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 6878.

Physikochemie PN-EN ISO 6878

Kurz gefasst

Spektrophotometrische Bestimmung von Orthophosphaten und Gesamtphosphor im Wasser mittels Ammoniummolybdat- und Ascorbinsäure-Methode (Molybdänblau). Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010; Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung). Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung, Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L), Trinkwasser-Qualitätskontrolle.

Auf einen Blick

Norm: PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010
Kategorie: Physikochemie
Verfahrensschritte: 8
Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min.
Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung)
Nachweisgrenze: 0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion)
Wellenlänge: 880 nm (optimal) oder 700 nm

Übersicht

Phosphor ist ein Schlüssel-Nährstoffelement, das für die Eutrophierung von Oberflächengewässern verantwortlich ist — übermäßiges Algenwachstum, Cyanobakterienblüten, Sauerstoffmangel und aquatische Ökosystemdegradation. In natürlichen Gewässern kommt Phosphor vor als: Orthophosphate (PO₄³⁻, reaktiv, direkt assimilierbar durch Organismen), Polyphosphate (hydrolysieren zu Orthophosphaten) und organischer Phosphor (an organische Substanz gebunden).

Gesamtphosphor = Orthophosphate + Polyphosphate + organischer Phosphor (nach Mineralisierung).

Standards: Trinkwasser ≤0,4 mg PO₄³⁻/L, gereinigtes Abwasser ≤2 mg P/L (>10 000 EW), Oberflächengewässer Klasse I ≤0,2 mg P/L. Kommunalabwasser-Richtlinie verlangt Phosphorreduktion in Kläranlagen über 10 000 EW.

ISO 6878-Methode (Molybdänblau mit Ascorbinsäure) ist Referenzmethode — hochempfindlich, Bereich 0,005–0,8 mg P/L.

Prinzip der Methode

Orthophosphat-Ionen reagieren mit Ammoniummolybdat und Antimon-Kalium-Tartrat in saurer Umgebung (H₂SO₄), unter Bildung eines Heteropolysäure-Phosphormolybdän-Komplexes (Antimon-Phosphormolybdat). Komplex wird durch Ascorbinsäure zu intensiv blauem Komplex (Molybdänblau) reduziert.

PO₄³⁻ + Mo(VI) + Sb³⁺ → (H⁺) → Phosphormolybdat-Komplex Komplex + Ascorbinsäure → Molybdänblau (intensiv blau)

Die Absorbanz wird bei 880 nm (maximale Empfindlichkeit) oder 700 nm (mit geringerer Empfindlichkeit) gemessen. Farbe entwickelt sich in 10–30 Minuten und ist 24 Stunden stabil.

Für Gesamtphosphor: vor Analyse wird Probe mineralisiert (K₂S₂O₈ + H₂SO₄, 120°C/30 min), um alle Phosphorformen in Orthophosphate umzuwandeln.

Anwendungen

Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung
Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L)
Trinkwasser-Qualitätskontrolle
Chemische Phosphorentfernungsprozess-Überwachung (Koagulation)
Biologische Phosphorentfernungsprozess-Kontrolle (EBPR)
Grundwasseruntersuchung (landwirtschaftliche Auswirkung)

Schlüsselparameter

Parameter	Wert
Messbereich	0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung)
Nachweisgrenze	0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion)
Wellenlänge	880 nm (optimal) oder 700 nm
Farbentwicklungszeit	10–30 Minuten (stabil 24 h)
Präzision (VK)	2–5%
Mineralisierung (Gesamtphosphor)	K₂S₂O₈ + H₂SO₄, 120°C, 30 min

Norm

Normnummer: PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010
Titel (PL): Jakość wody — Oznaczanie fosforu — Metoda spektrometryczna z molibdenianem amonu
Title (EN): Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

Mischreagenz-Vorbereitung

In Reihenfolge mischen: 50 mL H₂SO₄ 4,5M + 5 mL Antimon-Kalium-Tartratlösung + 15 mL Ammoniummolybdatlösung + 30 mL Ascorbinsäurelösung. Am Tag der Verwendung zubereiten!

⏱ Zeit: 10 min
Mineralisierung (nur Gesamtphosphor)

Zu 40 mL Probe 5 mL K₂S₂O₈-Lösung und 1 mL H₂SO₄ 4,5M hinzufügen. Im Autoklaven 120°C/30 min oder im Thermoreaktor mineralisieren. Auf Raumtemperatur abkühlen.

⏱ Zeit: 60 min • 🌡 Temperatur: 120°C
Probenvorbereitung (Orthophosphate)

40 mL Probe in 50 mL Messkolben geben. Für trübe Proben — durch 0,45 μm Filter filtrieren. Probe muss Raumtemperatur haben.
Reagenzienzugabe

1 mL Ascorbinsäure hinzufügen, dann 2 mL saure Molybdatlösung (Mischreagenz). Mit Wasser auf 50 mL auffüllen. Gründlich mischen.

