🔬 Phosphate / Gesamtphosphor im Wasser
Kurz gefasst
Spektrophotometrische Bestimmung von Orthophosphaten und Gesamtphosphor im Wasser mittels Ammoniummolybdat- und Ascorbinsäure-Methode (Molybdänblau). Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010; Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung). Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung, Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L), Trinkwasser-Qualitätskontrolle.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 8
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min.
- ZWEI BERICHTIGUNGEN Ap — TEXT AM 22.09.2026 GELESEN, UND DIE ERSTE ÄNDERT EINE IN DIE DURCHFÜHRUNG EINGEHENDE ZAHL: die Bezeichnung dieses Beitrags führt beide Elemente („+Ap1:2010+Ap2:2010"), sagte aber bisher nicht, was sie ändern. Ap1 (März 2010, KT 121 für Wasserqualität — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe): „In 8.1.1 statt 1,94 g/ml muss es 1,84 g/ml heißen" — das ist die DICHTE DER SCHWEFELSÄURE, eine unmittelbar in die Herstellung des Reaktionsgemisches eingehende Zahl; ohne die Berichtigung gibt die Norm einen falschen Wert an. Ap2 (Juni 2010): „In Anhang B, Tabelle B.3, in der Spalte Relative Vergleichspräzision statt mg/l muss es % heißen" — eine Änderung der EINHEIT in der Präzisionstabelle, die Zahlen sind also als Prozent zu lesen, nicht als mg/l. Der Text beider Berichtigungen ist auf der PKN-Seite KOSTENLOS (Verweise neben dem Feld „Zusätzliche Elemente" auf der Karte)
- Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung)
- Nachweisgrenze: 0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion)
Übersicht
Phosphor ist ein Schlüssel-Nährstoffelement, das für die Eutrophierung von Oberflächengewässern verantwortlich ist — übermäßiges Algenwachstum, Cyanobakterienblüten, Sauerstoffmangel und aquatische Ökosystemdegradation. In natürlichen Gewässern kommt Phosphor vor als: Orthophosphate (PO₄³⁻, reaktiv, direkt assimilierbar durch Organismen), Polyphosphate (hydrolysieren zu Orthophosphaten) und organischer Phosphor (an organische Substanz gebunden).
Gesamtphosphor = Orthophosphate + Polyphosphate + organischer Phosphor (nach Mineralisierung).
Standards: Trinkwasser ≤0,4 mg PO₄³⁻/L, gereinigtes Abwasser ≤2 mg P/L (>10 000 EW), Oberflächengewässer Klasse I ≤0,2 mg P/L. Kommunalabwasser-Richtlinie verlangt Phosphorreduktion in Kläranlagen über 10 000 EW.
ISO 6878-Methode (Molybdänblau mit Ascorbinsäure) ist Referenzmethode — hochempfindlich, Bereich 0,005–0,8 mg P/L.
EIN SCHLÜSSEL, VIER VERSCHIEDENE BESTIMMUNGEN — WAS DER REITER HIER WIRKLICH ZEIGT (23.09.2026). Der Schlüssel „PN-EN ISO 6878" wird über den Anfang des Wertes abgeglichen und umfasst 327 Positionen bei 158 Laboratorien. DOCH DIESE NORM IST IN DEN UMFÄNGEN NACH ABSCHNITTEN AUFGEGLIEDERT, UND JEDER ABSCHNITT IST EINE ANDERE BESTIMMUNG: Die Messung (23.09, Kopie der Umfänge) ergibt 67 Laboratorien mit einem Eintrag ohne Verweis, 53 mit „pkt 7", 50 mit „pkt 4", 45 mit „pkt 8" und eines mit „pkt 5", wobei 91 Laboratorien AUSSCHLIESSLICH einen Eintrag mit Verweis auf einen bestimmten Abschnitt haben und keinen ohne. DIE LISTE DER 158 LABORATORIEN IST ALSO KEINE LISTE DERER, DIE DIESELBE PRÜFUNG DURCHFÜHREN. Wer die Bestimmung von Orthophosphaten sucht und wer die von Gesamtphosphor nach Mineralisierung, bekommt dieselbe Liste — denn der Schlüssel unterscheidet Dokumente, die Laboratorien dagegen unterscheiden Abschnitte innerhalb eines Dokuments. DAS IST EINE EIGENE SPIELART DER ÜBERERFASSUNG: Es geht weder um eine fremde Norm, die über ein gemeinsames Präfix hereingezogen wird, noch um einen anderen Teil der Reihe, sondern um einen ANDEREN PARAMETER, DER NACH DEMSELBEN DOKUMENT BESTIMMT WIRD. Im gesamten Datenbestand gibt es 4892 Einträge mit Verweis auf einen Abschnitt einer Norm bei 640 Laboratorien, es ist also keine Besonderheit dieser einen Norm.
