🌱 Mineralsäurelöslicher Phosphor — Extraktion aus Düngemitteln — PN-EN 15956

Physikochemie PN-EN 15956

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG — ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE (polnische Fassung), VOLLSTÄNDIG: „W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych. Metoda ma zastosowanie wyłącznie do nawozów fosforowych wymienionych w Rozporządzeniu (WE) 2003/2003, Załącznik I“ [Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung des mineralsäurelöslichen Phosphors fest. Das Verfahren ist ausschließlich auf die in der Verordnung (EG) 2003/2003, Anhang I, aufgeführten Phosphatdünger anwendbar]. Derselbe Anwendungsbereich steht in Abschnitt 1 des Textes von EN 15956:2011.

ACHTUNG BEIM WORT „OZNACZANIA“ [BESTIMMUNG]. Der Titel spricht von Extraktion, und nur die Extraktion beschreibt die Norm: Abschnitt 8 endet mit der Filtration, unmittelbar danach folgt der Prüfbericht. Der Phosphor im Extrakt wird gesondert bestimmt — in den Akkreditierungsumfängen steht in allen 15 Einträgen neben dieser Norm PN-EN 15959 (Bestimmung des extrahierten Phosphors, ein eigener Eintrag in dieser Datenbank). Der Entwurf der neuen Ausgabe (prEN 15956, Stand im CEN-Katalog am 25.09.2026) hat bereits den Anwendungsbereich „Verfahren zur Extraktion des mineralsäurelöslichen Phosphors in anorganischen Düngemitteln“.

DIE VERORDNUNG AUS DEM ANWENDUNGSBEREICH GILT NICHT MEHR. Der Anwendungsbereich der Ausgabe 2011 verweist auf Anhang I der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003. Nach Artikel 51 der Verordnung (EU) 2019/1009 „traci moc ze skutkiem od dnia 16 lipca 2022 r.“ [wird mit Wirkung vom 16. Juli 2022 aufgehoben] die Verordnung (EG) Nr. 2003/2003, und Verweise auf sie gelten als Verweise auf die Verordnung 2019/1009. Das Literaturverzeichnis der Norm verweist in der Verordnung 2003/2003 auf Anhang IV, Methode 3.1.1 — die Norm ist das Gegenstück dieser Methode. Der Entwurf der neuen Ausgabe legt den Anwendungsbereich über die Art des Erzeugnisses fest (anorganische Düngemittel), ohne Verweis auf die Verordnung.

PRINZIP (Abschnitt 4): Extraktion des Phosphors aus dem Düngemittel mit einem Gemisch aus Salpetersäure und Schwefelsäure unter festgelegten Bedingungen.

ABLAUF — DIE GANZE EXTRAKTION (Abschnitte 5–8): • Probe nach EN 1482-2; die Norm empfiehlt, die Laboratoriumsprobe wegen der Homogenität zu mahlen; • 2,5 g Probe, auf 0,001 g genau gewogen, in einen trockenen Kjeldahlkolben (mindestens 500 ml) oder einen 250-ml-Rundkolben mit einem Glasrohr als Rückflusskühler; • 15 ml Wasser — die Probe aufschlämmen; 20 ml Salpetersäure (ρ = 1,40 g/ml); vorsichtig 30 ml Schwefelsäure (ρ = 1,84 g/ml); • nach dem Abklingen der heftigen Reaktion langsam zum Sieden erhitzen und 30 min kochen; abkühlen, unter Mischen vorsichtig etwa 150 ml Wasser zugeben und weitere 15 min kochen; • vollständig abkühlen, quantitativ in einen 500-ml-Messkolben überführen, auffüllen, mischen und durch ein trockenes, phosphatfreies Faltenfilter filtrieren, wobei der erste Anteil des Filtrats verworfen wird. Der Prüfbericht muss u. a. angeben, ob die Anforderung an die Wiederholgrenze erfüllt wurde (Abschnitt 9 Buchstabe f).

AUSGABEN UND EINE NEUE AUSGABE IN VORBEREITUNG (Stand am 25.09.2026). PKN: PN-EN 15956:2011 — polnische Fassung, Veröffentlichung 11-06-2015, 10 Seiten, KT 156 Düngemittel, führt EN 15956:2011 [IDT] ein, ohne die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen]; im Katalog ist auch die englische Fassung. EN 15956:2011 ersetzte die Spezifikation CEN/TS 15956:2009 (Spezifikation als Norm übernommen, redaktionelle Änderungen). CEN (iTeh-Katalog): Der Entwurf FprEN 15956 „Inorganic fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in mineral acids“ ist im Stadium 45.99 — Weiterleitung des Entwurfs zur formellen Abstimmung (seit 16-07-2026), mit geplanter Veröffentlichung am 14-01-2027; die slowenische Fassung des Entwurfs zur Umfrage trägt das Datum 01-02-2026.

