🍎 Bestimmung des Gesamtphosphors in Fleisch und Fleischerzeugnissen (einschließlich Geflügel) als Phosphorpentoxid — etwa 5 g Probe werden nach ISO 936 getrocknet und verascht, die Asche 30 min im Wasserbad in 10 ml Salpetersäure 1 + 2 gelöst, die Lösung auf 100 ml aufgefüllt und filtriert, und 20 ml Filtrat mit 30 ml Vanadat-Molybdat-Reagenz werden nach mindestens 15 min bei 430 nm gegen eine Kurve 10–60 µg P2O5/ml gemessen; Ergebnis in % (m/m) mit drei Dezimalstellen, PN-ISO 13730 (Norm im PKN zurückgezogen)

Lebensmittelchemie PN-ISO 13730

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 13730:1996 (englischer Text, Scan): den vollständigen Text vom Titelblatt über das Vorwort und die Abschnitte 1–12 bis Anhang A (Literaturhinweise). Die Leseprobe umfasst die ganze Norm.

NACH DEM TEXT DER ISO 13730:1996. Die erste Ausgabe vom 15.12.1996 wurde von ISO/TC 34 „Landwirtschaftliche Lebensmittelerzeugnisse“, Unterkomitee SC 6 „Fleisch und Fleischerzeugnisse“ erarbeitet; Anhang A ist informativ. Anwendungsbereich (1): Verfahren zur Bestimmung des Gesamtphosphorgehalts aller Arten von Fleisch und Fleischerzeugnissen einschließlich Geflügel; die Präzisionsdaten beziehen sich nur auf verarbeitete Würste. Verweisung (2): ISO 936 (Bestimmung der Asche; zur Zeit der Veröffentlichung in Überarbeitung). Definition (3): Gesamtphosphorgehalt — nach diesem Verfahren bestimmte Masse Phosphorpentoxid, ausgedrückt in Prozent der Masse der Prüfmenge. Prinzip (4): Trocknen der Prüfmenge und Veraschen des Rückstands; nach dem Abkühlen Hydrolyse der Asche mit Salpetersäure; Filtration und Verdünnung, dann Bildung einer gelben Verbindung mit einer Mischung aus Ammoniummonovanadat und Ammoniumheptamolybdat; photometrische Messung bei 430 nm. Reagenzien (5): Analysenqualität, destilliertes oder entmineralisiertes Wasser; Salpetersäure 1 + 2 (1 Volumen 65%ige Säure, 1,40 g/ml, mit 2 Volumen Wasser); Ammoniummonovanadat 2,5 g/l (in 500 ml siedendem Wasser, nach Abkühlen mit 20 ml Salpetersäure auf 1000 ml); Ammoniumheptamolybdat 50 g/l (in etwa 800 ml Wasser von etwa 50 °C, auf 1000 ml); Farbreagenz — gleiche Volumina Salpetersäure, Vanadat- und Molybdatlösung, das von blassgelb zu völlig klar werden sollte; Phosphat-Stammlösung c(P) = 218 mg/l, c(P2O5) = 500 mg/l (958,8 mg KH2PO4, 3 h bei (103 ± 2) °C getrocknet, auf 1000 ml); Standardlösungen 0,05–0,30 mg P2O5/ml (10–60 ml Stammlösung und 10 ml Säure in 100-ml-Kolben); Blindlösung (2 ml Säure und 30 ml Farbreagenz in 100 ml). Geräte (6): Alle Glasgeräte werden mit phosphatfreiem Reinigungsmittel gereinigt und mit Wasser gespült; Homogenisiergerät — schnelllaufender Kutter oder Fleischwolf mit Lochscheibe höchstens 4,5 mm; Wasserbad 100 °C; phosphatfreie Faltenfilter 15 cm; Spektrometer oder lichtelektrisches Kolorimeter mit Interferenzfilter bei (430 ± 2) nm; Glasküvetten 10 mm; Waage auf ± 0,001 g; Messkolben 100 und 1000 ml; Muffelofen (Einzelheiten der Veraschung in ISO 936). Probenahme (7): nicht Teil des Verfahrens — ein empfohlenes Verfahren enthält ISO 3100-1; repräsentative Probe von mindestens 200 g, ohne Verderb oder Zusammensetzungsänderung gelagert. Vorbereitung (8): Homogenisieren ohne Temperaturanstieg über 25 °C, beim Fleischwolf mindestens zwei Durchgänge; luftdichter Behälter; Analyse so bald wie möglich, stets innerhalb von 24 h nach dem Homogenisieren. Durchführung (9): nach einer Anmerkung werden zur Prüfung der Wiederholbarkeit zwei Einzelbestimmungen durchgeführt; Prüfmenge etwa 5 g, auf 0,001 g gewogen; Mineralisierung im Ofen nach ISO 936; Asche mit 10 ml Salpetersäure, mit Uhrglas bedeckt 30 min auf siedendem Wasserbad, nach Abkühlen quantitativ in einen 100-ml-Kolben, aufgefüllt, filtriert unter Verwerfen der ersten 5–10 ml; 20 ml klares, farbloses Filtrat und 30 ml Farbreagenz in einen 100-ml-Kolben, aufgefüllt, mindestens 15 min; Extinktion bei (430 ± 2) nm in einer Glasküvette gegen die Blindlösung. Kalibrierkurve (9.3): je 20 ml Standardlösung mit 30 ml Reagenz auf 100 ml — 10, 20, 30, 40, 50 und 60 µg P2O5/ml, mindestens 15 min, Messung; blindwertkorrigierte Extinktionen gegen Konzentrationen, Ausgleichsgerade durch die Punkte und den Ursprung; für jede Analysenserie wird eine neue Kurve erstellt. Berechnung (10): Gesamtphosphor als P2O5 in Massenprozent = c / (20 m), wobei c die aus der Kurve abgelesene P2O5-Konzentration in µg/ml und m die Masse der Prüfmenge in g ist; Ergebnis auf drei Dezimalstellen. Präzision (11): Ringversuch nach ISO 5725 nur mit verarbeiteten Würsten; die Differenz zweier Ergebnisse unter Wiederholbedingungen sollte 0,0070 % (m/m), unter Vergleichbedingungen 0,0117 % (m/m) nicht überschreiten. Prüfbericht (12): Probenahmeverfahren (falls bekannt), angewandtes Verfahren, Ergebnis und — bei geprüfter Wiederholbarkeit — Endergebnis, nicht festgelegte oder freigestellte Einzelheiten, Vorkommnisse mit möglichem Einfluss auf das Ergebnis, vollständige Probenidentifizierung. Literaturhinweise (Anhang A): ISO 3100-1:1991, ISO 5725:1986 und zwei deutsche Verfahren (Feinkostindustrie 1978 und amtliches Verfahren 06.00-9 nach § 35 LMGB 1992).