DIE ZWEITE BERICHTIGUNG IST WENIGER SICHTBAR ALS DIE ERSTE. Nach Ap2 bleiben die Zahlen in Tabelle B.3 dieselben, es ändert sich nur, was sie bedeuten — eine als mg/l gelesene Reproduzierbarkeit beim Wert 5 bedeutet etwas anderes als 5 %. Wer ein Ergebnis mit der Tabelle von vor der Berichtigung vergleicht, sieht in den Ziffern keinen Unterschied.
Prinzip der Methode
Orthophosphat-Ionen reagieren mit Ammoniummolybdat und Antimon-Kalium-Tartrat in saurer Umgebung (H₂SO₄), unter Bildung eines Heteropolysäure-Phosphormolybdän-Komplexes (Antimon-Phosphormolybdat). Komplex wird durch Ascorbinsäure zu intensiv blauem Komplex (Molybdänblau) reduziert.
PO₄³⁻ + Mo(VI) + Sb³⁺ → (H⁺) → Phosphormolybdat-Komplex Komplex + Ascorbinsäure → Molybdänblau (intensiv blau)
Die Absorbanz wird bei 880 nm (maximale Empfindlichkeit) oder 700 nm (mit geringerer Empfindlichkeit) gemessen. Farbe entwickelt sich in 10–30 Minuten und ist 24 Stunden stabil.
Für Gesamtphosphor: vor Analyse wird Probe mineralisiert (K₂S₂O₈ + H₂SO₄, 120°C/30 min), um alle Phosphorformen in Orthophosphate umzuwandeln.
Anwendungen
- Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung
- Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L)
- Trinkwasser-Qualitätskontrolle
- Chemische Phosphorentfernungsprozess-Überwachung (Koagulation)
- Biologische Phosphorentfernungsprozess-Kontrolle (EBPR)
- Grundwasseruntersuchung (landwirtschaftliche Auswirkung)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| ZWEI BERICHTIGUNGEN Ap — TEXT AM 22.09.2026 GELESEN, UND DIE ERSTE ÄNDERT EINE IN DIE DURCHFÜHRUNG EINGEHENDE ZAHL | die Bezeichnung dieses Beitrags führt beide Elemente („+Ap1:2010+Ap2:2010"), sagte aber bisher nicht, was sie ändern. Ap1 (März 2010, KT 121 für Wasserqualität — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe): „In 8.1.1 statt 1,94 g/ml muss es 1,84 g/ml heißen" — das ist die DICHTE DER SCHWEFELSÄURE, eine unmittelbar in die Herstellung des Reaktionsgemisches eingehende Zahl; ohne die Berichtigung gibt die Norm einen falschen Wert an. Ap2 (Juni 2010): „In Anhang B, Tabelle B.3, in der Spalte Relative Vergleichspräzision statt mg/l muss es % heißen" — eine Änderung der EINHEIT in der Präzisionstabelle, die Zahlen sind also als Prozent zu lesen, nicht als mg/l. Der Text beider Berichtigungen ist auf der PKN-Seite KOSTENLOS (Verweise neben dem Feld „Zusätzliche Elemente" auf der Karte) |
| Messbereich | 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung) |
| Nachweisgrenze | 0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion) |
| Wellenlänge | 880 nm (optimal) oder 700 nm |
| Farbentwicklungszeit | 10–30 Minuten (stabil 24 h) |
| Präzision (VK) | 2–5% |
| Mineralisierung (Gesamtphosphor) | K₂S₂O₈ + H₂SO₄, 120°C, 30 min |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie fosforu — Metoda spektrometryczna z molibdenianem amonu
- Title (EN)
- Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Mischreagenz-Vorbereitung
In Reihenfolge mischen: 50 mL H₂SO₄ 4,5M + 5 mL Antimon-Kalium-Tartratlösung + 15 mL Ammoniummolybdatlösung + 30 mL Ascorbinsäurelösung. Am Tag der Verwendung zubereiten!