⏱ Zeit: 2 min
Farbentwicklung

10–30 Minuten auf vollständige blaue Farbentwicklung warten. Farbe stabil bis 24 Stunden.

⏱ Zeit: 10–30 min
Absorbanz-Messung

Absorbanz bei 880 nm (oder 700 nm) gegen Blindprobe messen. P-Konzentration aus Kalibrierkurve ablesen. Küvette 10–40 mm (für Konzentration wählen).

⏱ Zeit: 5 min
Berechnungen

P-Konzentration [mg/L] = Kurvenablesung × Verdünnungsfaktor. Umrechnung: PO₄³⁻ [mg/L] = P × 3,066.
Qualitätskontrolle

Kontrollstandard (z.B. 0,5 mg P/L) — Abweichung max ±10%. Blindprobe — Absorbanz <0,01. Duplikate — RPD <10%.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Gerät	Beispiel	Richtpreis
UV-VIS Spektrophotometer	Hach DR6000, Shimadzu UV-1900, Analytik Jena Specord 250 Plus	15 000–45 000 PLN
Optische Küvetten 10–50 mm	Glas- oder Quarzküvetten, 10, 20, 40 mm	50–300 PLN/Stk.
Autoklav oder Thermoreaktor	Für Gesamtphosphor-Mineralisierung (120°C/30 min)	4 000–30 000 PLN
Automatische Pipetten	Eppendorf Research Plus 1–10 mL, 100–1000 μL	800–2 000 PLN
Messkolben 50 mL	Klasse A, Borosilikatglas	30–80 PLN/Stk.

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Reagenz	CAS	Details
Ammoniummolybdat (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O	12054-85-2	Saure Lösung: 13 g Molybdat in 100 mL H₂SO₄ 4,5 mol/L + 400 mL Wasser. Lösung I.
Ascorbinsäure C₆H₈O₆	50-81-7	Reduktionsmittel: 17,6 g/L in Wasser. Frisch zubereiten (instabil — oxidiert). Gültig max 1 Woche gekühlt.
Antimon-Kalium-Tartrat K(SbO)C₄H₄O₆·½H₂O	28300-74-5	Reaktionskatalysator: 0,34 g/L in Wasser. Lösung II. Haltbarkeit: mehrere Monate.
Schwefelsäure H₂SO₄	7664-93-9	Lösung 4,5 mol/L (verdünnt 1+3). Saures Reaktionsmedium.
Kaliumperoxodisulfat K₂S₂O₈	7727-21-1	Für Gesamtphosphor-Mineralisierung: 5 g/100 mL. Starkes Oxidationsmittel, zersetzt organische P-Formen.
PO₄³⁻-Standardlösung 1000 mg P/L	7778-77-0	KH₂PO₄ in Wasser, zertifiziertes CRM. Für Kalibrierkurve.

Arbeitsschutz und Sicherheit

Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.
Antimon-Kalium-Tartrat — enthält Antimon (Sb), giftig. Einatmen und Verschlucken vermeiden.
Kaliumperoxodisulfat — starkes Oxidationsmittel, reizend. Von brennbaren Stoffen fernhalten.
Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.
Molybdän- und antimonhaltige Abfälle getrennt sammeln.

Häufige Fragen

Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010 — „Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method“.

Wie funktioniert diese Methode?

Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung); Nachweisgrenze: 0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion); Wellenlänge: 880 nm (optimal) oder 700 nm; Farbentwicklungszeit: 10–30 Minuten (stabil 24 h).

Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.

Welche Geräte werden benötigt?

UV-VIS Spektrophotometer, Optische Küvetten 10–50 mm, Autoklav oder Thermoreaktor, Automatische Pipetten, Messkolben 50 mL. Richtpreis für das Kerngerät (UV-VIS Spektrophotometer): 15 000–45 000 PLN.

Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung; Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L); Trinkwasser-Qualitätskontrolle; Chemische Phosphorentfernungsprozess-Überwachung (Koagulation); Biologische Phosphorentfernungsprozess-Kontrolle (EBPR); Grundwasseruntersuchung (landwirtschaftliche Auswirkung).

Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.; Antimon-Kalium-Tartrat — enthält Antimon (Sb), giftig. Einatmen und Verschlucken vermeiden.; Kaliumperoxodisulfat — starkes Oxidationsmittel, reizend. Von brennbaren Stoffen fernhalten.; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.; Molybdän- und antimonhaltige Abfälle getrennt sammeln.

Welches Labor führt diese Prüfung durch?