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „PN-ISO 13730“, 03.10.2026) trägt PN-ISO 13730:1999 (polnische Fassung, „Wprowadza: ISO 13730:1996 [IDT]“) den Vermerk „Wycofana“ (zurückgezogen); die Normkarte nennt Veröffentlichung 24.08.1999, Zurückziehung 25.09.2020, KT 93 Fleisch, Eier und ihre Erzeugnisse, und die Berichtigung PN-ISO 13730:1999/Ap1:2004 — „WYCOFANA“; eine Ersatznorm nennt die Karte nicht. Die übrigen Treffer (PN-S-13730:1965 über Aräometer, PN-ENV 13730-2:2003 über Medizininformatik) betreffen andere Gebiete. Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat ISO 13730:1996 den Status „Withdrawn“, Stufe 95.99 (Zurückziehung der Internationalen Norm), und die Karte nennt ISO 23776:2021 „Meat and meat products — Determination of total phosphorous content“ als überarbeitendes Dokument.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 13730 steht in 5 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 381, AB 400 (2), AB 545, AB 601. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 31.10.2025 bis 07.08.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen — 2 bei AB 400 und je eine bei den übrigen; in jedem der vier Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Form „PN-ISO 13730:1999+Ap1:2004“ (AB 381, AB 601; AB 400 mit dem Vermerk „z wył. pkt 8“ — ohne Abschnitt 8 — und mit der Anweisung I-01/PN-ISO 13730:1999 Edition 1 vom 02.01.2019) sowie „PN-ISO 13730:1999“ (AB 545). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-ISO 13730“) zeigt alle 4 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Prüfgegenstand: Fleisch und Fleischerzeugnisse (AB 381, AB 545, AB 601); Fertiggerichte, Fisch und Fischerzeugnisse, Lebensmittelkonzentrate, Lebensmittelzusatzstoffe, Nahrungsergänzungsmittel, getrocknetes und frisches Obst, Gemüse und Gemüseerzeugnisse, Milch und Milcherzeugnisse, Süßwaren und Halbfabrikate, Getreide und Getreideerzeugnisse (AB 400). Merkmal: Phosphorgehalt (als P2O5) (AB 545), Gesamtphosphor als P2O5 (AB 381), Gesamtphosphor und — berechnet — zugesetzter Phosphor (AB 400, AB 601). Bereiche: (0,019–1,500) % (AB 545), (1,000–15) g/kg (AB 381), (0,020–1,00) % P2O5 (AB 400), (0,2–2,0) g/100 g als P2O5 (AB 601). Technik: bei allen spektrophotometrisches Verfahren.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Beim Status: Norm und Berichtigung sind im PKN seit 25.09.2020 zurückgezogen, ISO 13730:1996 in der ISO; Laboratorien geben sie weiterhin an. Bei der Matrix: Anwendungsbereich sind Fleisch und Fleischerzeugnisse einschließlich Geflügel, und die Präzisionsdaten betreffen nur Würste (1, 11) — AB 400 wendet sie auf Fisch, Milch, Getreide, Obst und Nahrungsergänzungsmittel an, ohne Abschnitt 8 (Herstellung der Prüfprobe). Bei der Probe: Homogenisieren bei höchstens 25 °C und Analyse innerhalb von 24 h (8). Bei Glasgeräten: Reinigung mit phosphatfreiem Mittel, phosphatfreie Filter (6). Bei der Farbe: Das Filtrat muss klar und farblos sein, die Messung mindestens 15 min nach Reagenzzugabe, gegen die Blindlösung (9.2.4, 9.2.5). Bei der Kalibrierung: neue Kurve für jede Serie (9.3.3). Beim Ergebnis: P2O5, nicht P — in % (m/m) mit drei Dezimalstellen (3, 10); Ergebnisse in g/kg oder g/100 g (AB 381, AB 601) sind dieselbe Größe in anderer Einheit.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Inhalt der ISO 23776:2021 und ob sie als Polnische Norm übernommen wurde, haben wir nicht geprüft. Zulässige Phosphor- oder Phosphatgehalte in Fleisch geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Etwa 5 g homogenisierte Probe werden im Muffelofen getrocknet und verascht (ISO 936), die Asche wird 30 min auf siedendem Wasserbad mit 10 ml Salpetersäure 1 + 2 hydrolysiert, die Lösung auf 100 ml aufgefüllt und filtriert. 20 ml Filtrat bilden mit 30 ml Vanadat-Molybdat-Reagenz einen gelben Komplex, dessen Extinktion nach mindestens 15 min bei 430 nm gegen die Blindlösung und eine Kurve 10–60 µg P2O5/ml gemessen wird. Gesamtphosphor als P2O5 in Massenprozent = c / (20 m).