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Mineralisierung (nur Gesamtphosphor)
Zu 40 mL Probe 5 mL K₂S₂O₈-Lösung und 1 mL H₂SO₄ 4,5M hinzufügen. Im Autoklaven 120°C/30 min oder im Thermoreaktor mineralisieren. Auf Raumtemperatur abkühlen.
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Probenvorbereitung (Orthophosphate)
40 mL Probe in 50 mL Messkolben geben. Für trübe Proben — durch 0,45 μm Filter filtrieren. Probe muss Raumtemperatur haben.
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Reagenzienzugabe
1 mL Ascorbinsäure hinzufügen, dann 2 mL saure Molybdatlösung (Mischreagenz). Mit Wasser auf 50 mL auffüllen. Gründlich mischen.
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Farbentwicklung
10–30 Minuten auf vollständige blaue Farbentwicklung warten. Farbe stabil bis 24 Stunden.
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Absorbanz-Messung
Absorbanz bei 880 nm (oder 700 nm) gegen Blindprobe messen. P-Konzentration aus Kalibrierkurve ablesen. Küvette 10–40 mm (für Konzentration wählen).
-
Berechnungen
P-Konzentration [mg/L] = Kurvenablesung × Verdünnungsfaktor. Umrechnung: PO₄³⁻ [mg/L] = P × 3,066.
-
Qualitätskontrolle
Kontrollstandard (z.B. 0,5 mg P/L) — Abweichung max ±10%. Blindprobe — Absorbanz <0,01. Duplikate — RPD <10%.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| UV-VIS Spektrophotometer | Hach DR6000, Shimadzu UV-1900, Analytik Jena Specord 250 Plus | 15 000–45 000 PLN |
| Optische Küvetten 10–50 mm | Glas- oder Quarzküvetten, 10, 20, 40 mm | 50–300 PLN/Stk. |
| Autoklav oder Thermoreaktor | Für Gesamtphosphor-Mineralisierung (120°C/30 min) | 4 000–30 000 PLN |
| Automatische Pipetten | Eppendorf Research Plus 1–10 mL, 100–1000 μL | 800–2 000 PLN |
| Messkolben 50 mL | Klasse A, Borosilikatglas | 30–80 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Ammoniummolybdat (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O | 12054-85-2 | Saure Lösung: 13 g Molybdat in 100 mL H₂SO₄ 4,5 mol/L + 400 mL Wasser. Lösung I. |
| Ascorbinsäure C₆H₈O₆ | 50-81-7 | Reduktionsmittel: 17,6 g/L in Wasser. Frisch zubereiten (instabil — oxidiert). Gültig max 1 Woche gekühlt. |
| Antimon-Kalium-Tartrat K(SbO)C₄H₄O₆·½H₂O | 28300-74-5 | Reaktionskatalysator: 0,34 g/L in Wasser. Lösung II. Haltbarkeit: mehrere Monate. |
| Schwefelsäure H₂SO₄ | 7664-93-9 | Lösung 4,5 mol/L (verdünnt 1+3). Saures Reaktionsmedium. |
| Kaliumperoxodisulfat K₂S₂O₈ | 7727-21-1 | Für Gesamtphosphor-Mineralisierung: 5 g/100 mL. Starkes Oxidationsmittel, zersetzt organische P-Formen. |
| PO₄³⁻-Standardlösung 1000 mg P/L | 7778-77-0 | KH₂PO₄ in Wasser, zertifiziertes CRM. Für Kalibrierkurve. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.
