⚗️ Orthophosphat und Gesamtphosphor in Wasser und Abwasser — kontinuierliche Durchflussanalyse (CFA) mit spektrophotometrischer Detektion, PN-EN ISO 15681-2

Physikochemie PN-EN ISO 15681-2

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich laut PKN-Katalogkarte der Ausgabe 2019-02, vollständig: „In diesem Dokument werden Verfahren der kontinuierlichen Durchflussanalyse (CFA) zur Bestimmung der Massenkonzentrationen von Orthophosphat im Bereich von 0,01 mg/l bis 1,00 mg/l P sowie von Gesamtphosphor im Bereich von 0,10 mg/l bis 10,0 mg/l P beschrieben. Das Verfahren umfasst den Aufschluss organischer Phosphorverbindungen und die Hydrolyse anorganischer Polyphosphate, manuell durchgeführt wie in ISO 6878 und in den Literaturstellen [4], [5] und [7] beschrieben, oder mit einer Einrichtung für integrierten UV-Aufschluss und Hydrolyse. Dieses Dokument ist anwendbar auf verschiedene Wasserarten wie Grundwasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch, Oberflächenwasser, Sickerwasser und Abwasser. Der Anwendungsbereich kann durch Änderung der Arbeitsbedingungen verändert werden. Das Verfahren ist auch auf die Analyse von Meerwasser anwendbar, indem Träger- und Kalibrierlösungen an den Salzgehalt der Proben angepasst werden, jedoch unter Berücksichtigung von Änderungen der Empfindlichkeit der Bestimmung. Je nach erforderlichem Bereich kann das Verfahren auch mit Küvetten von 10 mm bis 50 mm angewendet werden. Für extreme Empfindlichkeit können auch Kapillar-Durchflusszellen (LCFC) mit einer Länge von 250 mm und 500 mm eingesetzt werden. Das Verfahren ist für solche Anwendungen jedoch nicht validiert. Dies kann Änderungen des Empfindlichkeitsbereichs und der Kalibrierlösungen erfordern. Anhang A zeigt Beispiele für CFA-Systeme. Anhang B enthält Kenndaten aus Ringversuchen. Anhang C enthält Informationen zur Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels CFA und Reduktion mit Zinn(II)-chlorid." (unsere Übersetzung des polnischen Kartentextes)

STATUS (Stand der Karten am 29.09.2026). Die Karte der PN-EN ISO 15681-2:2019-02 (englische Fassung) trägt keinen Rückzugsvermerk — die Norm ist GÜLTIG. Veröffentlicht am 04-02-2019, 32 Seiten, PKN-Fachausschuss KT 121 (Wasserbeschaffenheit — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe), ICS 13.060.50; „Führt ein: EN ISO 15681-2:2018 [IDT], ISO 15681-2:2018 [IDT]"; „Ersetzt: PN-EN ISO 15681-2:2006 - polnische Fassung". Karte der PN-EN ISO 15681-2:2006 (polnische Fassung): Überschrift „Zurückgezogen", veröffentlicht am 28-02-2006, „Datum der Zurückziehung: 04-02-2019", „Ersetzt durch: PN-EN ISO 15681-2:2019-02 - englische Fassung"; ihr Anwendungsbereich umfasste Orthophosphat von 0,01 bis 1,0 mg/l und Gesamtphosphor von 0,1 bis 10,0 mg/l. Teil 1 dieser Norm (PN-EN ISO 15681-1, Fließinjektionsanalyse FIA) kommt in unserer Kopie in keinem Akkreditierungsumfang vor.