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 15 Einträge bei 15 Laboratorien; Schreibweise „PN-EN 15956:2011“ (14) und einmal in einem Feld zusammen mit „PN-EN 15959:2011“. Prüfgegenstand „Nawozy mineralne (nieorganiczne)“ [Mineraldünger (anorganische)] (13); Methodik meist „Zawartość fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych“ [Gehalt an mineralsäurelöslichem Phosphor] (7); Technik „Metoda wagowa“ [Gravimetrisches Verfahren] (13) — gravimetrisch ist das Bestimmungsverfahren aus PN-EN 15959, nicht die Extraktion selbst. In denselben Einträgen: PN-EN 15959 in allen 15 (11 × Ausgabe 2024-05, 4 × zurückgezogene Ausgabe 2011, darunter einmal in einem Feld zusammen mit PN-EN 15956), PN-EN 15957:2011 und PN-EN 15958:2011 (je 2) sowie PN-C-87015:1988 Punkt 6 (1). Die angegebenen Bereiche — in % P₂O₅ oder in % P — haben untere Grenzen von 0,2 % bis 2,5 % und obere von 23,6 % bis 60 %.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 15956“ — 15 Laboratorien und 15 Einträge, ohne fremde Einträge.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir hatten einen vom Herausgeber zugänglich gemachten Ausschnitt des Textes von EN 15956:2011 — Vorwort, Abschnitte 1–9 und Literaturverzeichnis, also den gesamten Inhalt der Norm. Den Text des Entwurfs der neuen Ausgabe haben wir außer dem Titelblatt nicht, daher beschreiben wir nicht, ob sich der Ablauf der Extraktion ändern wird.

Prinzip der Methode

Der Phosphor wird aus 2,5 g Düngemittel mit einem Gemisch aus Salpetersäure (20 ml, ρ = 1,40 g/ml) und Schwefelsäure (30 ml, ρ = 1,84 g/ml) extrahiert: 30 min Sieden, Verdünnen mit etwa 150 ml Wasser, weitere 15 min Sieden, Auffüllen auf 500 ml und Filtration. Der Phosphor im Extrakt wird nach PN-EN 15959 bestimmt.

Anwendungen

• Phosphatdünger — Deklaration des mineralsäurelöslichen Phosphors (sogenannter Gesamtphosphor in Phosphatdüngern)
• Erste Stufe des Paars „Extraktion + Bestimmung“: PN-EN 15956 mit PN-EN 15959
• Vergleich der Phosphorformen in einem Düngemittel zusammen mit PN-EN 15957 (Ammoniumcitrat) und PN-EN 15958 (Wasser)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15956:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15956:2011 [IDT])

Titel (PL)

Nawozy — Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych

Title (EN)

Fertilizers — Extraction of phosphorus soluble in mineral acids

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Nach EN 1482-2; die Laboratoriumsprobe mahlen (Empfehlung wegen der Homogenität).

2. Einwaage

   2,5 g ± 0,001 g in einen trockenen Kjeldahlkolben.

3. Säuren

   15 ml Wasser und die Probe aufschlämmen; 20 ml HNO₃; vorsichtig 30 ml H₂SO₄.

4. Kochen

   Nach dem Abklingen der heftigen Reaktion langsam zum Sieden erhitzen und 30 min kochen; abkühlen, vorsichtig etwa 150 ml Wasser zugeben, 15 min kochen.

   ⏱ Zeit: 30 min + 15 min • 🌡 Temperatur: Sieden

5. Extrakt

   Vollständig abkühlen, in einen 500-ml-Kolben überführen, auffüllen, mischen, durch ein trockenes Faltenfilter filtrieren, wobei der erste Anteil verworfen wird.

6. Bestimmung und Prüfbericht

   Phosphor im Filtrat — nach PN-EN 15959. Im Prüfbericht u. a. die Angabe, ob die Anforderung an die Wiederholgrenze erfüllt wurde.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Konzentrierte Salpeter- und Schwefelsäure — Abzug, Schutzbrille, säurefeste Handschuhe; Schwefelsäure vorsichtig zugeben
• Heftige Reaktion nach Zugabe der Säuren und Entwicklung von Stickstoffoxiden — erst nach deren Abklingen erhitzen, unter dem Abzug
• Verdünnen des heißen Säuregemischs mit Wasser — in kleinen Anteilen, unter Mischen

Häufige Fragen