- Antimon-Kalium-Tartrat — enthält Antimon (Sb), giftig. Einatmen und Verschlucken vermeiden.
- Kaliumperoxodisulfat — starkes Oxidationsmittel, reizend. Von brennbaren Stoffen fernhalten.
- Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.
- Molybdän- und antimonhaltige Abfälle getrennt sammeln.
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 6878:2006+Ap1:2010+Ap2:2010 — „Water quality — Determination of phosphorus — Ammonium molybdate spectrometric method“.
Wie funktioniert diese Methode?
Orthophosphat-Ionen reagieren mit Ammoniummolybdat und Antimon-Kalium-Tartrat in saurer Umgebung (H₂SO₄), unter Bildung eines Heteropolysäure-Phosphormolybdän-Komplexes (Antimon-Phosphormolybdat). Komplex wird durch Ascorbinsäure zu intensiv blauem Komplex (Molybdänblau) reduziert.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
ZWEI BERICHTIGUNGEN Ap — TEXT AM 22.09.2026 GELESEN, UND DIE ERSTE ÄNDERT EINE IN DIE DURCHFÜHRUNG EINGEHENDE ZAHL: die Bezeichnung dieses Beitrags führt beide Elemente („+Ap1:2010+Ap2:2010"), sagte aber bisher nicht, was sie ändern. Ap1 (März 2010, KT 121 für Wasserqualität — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe): „In 8.1.1 statt 1,94 g/ml muss es 1,84 g/ml heißen" — das ist die DICHTE DER SCHWEFELSÄURE, eine unmittelbar in die Herstellung des Reaktionsgemisches eingehende Zahl; ohne die Berichtigung gibt die Norm einen falschen Wert an. Ap2 (Juni 2010): „In Anhang B, Tabelle B.3, in der Spalte Relative Vergleichspräzision statt mg/l muss es % heißen" — eine Änderung der EINHEIT in der Präzisionstabelle, die Zahlen sind also als Prozent zu lesen, nicht als mg/l. Der Text beider Berichtigungen ist auf der PKN-Seite KOSTENLOS (Verweise neben dem Feld „Zusätzliche Elemente" auf der Karte); Messbereich: 0,005–0,8 mg P/L (ohne Verdünnung); Nachweisgrenze: 0,005 mg P/L (direkt), 0,0005 mg P/L (nach Extraktion); Wellenlänge: 880 nm (optimal) oder 700 nm.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 27 Min.–1 Std. 47 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
UV-VIS Spektrophotometer, Optische Küvetten 10–50 mm, Autoklav oder Thermoreaktor, Automatische Pipetten, Messkolben 50 mL. Richtpreis für das Kerngerät (UV-VIS Spektrophotometer): 15 000–45 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Oberflächengewässer-Eutrophierungsüberwachung; Gereinigtes Abwasserkontrolle (Grenzwert ≤1–2 mg P/L); Trinkwasser-Qualitätskontrolle; Chemische Phosphorentfernungsprozess-Überwachung (Koagulation); Biologische Phosphorentfernungsprozess-Kontrolle (EBPR); Grundwasseruntersuchung (landwirtschaftliche Auswirkung).
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.; Antimon-Kalium-Tartrat — enthält Antimon (Sb), giftig. Einatmen und Verschlucken vermeiden.; Kaliumperoxodisulfat — starkes Oxidationsmittel, reizend. Von brennbaren Stoffen fernhalten.; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.; Molybdän- und antimonhaltige Abfälle getrennt sammeln.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 6878.