VORSCHRIFT FÜR ABWASSER — REFERENZMETHODIKEN. Verordnung des Ministers für Seewirtschaft und Binnenschifffahrt vom 12. Juli 2019 über Stoffe, die für die aquatische Umwelt besonders schädlich sind, sowie über die Bedingungen für das Einleiten von Abwasser in Gewässer oder in den Boden (…) (Dz.U. 2019 Pos. 1311), § 18: „Bei der Untersuchung von Proben von Abwasser sowie von Niederschlags- oder Schmelzwasser werden die in Anlage 12 zur Verordnung festgelegten Referenzmethodiken der Probenanalyse angewendet." (unsere Übersetzung) Anlage 12, lfd. Nr. 27 „Gesamtphosphor": Molekülabsorptionsspektrophotometrie mit Aufschluss vor der Bestimmung — PN-EN ISO 6878, Atomemissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma — PN-EN ISO 11885, Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma — PN-EN ISO 17294-2. Eine Durchflussanalyse steht bei Gesamtphosphor nicht in dieser Liste (bei anderen Parametern nennt die Anlage sie — z. B. CFA- und FIA-Durchflussanalyse nach PN-EN ISO 14402 beim Phenolindex, lfd. Nr. 25). Ob ein Ergebnis nach PN-EN ISO 15681-2 zur Bewertung von Abwasser nach § 18 dienen kann — ENTSCHEIDEN WIR NICHT. Die Werte, mit denen Gesamtphosphor im Abwasser kommunaler Kläranlagen verglichen wird, hängen vom Einwohnerwert ab: von 5 mg P/l bis 1 mg P/l, für größere Anlagen alternativ eine Mindestverringerung um 80 % (Anlage 2, lfd. Nr. 5).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen am 28.09.2026). Alle Einträge der Nummer 15681 mit Teil 2: 18 Positionen bei 12 Laboratorien. Schreibweisen: „PN-EN ISO 15681-2:2019-02" — 16 Positionen bei 10 Laboratorien; „PN-EN ISO 15681-2:2006" — AB 312 (zurückgezogene Ausgabe, PCA-Umfang Ausgabe Nr. 25 vom 15.06.2026); „PN-EN 15681-2:2019-02" ohne „ISO" — AB 075 (PCA-Umfang Ausgabe Nr. 29 vom 13.01.2026). Achtung bei diesem letzten Eintrag: Unter der Nummer PN-EN 15681-2 führt der PKN-Katalog eine Norm über Glas im Bauwesen („Glas im Bauwesen -- Basiserzeugnisse aus Alumosilicatglas -- Teil 2: Produktnorm", Ausgabe 2017-04) — die Nummer ohne „ISO" verweist also auf ein anderes Dokument. Der Reiter „Laboratorien" sucht Einträge, die mit „PN-EN ISO 15681-2" BEGINNEN, und zeigt 11 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 29.09.2026: 11; AB 075 bleibt außen vor. Aktuelle Umfänge auf der PCA-Website (gelesen am 29.09.2026): alle Positionen stehen in den gültigen Ausgaben, jeder Zahlenbereich aus der Kopie steht im aktuellen Dokument, und keine Position ist ausgesetzt.

WAS DIE LABORATORIEN BESTIMMEN UND IN WELCHEN BEREICHEN. Gesamtphosphor — acht Laboratorien (AB 075, AB 127, AB 188, AB 313, AB 418, AB 794, AB 805, AB 1448), Orthophosphat oder „Phosphate" — acht (AB 085, AB 176, AB 177, AB 188, AB 312, AB 313, AB 418, AB 805); vier haben beide Bestimmungen. Technik: bei 11 Laboratorien „Verfahren der kontinuierlichen Durchflussanalyse (CFA) mit spektrophotometrischer Detektion", bei AB 075 — „Verfahren der Durchflussanalyse (CFA) mit spektrometrischer Detektion". Gegenstand: Wasser und Abwasser. Bereiche für Gesamtphosphor: untere von 0,010 mg/l (AB 075, AB 805) bis 0,10 mg/l (AB 127, AB 313, AB 1448), obere von 10 mg/l (AB 127, AB 188 bei Wasser, AB 794) bis 300 mg/l (AB 418); für Orthophosphat und Phosphate — von 0,005 mg/l Phosphatphosphor und 0,015 mg/l PO₄ (beide AB 805) bis 900 mg/l PO₄ (AB 418). Die Karte nennt für die Norm Orthophosphat 0,01–1,00 mg/l P und Gesamtphosphor 0,10–10,0 mg/l P, vermerkt aber, dass „der Anwendungsbereich durch Änderung der Arbeitsbedingungen verändert werden kann" — die oberen Grenzen der Laboratorien (Gesamtphosphor bis 300 mg/l, Orthophosphat bis 900 mg/l PO₄) liegen weit außerhalb des Bereichs der Karte, und die untere Grenze für Gesamtphosphor bei AB 075 und AB 805 (0,010 mg/l) — zehnmal darunter. Zwei Laboratorien (AB 418, AB 805) geben den Orthophosphatbereich als PO₄ an, die übrigen ohne Angabe der Form — beim Vergleich von Ergebnissen verschiedener Laboratorien ist zu prüfen, ob das Ergebnis als P oder als PO₄ angegeben ist.

