🧪 Petrolether-extrahierbare Stoffe
Kurz gefasst
Gravimetrische Bestimmung organischer Stoffe, die mit Petrolether aus Abwasser und Wasser extrahierbar sind — Fette, Öle, Erdölprodukte. Die Prüfung erfolgt nach PN-C-04559:1982; Messbereich: 0,5–10 000 mg/L (mit Verdünnung). Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 4 Std. 20 Min.–4 Std. 50 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Kontrolle kommunaler und industrieller Abwässer (Wasserrechtserlaubnis), Überwachung von Abwässern aus Lebensmittelbetrieben (Molkereien, Fleischereien, Schlachthöfen), Kontrolle von Abwässern aus Raffinerien, Tankstellen, Autowerkstätten.
Auf einen Blick
- Norm: PN-C-04559:1982
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 10
- Gesamtdauer der Schritte: 4 Std. 20 Min.–4 Std. 50 Min.
- Messbereich: 0,5–10 000 mg/L (mit Verdünnung)
- Bestimmungsgrenze (LOQ): 0,5 mg/L (Extraktion von 1 L Probe)
- Lösemittel: Petrolether (Extraktionsbenzin) Fr. 40–60°C
Übersicht
Petrolether-extrahierbare Stoffe (PES) umfassen eine Gruppe organischer Verbindungen, die mittels Petrolether (Extraktionsbenzin, Fraktion 40–60°C) aus Wasser und Abwasser extrahierbar sind. Zu dieser Gruppe gehören: Erdölprodukte (Kohlenwasserstoffe, Mineralöle), tierische und pflanzliche Fette, Wachse, Harze, Fettsäuren und andere unpolare Verbindungen. Der Parameter PES ist ein summarischer Indikator der organischen Belastung von Abwasser.
Die polnische Norm PN-C-04559 beschreibt die gravimetrische Bestimmungsmethode — die Wasserprobe wird angesäuert und mit Petrolether extrahiert, der Extrakt wird eingedampft und der trockene Rückstand auf einer Analysenwaage gewogen. Die Methode ist einfach, erfordert keine teure Ausrüstung, ist jedoch zeitaufwendig und wenig selektiv — sie unterscheidet nicht zwischen Erdölprodukten und Fetten.
Der Unterschied zwischen den Indikatoren: PES umfasst ALLE unpolaren Stoffe (Erdölprodukte + biogene), während der Mineralölindex (PN-EN ISO 9377-2, GC-FID) NUR Kohlenwasserstoffe C10–C40 nach Entfernung polarer Substanzen umfasst. In der Praxis: PES > HOI, da PES Fette, Ester usw. enthält.
Der Parameter PES ist in Wasserrechtserlaubnissen, bei der Kontrolle kommunaler und industrieller Abwässer (Fleischbetriebe, Molkereien, Raffinerien, Autowerkstätten) sowie bei der Bewertung der Wirksamkeit von Fett- und Ölabscheidern erforderlich.
Prinzip der Methode
Die Abwasserprobe (0,5–1 L) wird mit Salzsäure oder Schwefelsäure auf pH < 2 angesäuert, was die Überführung von Fettsäuren und Seifen in die freie (nichtionische), mit Ether extrahierbare Form gewährleistet. Die angesäuerte Probe wird dreimal mit Petrolether (Fraktion 40–60°C) im Scheidetrichter oder durch kontinuierliche Extraktion im Soxhlet-Apparat extrahiert. Die vereinigten Etherextrakte werden über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, am Rotationsverdampfer oder im Wasserbad (unter Abzug) eingedampft, und der trockene Rückstand wird bei 105°C (30 min) getrocknet und auf einer Analysenwaage mit einer Genauigkeit von ±0,1 mg gewogen. Ergebnis in mg/L.
