🌱 Extraktion von Spurenelementen aus Böden mit Königswasser — PN-ISO 11466 (zurückgezogene Norm)

Umwelt PN-ISO 11466

Übersicht

STATUS — DREI TATSACHEN, DIE MAN ZUSAMMEN KENNEN MUSS (Stand am 25.09.2026): • Die PKN-Karte von PN-ISO 11466:2002 (polnische Sprachfassung, Veröffentlichung 18-10-2002, 11 Seiten, KT 191 Bodenchemie, übernimmt ISO 11466:1995) trägt die Überschrift „Zurückgezogen“ und das Datum der Zurückziehung 21-11-2023, hat aber KEINE Zeile „Ersetzt durch“; • die ISO-Website führt ISO 11466:1995 als „Withdrawn“ (Stadium 95.99), ebenfalls ohne Nennung eines Nachfolgers; • das aktuelle Dokument zum selben Gegenstand ist PN-EN ISO 54321:2021-07 „Gleba, uzdatnione bioodpady, osady ściekowe oraz odpady — Roztwarzanie frakcji pierwiastków rozpuszczalnych w wodzie królewskiej“ [Boden, behandelter Bioabfall, Schlamm und Abfall — Aufschluss des in Königswasser löslichen Anteils von Elementen] (englische Sprachfassung, Veröffentlichung 02-07-2021, 52 Seiten, KT 191; übernimmt EN ISO 54321:2021 und ISO 54321:2020; die Karte hat keine Überschrift „Zurückgezogen“). Wir verbinden sie aufgrund eines Vergleichs von Titeln und Anwendungsbereich, nicht aufgrund eines Katalogeintrags — der Katalog verbindet diese beiden Normen nicht. Der Eintrag über PN-EN 13346 in dieser Datenbank beschreibt eine zweite Kette, die zur selben Norm führt: von Klärschlamm über PN-EN 16174 zu PN-EN ISO 54321.

WAS DIE NORM BESCHRIEB (Text von ISO 11466:1995 — vollständig). Anwendungsbereich (Abschnitt 1): Königswasserextraktion von Spurenelementen aus Böden und ähnlichen Materialien, vorbereitet nach ISO 11464, mit weniger als etwa 20 % (m/m) organischem Kohlenstoff, bestimmt nach ISO 10694. Materialien mit höherem Gehalt an organischem Kohlenstoff erfordern zusätzliche Salpetersäure. Die Lösung eignet sich zur Bestimmung von Spurenelementen mit Verfahren der Atomspektrometrie; bei hoher Konzentration gelöster Stoffe ist mit spektralen Störungen und erhöhtem Untergrund zu rechnen. WAS DAS ERGEBNIS NICHT BEDEUTET (Anmerkung 1): Königswasser löst die meisten Böden nicht vollständig, und die Wirksamkeit der Extraktion hängt vom Element und von der Matrix ab. Mit Königswasser extrahierbare Elemente DÜRFEN NICHT als „gesamt“ bezeichnet werden — und auch nicht als „bioverfügbar“, weil die Extraktion zu stark ist, um biologische Vorgänge abzubilden. Ein Ergebnis „Elementgehalt“ nach dieser Extraktion ist daher der Gehalt im Königswasserextrakt, nicht im Boden überhaupt.

ABLAUF (Abschnitte 3, 6 und 7): • etwa 3 g einer Teilprobe, auf 0,001 g genau eingewogen, werden mit 0,5–1,0 ml Wasser befeuchtet, und unter Mischen werden 21 ml Salzsäure c = 12,0 mol/l und danach 7 ml Salpetersäure c = 15,8 mol/l zugegeben, bei Bedarf tropfenweise, um das Schäumen zu begrenzen; • das Gefäß wird mit einem Rückflusskühler und einem Absorptionsgefäß mit 15 ml Salpetersäure 0,5 mol/l verbunden — das Absorptionsgefäß ist nur bei der Bestimmung von Quecksilber nötig; • das Ganze steht 16 h bei Raumtemperatur (langsame Oxidation der organischen Substanz), dann wird es langsam zum Sieden unter Rückfluss erhitzt und 2 h so gehalten, dass die Kondensationszone niedriger liegt als 1/3 der Höhe des Kühlers; • der Extrakt wird geklärt, in einen 100-ml-Messkolben filtriert und mit Salpetersäure aufgefüllt; der Kolben wird nicht bis zur Marke aufgefüllt, solange die weitere Analysenart nicht gewählt ist (Anmerkung 10). Die Menge Königswasser reicht zur Oxidation von etwa 0,5 g organischem Kohlenstoff; bei größerer Menge wird je 0,1 g Kohlenstoff über 0,5 g 1 ml Salpetersäure zugegeben, höchstens 10 ml auf einmal (Anmerkung 8). MAHLEN ODER NICHT MAHLEN (Anmerkung 2 und Abschnitt 8): Gewöhnlich wird Boden < 2 mm vor der Extraktion auf < 150 µm gemahlen; bei einem Teil der Böden ändert das das Ergebnis nicht, man kann aber nicht im Voraus sagen, bei welchen. Der Bericht MUSS angeben, ob gemahlener oder ungemahlener Boden untersucht wurde — das ist neben der Identifizierung der Probe und den Abweichungen die einzige Anforderung an den Bericht.