NEBEN DIESER NORM. Bei Gesamtphosphor in Wasser und Abwasser (207 Laboratorien in der Kopie; AB 005 und AB 1188 führen ihn mit der Abkürzung „Pog") sind die am häufigsten genannten Normen PN-EN ISO 6878 — 142 Laboratorien, PN-EN 14672 — 17, PN-EN ISO 11885 — 17 und diese Norm — 8; bei Orthophosphat und Phosphaten (130 Laboratorien) — PN-EN ISO 6878 — 82, PN-EN ISO 10304-1 — 37 und diese Norm — 8. Das ist die Spitze, nicht die vollständige Liste: In der Kopie stehen bei Phosphor über 300 verschiedene Dokumenteinträge, überwiegend Hausverfahren und Schreibvarianten der PN-EN ISO 6878.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — PKN verkauft ihn. Wir geben nicht an: Reagenzien und Farbreaktion, Aufschlussbedingungen (die Karte nennt manuellen Aufschluss wie in ISO 6878 oder integrierten UV-Aufschluss mit Hydrolyse), Wellenlänge, Schema des CFA-Systems (Beispiele stehen laut Karte in Anhang A), Kalibrierkurve und Präzision (Ringversuchsdaten stehen laut Karte in Anhang B — wir hatten sie nicht).

Prinzip der Methode

Laut Karte der Norm werden Orthophosphat und Gesamtphosphor in Wasser mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse (CFA) bestimmt; für Gesamtphosphor werden organische Phosphorverbindungen aufgeschlossen und anorganische Polyphosphate hydrolysiert — manuell nach dem in ISO 6878 beschriebenen Verfahren oder in einer integrierten Einrichtung für UV-Aufschluss und Hydrolyse. Die Karte erwähnt Küvetten von 10 bis 50 mm und — für extreme Empfindlichkeit — Kapillar-Durchflusszellen von 250 und 500 mm (für die das Verfahren nicht validiert ist), und Anhang C betrifft eine Variante mit Reduktion durch Zinn(II)-chlorid. Die Laboratorien tragen in ihren Umfängen spektrophotometrische Detektion ein (AB 075 — „spektrometrische"). Bereich laut Karte: Orthophosphat 0,01–1,00 mg/l P, Gesamtphosphor 0,10–10,0 mg/l P. Für Abwasser nennt die Verordnung andere Normen als Referenzmethodiken für Gesamtphosphor (PN-EN ISO 6878, PN-EN ISO 11885, PN-EN ISO 17294-2). Reagenzien, Aufschluss- und Messbedingungen geben wir NICHT AN — den Normtext hatten wir nicht.

Anwendungen

• Laut Karte: Grundwasser, Wasser für den menschlichen Gebrauch, Oberflächenwasser, Sickerwasser und Abwasser; Meerwasser nach Anpassung der Träger- und Kalibrierlösungen an den Salzgehalt der Proben
• Orthophosphat und Gesamtphosphor in Wasser und Abwasser — in den Akkreditierungsumfängen von 12 Laboratorien, alle mit CFA
• Abwasser: Bewertung von Gesamtphosphor gegen vom Einwohnerwert abhängige Werte (Dz.U. 2019 Pos. 1311, Anlage 2, lfd. Nr. 5) — die Referenzmethodiken der Anlage 12 umfassen diese Norm nicht

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 15681-2:2019-02 (wersja angielska)

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie ortofosforanów oraz fosforu ogólnego za pomocą analizy przepływowej (FIA i CFA) — Część 2: Metoda ciągłej analizy przepływowej (CFA)

Title (EN)

Water quality — Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA) — Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Status und Eintrag der Norm

   PKN-Karte: Ausgabe 2019-02 gültig, 2006 am 04-02-2019 zurückgezogen (Stand der Karten am 29.09.2026). In den Umfängen nennt AB 312 noch die Ausgabe 2006, und AB 075 schreibt die Nummer ohne „ISO".

2. Wahl der Bestimmung

   Orthophosphat oder Gesamtphosphor — dieser nach Aufschluss der organischen Verbindungen und Hydrolyse der Polyphosphate (manuell wie in ISO 6878 oder in einer integrierten UV-Einrichtung). Festhalten, ob das Ergebnis als P oder als PO₄ angegeben wird.

3. Messung im Durchfluss

   Bestimmung im CFA-System; der Bereich wird über die Arbeitsbedingungen angepasst (Karte). Bedingungen, Reagenzien und Wellenlänge NICHT ANGEGEBEN.

4. Ergebnis

   Konzentration in mg/l; bei Abwasser — prüfen, ob der Auftraggeber ein Ergebnis nach einer Referenzmethodik aus Anlage 12 der Verordnung benötigt.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Es gelten die Sicherheitsdatenblätter der für Farbreaktion und Aufschluss verwendeten Reagenzien — ihre Zusammensetzung geben wir NICHT AN, den Normtext hatten wir nicht
• FACHLICHER HINWEIS: Bei Abwasser ist ein Ergebnis nach dieser Norm kein Ergebnis einer der in Anlage 12 der Verordnung für Gesamtphosphor genannten Referenzmethodiken

Häufige Fragen