Anwendungen
- Kontrolle kommunaler und industrieller Abwässer (Wasserrechtserlaubnis)
- Überwachung von Abwässern aus Lebensmittelbetrieben (Molkereien, Fleischereien, Schlachthöfen)
- Kontrolle von Abwässern aus Raffinerien, Tankstellen, Autowerkstätten
- Bewertung der Wirksamkeit von Fett- und Ölabscheidern
- Untersuchung von Deponiesickerwasser
- Überwachung von Oberflächengewässern — Kontamination durch Fette und Öle
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,5–10 000 mg/L (mit Verdünnung) |
| Bestimmungsgrenze (LOQ) | 0,5 mg/L (Extraktion von 1 L Probe) |
| Lösemittel | Petrolether (Extraktionsbenzin) Fr. 40–60°C |
| Wägegenauigkeit | ±0,1 mg (Analysenwaage) |
| Präzision (VK) | 10–20% (gravimetrische Methode — geringere Präzision) |
| Analysenzeit | 4–8 Stunden (Extraktion + Eindampfung + Trocknung) |
Norm
- Normnummer
- PN-C-04559:1982
- Titel (PL)
- Woda i ścieki — Badania zawartości substancji ekstrahujących się eterem naftowym
- Title (EN)
- Water and wastewater — Determination of petroleum ether-extractable substances
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Gefäßvorbereitung
Rundkolben 250 mL mit Aceton und Petrolether reinigen. Bei 105°C (30 min) trocknen. Im Exsikkator abkühlen. Mit Genauigkeit von 0,1 mg wiegen (Masse m₀).
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Probenansäuerung
1 L Abwasserprobe abmessen. Mit HCl auf pH < 2 ansäuern (mit Indikatorpapier prüfen). 5 min mischen.
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Extraktion I
Angesäuerte Probe in 2-L-Scheidetrichter überführen. 50 mL Petrolether zugeben. 3 min kräftig schütteln (vorsichtig — entlüften). Phasentrennung abwarten (15 min).
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Extraktion II und III
Wässrige Phase ablassen. Extraktion zweimal mit je 50 mL Petrolether wiederholen. Alle organischen Phasen vereinigen.
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Extrakt trocknen
Vereinigte Etherextrakte über Trichter mit 20 g wasserfreiem Na₂SO₄ leiten. In den gewogenen Rundkolben auffangen.
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Lösemittel eindampfen
Petrolether am Rotationsverdampfer eindampfen (Wasserbad 40°C, Vakuum). Oder unter Abzug im Wasserbad verdampfen. Nicht überhitzen — flüchtige Substanzen können verloren gehen.
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Rückstand trocknen
Kolben mit Rückstand im Trockenschrank bei 105°C für 30 Minuten trocknen. Im Exsikkator auf Raumtemperatur abkühlen (30 min).
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Wägung
Kolben mit Rückstand wiegen (Masse m₁) mit Genauigkeit von 0,1 mg. Trocknung und Wägung bis zur Gewichtskonstanz wiederholen (Differenz < 0,5 mg).
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Berechnung
PES [mg/L] = (m₁ - m₀) × 1000 / V_Probe [L], wobei m₁ — Masse des Kolbens mit Rückstand, m₀ — Masse des leeren Kolbens, V — Probenvolumen.