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 19 Einträge bei 15 Laboratorien, fast alle als „PN-ISO 11466:2002“ (17); dazu „PN-ISO 11466“ ohne Jahr (1) und „PN-EN ISO 11466:2002“ (1) — eine Norm mit dieser Bezeichnung gibt es im Katalog nicht (die Suche „11466“ liefert nur PN-ISO 11466:2002). Gegenstand: Boden (auch mineralischer und organischer), in einzelnen Einträgen Baugrund und Klärschlamm. Methodik: „Zawartość pierwiastków“ [Elementgehalt] (10), „Zawartość metali“ [Metallgehalt] (5), „Zawartość rtęci“ [Quecksilbergehalt] (3), „Zawartość kadmu“ [Cadmiumgehalt] (1). Die Norm steht immer zusammen mit einer Bestimmungstechnik: ICP-OES, FAAS, CVAAS (Quecksilber), ICP-MS, ETAAS — und in der Schreibweise steht daneben die Norm dieser Technik. Die Extraktion allein liefert kein Ergebnis; das Ergebnis liefert erst die Bestimmung im Extrakt.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-ISO 11466“ — 14 Laboratorien und 18 Einträge, ohne fremde Einträge; sie zeigt ein Laboratorium (AB 772) mit der Form „PN-EN ISO 11466:2002“ nicht.

WIE WEIT DER TEXT REICHT: ISO 11466:1995, vom Herausgeber vollständig zugänglich gemacht (Abschnitte 1–8, Bilder 1–2). Einige Zahlen im Verzeichnis der Geräte dieses Textes sind in sich widersprüchlich (Trichterdurchmesser, Kolbeninhalt im Verzeichnis gegenüber dem 100-ml-Kolben im Ablauf), deshalb übernehmen wir das Verzeichnis der Geräteabmessungen nicht.

Prinzip der Methode

Der Boden (meist auf < 150 µm gemahlen) wird mit Königswasser übergossen — einem Gemisch aus 21 ml konzentrierter Salzsäure und 7 ml konzentrierter Salpetersäure je etwa 3 g Probe. Nach 16 h bei Raumtemperatur wird das Gemisch 2 h unter Rückfluss gekocht; flüchtige Quecksilberverbindungen hält ein Absorptionsgefäß mit verdünnter Salpetersäure zurück. Der Extrakt wird filtriert und mit Salpetersäure verdünnt, und die Elemente werden darin mit Verfahren der Atomspektrometrie bestimmt. Königswasser löst keine Silikate, daher ist das Ergebnis kein Gesamtgehalt.

Anwendungen

• Herstellung eines Bodenextrakts zur Bestimmung von Metallen: Cadmium, Chrom, Kupfer, Nickel, Blei, Zink, Quecksilber und anderen Spurenelementen
• Beurteilung der Verunreinigung von Böden und Erdreich mit Spurenelementen — Extrakt für ICP-OES, ICP-MS, FAAS, ETAAS, CVAAS
• In den Akkreditierungsumfängen auch Baugrund und Klärschlamm — außerhalb des Anwendungsbereichs dieser Norm; Klärschlamm erfasst PN-EN ISO 54321

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 11466:2002 (wersja polska; wprowadza ISO 11466:1995 [IDT])

Titel (PL)

Jakość gleby — Ekstrakcja pierwiastków śladowych rozpuszczalnych w wodzie królewskiej

Title (EN)

Soil quality — Extraction of trace elements soluble in aqua regia

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung des Glases

   Das Glas mindestens 6 h in warme Salpetersäure 0,5 mol/l tauchen und mit Wasser spülen (Abschnitt 5).

2. Probenvorbereitung

   Luftgetrockneten Boden nach ISO 11464 vorbereiten, bei Bedarf mahlen und durch ein 150-µm-Sieb sieben; an einem Teil der Teilprobe (etwa 20 g) das Wasser nach ISO 11465 bestimmen.

3. Zugabe der Säuren

   Etwa 3 g (± 0,001 g) in ein 250-ml-Gefäß, 0,5–1,0 ml Wasser, 21 ml HCl 12,0 mol/l, danach 7 ml HNO3 15,8 mol/l — bei Bedarf tropfenweise.

4. Stehen bei Raumtemperatur

   Mit angeschlossenem Absorptionsgefäß (15 ml HNO3 0,5 mol/l) und Kühler — 16 h.

5. Sieden unter Rückfluss

   Langsam zum Sieden und 2 h schwaches Sieden; Kondensationszone unter 1/3 der Höhe des Kühlers. Dasselbe Verfahren für die Blindprobe, mit Siedesteinchen gegen Überhitzung.

6. Filtration

   Den Inhalt des Absorptionsgefäßes über den Kühler in das Gefäß überführen, mit 10 ml HNO3 0,5 mol/l spülen; nach dem Absetzen durch das Filter in einen 100-ml-Kolben dekantieren, den Rückstand mit wenig HNO3 0,5 mol/l waschen.

7. Bestimmung und Bericht

   Die Elemente im Extrakt mit der gewählten Technik bestimmen; im Bericht angeben, ob der Boden gemahlen wurde.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der Aufschluss mit Salz- und Salpetersäure ist potenziell gefährlich — Schutzbrille oder Korbbrille sind Pflicht (Warnhinweis der Norm)
• Arbeit unter einem gut belüfteten Abzug; den Blind- und Prüfproben werden Siedesteinchen oder raue Glasperlen zugesetzt
• Schwaches Sieden ohne Temperaturschwankungen — örtliche Überhitzung kann Flüssigkeit herausschleudern
• Während der Reaktion freigesetzte Stickoxide — das System nicht außerhalb des Abzugs öffnen

Häufige Fragen