🍎 Gesamtextrakt (lösliche Trockenrückstände) in verarbeiteten Obst- und Gemüseerzeugnissen — Refraktometrie

Lebensmittelchemie Rozporządzenie (UE) 974/2014

Übersicht

Der Gesamtextrakt (der Gehalt an löslichen Stoffen) ist in der Saftpraxis der Parameter Nummer eins: er entscheidet über die Konzentration, über die Übereinstimmung mit der Deklaration, über die Abrechnung des Rohstoffs und darüber, ob ein aus Saftkonzentrat rückverdünnter Saft die richtige Stärke hat.

Das Bezugsdokument dieses Eintrags ist eine VERORDNUNG und keine Norm, und das ist eine bewusste Wahl. Der ganze unten beschriebene Ablauf — die Vorbereitung der Probe, die Temperatur der Küvette, die Art des Filtrierens, die Verdünnung und die Art der Ergebnisangabe — stammt aus dem Anhang zur Durchführungsverordnung (EU) Nr. 974/2014 der Kommission vom 11. September 2014, die das refraktometrische Verfahren für verarbeitete Obst- und Gemüseerzeugnisse zum Zweck ihrer Einreihung in die Kombinierte Nomenklatur festlegt. Dieselbe Größe beschreibt die Norm PN-EN 12143:2000 (sie übernimmt EN 12143:1996, von PKN am 24.04.2024 ohne Angabe eines Nachfolgers zurückgezogen), aber ihren Text hatten wir nicht — aus der Katalogkarte kennen wir ausschließlich den Anwendungsbereich. Hätten wir in die Überschrift die Nummer der Norm gesetzt und unten den Ablauf aus der Verordnung beschrieben, so bekäme ein nach „PN-EN 12143" arbeitender Leser das Verfahren eines anderen Dokuments genau dort, wo die Norm eigene, uns unbekannte Werte hat: die Temperaturkorrekturen, die Säurekorrektur für Zitrussäfte und die Wiederholbarkeitsgrenzen. Deshalb trägt der Eintrag die Nummer des Dokuments, aus dem er wirklich stammt.

Die praktische Folge für das Laboratorium: führt Ihr Akkreditierungsumfang oder der Vertrag mit dem Kunden PN-EN 12143 an, so prüfen Sie die Unterschiede in der Norm selbst — beide Wege messen denselben Brechungsindex, aber die Einzelheiten der Probenvorbereitung und der Korrekturen können sich unterscheiden, und im Prüfbericht wird das Dokument angegeben, nach dem geprüft wurde.

Status: die Norm wurde am 24.04.2024 zurückgezogen. Die PKN-Katalogkarte nennt keine ersetzende Norm, und im Katalog des PKN-Shops gibt es keine polnische Übernahme der parallelen Norm ISO 2173 (Fruit and vegetable products — Determination of soluble solids — Refractometric method). Ein Laboratorium, das diese Prüfung in seinem Prüfumfang hat, muss also entscheiden, auf welches Dokument es sein Verfahren stützt — das Messverfahren selbst ist unabhängig vom Schicksal der Norm im Umlauf: dasselbe Prinzip und denselben Ablauf hält das Zollrecht der Union in Kraft.

Dieses zweite, weiterhin geltende Dokument ist die Durchführungsverordnung (EU) Nr. 974/2014 der Kommission, die das refraktometrische Verfahren zur Messung der löslichen Trockenrückstände (des Brix-Werts) in verarbeiteten Obst- und Gemüseerzeugnissen zum Zweck ihrer Einreihung in die Kombinierte Nomenklatur festlegt. Sie entstand, weil das refraktometrische Verfahren trotz der Entfernung der Verordnung (EWG) Nr. 558/93 aus dem Rechtsbestand in den Zolllaboratorien der Mitgliedstaaten nach wie vor als wichtiges und unersetzliches Werkzeug zur Bestimmung des als Saccharose ausgedrückten Zuckergehalts verwendet wird. Der unten angegebene Ablauf der Bestimmung und die Anforderungen an das Refraktometer stammen aus dem Anhang zu dieser Verordnung — es ist ein von PN-EN 12143 gesondertes Dokument und beschreibt sein eigenes Zollverfahren und nicht den Inhalt der Norm; bei der Arbeit nach der Norm ist deren Text einzuhalten.

In der Prüfpraxis wird das Ergebnis in Grad Brix angegeben. Polnische wissenschaftliche Arbeiten der letzten Jahre bestimmen den refraktometrischen Extrakt von Säften ausdrücklich „zgodnie z normą PN-EN 12143:2000" [nach der Norm PN-EN 12143:2000] und drücken ihn in °Bx aus — so wurde es bei der Untersuchung von Mischsäften aus Apfelbeere und Kamtschatka-Heckenkirsche gemacht (Refraktometer Refracto 30PX, Mettler Toledo) sowie bei der Beurteilung der Qualität von Zitrusfrüchten (Bestimmung des Gesamtextrakts mit dem refraktometrischen Verfahren nach dieser Norm).