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Qualitätskontrolle
Blindprobe (sauberes Wasser durch gesamtes Verfahren) < 0,5 mg/L. Duplikat: RPD < 25%. Spike mit Mineralöl — Wiederfindung 70–120%.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Analysenwaage | Mettler Toledo XPR205, Sartorius Quintix 224, Genauigkeit 0,1 mg | 8 000–25 000 PLN |
| Glasscheidetrichter 1–2 L | DURAN, Simax, Borosilikat mit PTFE-Hahn | 100–300 PLN/Stk. |
| Rotationsverdampfer | Heidolph Hei-VAP, IKA RV 10, Buchi Rotavapor R-300 | 15 000–50 000 PLN |
| Labortrockenschrank (105°C) | Binder ED 56, Memmert UN 30, POL-EKO SLW 32 | 5 000–15 000 PLN |
| Wasserbad (zum Eindampfen unter Abzug) | Memmert WNB 7, Julabo TW 8 | 3 000–8 000 PLN |
| Bechergläser, Kolben, Pipetten | DURAN Borosilicatglas, Rundkolben 250 mL | 20–100 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Petrolether (Extraktionsbenzin) Fr. 40–60°C | 8032-32-4 | P.a., Fraktion 40–60°C, Extraktionslösemittel, 150–200 mL pro Bestimmung |
| Salzsäure (HCl) verdünnt | 7647-01-0 | Zum Ansäuern der Probe auf pH < 2 vor der Extraktion |
| Wasserfreies Natriumsulfat (Na₂SO₄) | 7757-82-6 | P.a., Trocknungsmittel, bei 400°C/4 h geglüht |
| Aceton (zum Reinigen der Glasgeräte) | 67-64-1 | P.a., zum Spülen der Glasgefäße vor und nach der Analyse |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Petrolether — hochentzündlich (Flammpunkt < -20°C), Dämpfe schwerer als Luft — AUSSCHLIESSLICH unter Abzug!
- Petroletherdämpfe — narkotisch in hohen Konzentrationen, atemwegsreizend
- Salzsäure — ätzend, reizende Dämpfe, Augen- und Handschutz
- Abwasserproben — potenziell infektiös, Nitrilhandschuhe und Gesichtsschutz
- Rotationsverdampfer mit Wasserbad — bei Petrolєtherverdampfung 40°C nicht überschreiten
- Etherethabfälle in dicht verschlossenem Behälter für brennbare organische Abfälle sammeln
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-C-04559:1982 — „Water and wastewater — Determination of petroleum ether-extractable substances“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Abwasserprobe (0,5–1 L) wird mit Salzsäure oder Schwefelsäure auf pH < 2 angesäuert, was die Überführung von Fettsäuren und Seifen in die freie (nichtionische), mit Ether extrahierbare Form gewährleistet. Die angesäuerte Probe wird dreimal mit Petrolether (Fraktion 40–60°C) im Scheidetrichter oder durch kontinuierliche Extraktion im Soxhlet-Apparat extrahiert.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0,5–10 000 mg/L (mit Verdünnung); Bestimmungsgrenze (LOQ): 0,5 mg/L (Extraktion von 1 L Probe); Lösemittel: Petrolether (Extraktionsbenzin) Fr. 40–60°C; Wägegenauigkeit: ±0,1 mg (Analysenwaage).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 4 Std. 20 Min.–4 Std. 50 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Analysenwaage, Glasscheidetrichter 1–2 L, Rotationsverdampfer, Labortrockenschrank (105°C), Wasserbad (zum Eindampfen unter Abzug), Bechergläser, Kolben, Pipetten. Richtpreis für das Kerngerät (Analysenwaage): 8 000–25 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Kontrolle kommunaler und industrieller Abwässer (Wasserrechtserlaubnis); Überwachung von Abwässern aus Lebensmittelbetrieben (Molkereien, Fleischereien, Schlachthöfen); Kontrolle von Abwässern aus Raffinerien, Tankstellen, Autowerkstätten; Bewertung der Wirksamkeit von Fett- und Ölabscheidern; Untersuchung von Deponiesickerwasser; Überwachung von Oberflächengewässern — Kontamination durch Fette und Öle.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Petrolether — hochentzündlich (Flammpunkt < -20°C), Dämpfe schwerer als Luft — AUSSCHLIESSLICH unter Abzug!; Petroletherdämpfe — narkotisch in hohen Konzentrationen, atemwegsreizend; Salzsäure — ätzend, reizende Dämpfe, Augen- und Handschutz; Abwasserproben — potenziell infektiös, Nitrilhandschuhe und Gesichtsschutz; Rotationsverdampfer mit Wasserbad — bei Petrolєtherverdampfung 40°C nicht überschreiten; Etherethabfälle in dicht verschlossenem Behälter für brennbare organische Abfälle sammeln.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-C-04559.