🌱 In neutralem Ammoniumcitrat löslicher Phosphor — Extraktion bei 65 °C — PN-EN 15957

Physikochemie PN-EN 15957

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG — ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE (polnische Fassung), VOLLSTÄNDIG: „W niniejszym dokumencie określono metodę ekstrakcji fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu. Metoda ma zastosowanie do wszystkich nawozów, dla których w Rozporządzeniu (WE) 2003/2003, Załącznik I jest określona rozpuszczalność w obojętnym cytrynianie amonu“ [Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Extraktion des in neutralem Ammoniumcitrat löslichen Phosphors fest. Das Verfahren ist auf alle Düngemittel anwendbar, für die in der Verordnung (EG) 2003/2003, Anhang I, die Löslichkeit in neutralem Ammoniumcitrat festgelegt ist]. Derselbe Anwendungsbereich steht in Abschnitt 1 des Textes von EN 15957:2011. Die Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 ist mit Wirkung vom 16. Juli 2022 aufgehoben (Artikel 51 der Verordnung (EU) 2019/1009, nach dem Verweise auf sie als Verweise auf die Verordnung 2019/1009 gelten).

PRINZIP (Abschnitt 4): Extraktion des Phosphors bei einer Temperatur von 65 °C mit neutraler Ammoniumcitratlösung von pH = 7 unter festgelegten Bedingungen. Der Phosphor selbst wird im Extrakt gesondert bestimmt — in 16 von 16 Einträgen der Akkreditierungsumfänge steht neben dieser Norm PN-EN 15959 (ein eigener Eintrag in dieser Datenbank).

DAS REAGENZ ENTSCHEIDET ÜBER DAS ERGEBNIS (6.2). Die neutrale Ammoniumcitratlösung von pH = 7 enthält 185 g kristalline Citronensäure je Liter und hat eine relative Dichte von 1,09 bei 20 °C. Herstellung: 370 g kristalline Citronensäure (C₆H₈O₇·H₂O) in etwa 1,5 l Wasser lösen und mit ungefähr 345 ml Ammoniaklösung mit 28 % bis 29 % NH₃ neutralisieren (bei schwächerem Ammoniak entsprechend mehr Lösung und weniger Wasser). Abkühlen und dann GENAU auf pH 7 bei 20 °C einstellen, wobei Ammoniak tropfenweise unter ständigem Mischen mit einem mechanischen Rührer und mit in die Lösung eintauchenden Elektroden des pH-Meters zugegeben wird. Auf 2 l auffüllen und den pH-Wert erneut prüfen. Die Lösung wird in einem geschlossenen Gefäß aufbewahrt, und ihr pH-Wert wird in regelmäßigen Abständen geprüft.

ABLAUF (Abschnitt 8): • 1 g oder 3 g der Laboratoriumsprobe (für die Größe der Einwaage verweist die Norm auf Anhang I A und B der Verordnung) werden in einen 200-ml- oder 250-ml-Erlenmeyerkolben mit 100 ml zuvor auf 65 °C erwärmter Ammoniumcitratlösung gegeben; • der Kolben wird verschlossen und so geschüttelt, dass die Probe ohne Klumpen aufgeschlämmt wird; der Stopfen wird kurz abgenommen, um den Druck auszugleichen, und der Kolben wieder verschlossen; • der Kolben wird in ein Wasserbad gestellt, das den Inhalt auf GENAU 65 °C hält, und mit dem Rührer verbunden; der Spiegel der Suspension muss die ganze Zeit unter dem Wasserspiegel im Bad liegen; ohne mechanischen Rührer darf der Kolben alle 5 min von Hand geschüttelt werden; • nach GENAU 1 h wird der Kolben herausgenommen, sofort unter fließendem Wasser auf Umgebungstemperatur abgekühlt und gleich mit einem Wasserstrahl aus der Spritzflasche quantitativ in einen 500-ml-Messkolben überführt; aufgefüllt, gemischt und durch ein trockenes Faltenfilter (mittelschnell, phosphatfrei) filtriert, wobei die ersten etwa 50 ml verworfen werden; gesammelt werden etwa 100 ml klares Filtrat.

WASSERBAD MIT RÜHRER (7.5, Bild 1): auf 65 °C thermostatisiert; im Bild — Kontaktthermometer, von einem Exzenter bewegter Arm, Getriebemotor und Riemenantrieb, Bad aus Kupfer. Der Prüfbericht muss u. a. angeben, ob die Anforderung an die Wiederholgrenze erfüllt wurde.