Was diese Beschreibung nicht enthält: den Text der Norm haben wir nicht gesehen — PKN stellt ihn gegen Entgelt bereit und nach der Zurückziehung nur in archivierter Form. Die Werte der Temperaturkorrekturen für Säfte, die Art der Ausführung der Säurekorrektur für Zitrussäfte sowie die zahlenmäßigen Grenzen der Wiederhol- und der Vergleichbarkeit aus Ringversuchen stehen in der Norm, aber wir führen sie nicht an — sie sind ihrem Text zu entnehmen. Eine Tabelle der Temperaturkorrekturen gibt auch der Anhang zur Verordnung (EU) Nr. 974/2014 an, aber das ist eine Tabelle aus jenem Dokument und darf mit der Tabelle der Norm nicht gleichgesetzt werden.

WAS DIESES VERFAHREN NICHT ENTHÄLT, DIE PARALLELE NORM ABER SCHON: prüfen Sie nach PN-EN 12143, so sieht die Norm zusätzlich eine sogenannte Säurekorrektur für Säfte aus Zitrusfrüchten vor — die Verordnung (EU) Nr. 974/2014 sieht sie überhaupt nicht vor, und im unten beschriebenen Verfahren kommt sie nicht vor. Die Art der Ausführung dieser Korrektur kennen wir nicht: sie gibt der Text der Norm an, den wir nicht hatten. Die Norm enthält auch Angaben zur Wiederhol- und Vergleichbarkeit aus Ringversuchen, die die Verordnung nicht angibt.

Prinzip der Methode

Das Prinzip ist der Schluss auf den Gehalt an löslichen Stoffen anhand des Brechungsindex des Erzeugnisses. Der Gehalt an löslichen Trockenrückständen (der refraktometrisch bestimmte Brix-Wert) ist der Massenanteil der Saccharose in einer wässrigen Saccharoselösung, die unter festgelegten Bedingungen denselben Brechungsindex hat wie das untersuchte Erzeugnis. Mit anderen Worten: das Refraktometer misst nicht Zucker, sondern die Brechung, und drückt das Ergebnis auf einer vereinbarten Saccharoseskala aus — deshalb ist das Ergebnis bei Erzeugnissen, die andere gelöste Stoffe enthalten, eine Annäherung, die vereinbarungsgemäß als Gehalt an löslichen Stoffen angenommen wird. Die Ablesung erfolgt auf der Zuckerskala des Refraktometers in Massenanteilen der Saccharose, und das Ergebnis wird auf die Bezugstemperatur 20 °C bezogen; eine bei einer anderen Temperatur ausgeführte Messung erfordert eine Korrektur. Die Norm PN-EN 12143 sieht darüber hinaus für Säfte aus Zitrusfrüchten die sogenannte Säurekorrektur vor; die Art ihrer Ausführung gibt der Text der Norm an.

Anwendungen

• Kontrolle des Extrakts von Obst- und Gemüsesäften sowie von Saftkonzentraten — Grundparameter bei der Annahme und bei der Abrechnung des Rohstoffs
• Prüfung der Stärke eines aus Saftkonzentrat rückverdünnten Saftes (Übereinstimmung mit dem für die jeweilige Obstart angegebenen Grad Brix)
• Beurteilung der Reife und der Qualität des Obstrohstoffs vor der Verarbeitung
• Wissenschaftliche Untersuchungen der Saftqualität — der refraktometrische Extrakt in °Bx als Merkmal, das vor und nach der Lagerung überwacht wird
• Zollrechtliche Einreihung verarbeiteter Obst- und Gemüseerzeugnisse in die Kombinierte Nomenklatur — auf der Grundlage des refraktometrischen Verfahrens der Verordnung (EU) Nr. 974/2014
• Kontrolle des Eindickungs- und Standardisierungsprozesses im Verarbeitungsbetrieb

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

Rozporządzenie wykonawcze (UE) nr 974/2014

Titel (PL)

Rozporządzenie wykonawcze Komisji (UE) nr 974/2014 określające metodę refraktometrii polegającą na pomiarze suchych rozpuszczalnych pozostałości w przetworach owocowych i warzywnych do celów ich klasyfikacji w Nomenklaturze scalonej

Title (EN)

Commission Implementing Regulation (EU) No 974/2014 establishing the refractometric method for the measurement of dry soluble residue in fruit and vegetable processed products for the purpose of their classification in the Combined Nomenclature

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Prüfung und Kalibrierung des Refraktometers

   Das Gerät muss die Ablesung des Massenanteils der Saccharose mit einer Genauigkeit von ±0,1 % erlauben und bei 20 °C kalibriert sein, mit der Möglichkeit, die Küvettentemperatur im Bereich von +15 °C bis +25 °C mit einer Genauigkeit von ±0,5 °C einzustellen. Die Bedienungsanleitung streng einhalten, insbesondere den Teil über die Kalibrierung und die Lichtquelle.