Anwendungen

• Gesamtphosphor in allen Arten von Fleisch und Fleischerzeugnissen einschließlich Geflügel (1)
• Grundlage zur Berechnung des zugesetzten Phosphors — so bei AB 400 und AB 601 bei PCA
• Fleisch und Fleischerzeugnisse, bei AB 400 auch Fisch, Milch, Getreide, Obst, Gemüse, Nahrungsergänzungsmittel und Fertiggerichte — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 13730:1999

Titel (PL)

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości fosforu całkowitego — Metoda spektrofotometryczna

Title (EN)

Meat and meat products — Determination of total phosphorus content — Spectrometric method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   ≥ 200 g, Homogenisieren ≤ 25 °C, Analyse innerhalb von 24 h (7, 8). PN-ISO 13730:1999 im PKN am 25.09.2020 zurückgezogen (03.10.2026).

2. Veraschung

   Etwa 5 g (± 0,001 g), Mineralisierung im Ofen nach ISO 936 (9.1, 9.2.1).

3. Hydrolyse

   10 ml HNO3 1 + 2, 30 min auf siedendem Wasserbad, auf 100 ml, Filtration (9.2.2, 9.2.3).

4. Färbung und Messung

   20 ml Filtrat + 30 ml Reagenz, ≥ 15 min, 430 nm gegen Blindlösung (9.2.4, 9.2.5).

5. Ergebnis

   Aus der Kurve 10–60 µg/ml: P2O5 % = c / (20 m), drei Dezimalstellen (9.3, 10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Salpetersäure — Arbeiten im Abzug, Augen- und Handschutz
• Muffelofen und siedendes Wasserbad — heiße Gefäße

Häufige Fragen