AUSGABEN (Stand der PKN-Karte am 25.09.2026). PN-EN 15957:2011 — polnische Fassung, Veröffentlichung 11-06-2015, 10 Seiten, KT 156 Düngemittel, führt EN 15957:2011 [IDT] ein, ohne die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen]; im Katalog ist auch die englische Fassung. EN 15957:2011 ersetzte CEN/TS 15957:2009. Beim Herausgeber (von iTeh geführter CEN-Katalog, gelesen am 25.09.2026): veröffentlicht am 28-09-2011; Stadium 90.93 — Entscheidung zur Bestätigung nach der systematischen Überprüfung (Umfrage ab 20-06-2023, Abschluss 23-09-2026).

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 16 Einträge bei 16 Laboratorien, alle mit der Schreibweise „PN-EN 15957:2011“. Prüfgegenstand „Nawozy mineralne (nieorganiczne)“ [Mineraldünger (anorganische)] (14); Methodik meist „Zawartość fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu“ [Gehalt an in neutralem Ammoniumcitrat löslichem Phosphor] (10); Technik „Metoda wagowa“ [Gravimetrisches Verfahren] (15) und einmal „Metoda wagowa po ekstrakcji w obojętnym roztworze cytrynianu amonu“ [Gravimetrisches Verfahren nach Extraktion in neutraler Ammoniumcitratlösung]. In denselben Einträgen: PN-EN 15959:2024-05 (12), PN-EN 15959:2011 (4), PN-EN 15956:2011 und PN-EN 15958:2011 (je 2), PN-C-87015:1988 Punkt 6 (1). Die angegebenen Bereiche (in % P₂O₅ oder % P) haben untere Grenzen von 0,2 % bis 5,0 % und obere von 23,6 % bis 60 %.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 15957“ — 16 Laboratorien und 16 Einträge, ohne fremde Einträge.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir hatten einen vom Herausgeber zugänglich gemachten Ausschnitt des Textes von EN 15957:2011: Vorwort und Abschnitte 1–9. Wir haben weder das Literaturverzeichnis noch den Inhalt von Anhang I A und B der Verordnung, auf den die Norm bei der Wahl der Einwaage von 1 g oder 3 g verweist — deshalb schreiben wir nicht, wann welche angewandt wird.

Prinzip der Methode

Der Phosphor wird mit neutraler Ammoniumcitratlösung (pH 7 bei 20 °C, 185 g Citronensäure je Liter) bei 65 °C extrahiert: 1 g oder 3 g Düngemittel in 100 ml Lösung, genau 1 h Rühren im Wasserbad, sofortiges Abkühlen, Verdünnen auf 500 ml und Filtration. Der Phosphor im Filtrat wird nach PN-EN 15959 bestimmt.

Anwendungen

• Düngemittel, für die in neutralem Ammoniumcitrat löslicher Phosphor deklariert wird (u. a. Phosphat- und Mehrnährstoffdünger)
• Eine der drei in Düngemitteln deklarierten Phosphorformen — neben dem wasserlöslichen (PN-EN 15958) und dem mineralsäurelöslichen (PN-EN 15956)
• Erste Stufe des Paars „Extraktion + Bestimmung“: PN-EN 15957 mit PN-EN 15959

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15957:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15957:2011 [IDT])

Titel (PL)

Nawozy — Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu

Title (EN)

Fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in neutral ammonium citrate

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Ammoniumcitratlösung

   370 g Citronensäure in etwa 1,5 l Wasser, etwa 345 ml Ammoniak 28–29 %; abkühlen, genau auf pH 7 bei 20 °C einstellen, auf 2 l auffüllen, den pH-Wert erneut prüfen.

   🌡 Temperatur: 20 °C beim Einstellen des pH-Werts

2. Einwaage

   1 g oder 3 g Probe in einen Erlenmeyerkolben mit 100 ml auf 65 °C erwärmter Lösung; verschließen, ohne Klumpen schütteln, Druck ausgleichen.

3. Extraktion

   Wasserbad — Kolbeninhalt genau bei 65 °C, mechanisches Rühren (oder von Hand alle 5 min); Suspension unter dem Wasserspiegel.

   ⏱ Zeit: genau 1 h • 🌡 Temperatur: 65 °C

4. Abkühlen und Verdünnen

   Sofort unter fließendem Wasser abkühlen, gleich quantitativ in einen 500-ml-Kolben überführen, auffüllen, mischen.

5. Filtration

   Durch ein trockenes Faltenfilter in ein trockenes Gefäß; etwa 50 ml verwerfen, etwa 100 ml klares Filtrat sammeln.

6. Bestimmung

   Phosphor im Filtrat — nach PN-EN 15959; im Prüfbericht u. a. die Angabe zur Wiederholgrenze.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Ammoniaklösung 28–29 % — reizend und ätzend; Neutralisieren im Abzug, unter Kühlung
• Kolben mit heißer Lösung — Druck durch kurzes Lüften des Stopfens ausgleichen
• Wasserbad mit mechanischem Antrieb — Schutzabdeckung der beweglichen Teile

Häufige Fragen