2. Vorbereitung der Probe — flüssige Erzeugnisse

   Den klaren Saft vorsichtig mischen und zur Bestimmung übergehen.

3. Vorbereitung der Probe — Säfte mit Schwebstoffen, Mus

   Die durchschnittliche Laborprobe vorsichtig mischen und homogenisieren. Einen Teil der Probe durch trockene, vierfach gelegte Gaze abseihen, die ersten Tropfen verwerfen und die Bestimmung am Filtrat ausführen.

4. Vorbereitung der Probe — dicke Erzeugnisse

   Lässt sich das Erzeugnis nicht unmittelbar verwenden: 40 g mit einer Genauigkeit von 0,01 g in ein 250-ml-Becherglas einwiegen, 100 ml destilliertes Wasser zugeben, 2–3 Minuten vorsichtig unter Rühren mit einem Glasstab erwärmen, abkühlen, quantitativ in ein tariertes Gefäß überführen, mit Wasser auf etwa 200 g auffüllen, mit einer Genauigkeit von 0,01 g wägen und mischen. 20 Minuten stehen lassen, durch einen Faltenfilter oder einen Büchner-Trichter filtrieren und die Bestimmung am Filtrat ausführen.

   ⏱ Zeit: 20 min

5. Bringen auf die Messtemperatur

   Die Messtemperatur hat zwischen 15 und 25 °C zu liegen; bei einem digitalen Refraktometer — 20 °C. Die Probe auf diese Temperatur bringen, indem der Behälter in ein Wasserbad getaucht wird.

   🌡 Temperatur: 15–25 °C (digital: 20 °C)

6. Aufbringen der Probe auf das Prisma

   Eine geringe Menge der Probe auf das untere Prisma aufbringen und sich vergewissern, dass sie die Glasfläche im Augenblick des Zusammendrückens beider Prismen gleichmäßig bedeckt.

7. Ablesung

   Die Messung nach der Bedienungsanleitung des Geräts ausführen. Den Massenanteil der Saccharose mit einer Genauigkeit von 0,1 % ablesen. Mindestens zwei Bestimmungen aus derselben vorbereiteten Probe ausführen.

8. Temperaturkorrektur

   Wurde die Ablesung bei einer anderen Temperatur als 20 °C ausgeführt, ist sie nach der Korrekturtabelle zu berichtigen (die Norm gibt eigene Korrekturwerte für refraktometrisch bestimmte Stoffe an; die Verordnung (EU) Nr. 974/2014 hat ihre eigene Tabelle 1 — beide Quellen nicht vermischen).

9. Umrechnung bei Verdünnung und Ergebnis

   Wurde die Messung an einer verdünnten Lösung ausgeführt, ist das Ergebnis anhand der Masse des Erzeugnisses in der Lösung auf das Ausgangserzeugnis umzurechnen. Den Gehalt an löslichen Stoffen in Gramm je 100 g Erzeugnis ausdrücken, was dem Brix-Wert entspricht, und mit einer Stelle nach dem Komma angeben (±0,1 °Brix).

10. Prüfbericht

    Das Ergebnis in °Bx zusammen mit der Messtemperatur, der Angabe zu einer etwaigen Säurekorrektur und zur Verdünnung der Probe sowie mit dem angeführten Bezugsdokument angeben — bei der Anführung der PN-EN 12143:2000 ist zu vermerken, dass die Norm zurückgezogen ist.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Das Verfahren erfordert keine chemischen Reagenzien — die Hauptgefährdungen sind mechanisch und thermisch.
• Das Prisma des Refraktometers ist aus Glas und leicht zu zerkratzen — nur mit einem weichen Tuch reinigen, Zuckerablagerungen nicht abkratzen.
• Bei der Vorbereitung dicker und trockener Erzeugnisse arbeitet man mit einem siedenden Wasserbad und heißen Bechergläsern — hitzebeständige Handschuhe und Halter verwenden.
• Saftproben mit Alkoholzusatz werden im Wasserbad erwärmt — von offenem Feuer fernhalten, bei Lüftung arbeiten.
• Fruchtsäfte sind ein Nährboden für Mikroorganismen und Schimmel — Probenreste laufend beseitigen, den Arbeitsplatz nach der Arbeit reinigen.

Häufige Fragen