🌱 Gesamtgehalt an Mikronährstoffen in mineralischen Düngemitteln — Extraktion von Bor, Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink mit Königswasser vor der Bestimmung mittels FAAS, ICP-OES, Spektralphotometrie oder Titration, PN-EN 16964

Physikochemie PN-EN 16964

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Karte (polnische Fassung), vollständig: „Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Gesamtextraktion von Bor, Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink mit Königswasser aus mineralischen Düngemitteln fest, die mindestens einen Mikronährstoff enthalten. Die Extrakte können nach EN 16963, EN 16965, prEN 17041, prEN 17042 und prEN 17043 untersucht werden. Dieses Verfahren eignet sich auch zur Extraktion von Cadmium, Chrom, Nickel und Blei, die nach EN 16319 bestimmt werden sollen; zur Extraktion von Quecksilber, das nach EN 16320 bestimmt werden soll, und zur Extraktion von Arsen, das nach EN 16317 bestimmt werden soll.“ Die Norm beschreibt also nur die Herstellung des Extrakts — das Ergebnis liefert erst die Bestimmungsnorm. Die Karte nennt weder Probenmasse, Säureverhältnis, Temperatur und Dauer der Extraktion noch die Filtration. Den Normtext (12 Seiten) hatten wir nicht.

STATUS (Stand der Karten am 30.09.2026). Die Karte von PN-EN 16964:2018-03 (polnische Fassung) hat keine Überschrift „Zurückgezogen“ — die Norm ist GÜLTIG: Veröffentlichung 13-11-2019, 12 Seiten, Preisgruppe F, Sektor Chemie, KT 156 für Düngemittel, ICS 65.080, „Übernimmt: EN 16964:2018 [IDT]“; die Karte hat kein Feld „Ersetzt“. Englische Fassung: Veröffentlichung 06-03-2018, 10 Seiten, Preisgruppe E; das Feld „Anwendungsbereich“ beider Karten hat denselben Inhalt in etwas anderem Wortlaut (einschließlich des Satzes über Cadmium, Chrom, Nickel, Blei, Quecksilber und Arsen). Die PKN-Suche nach „PN-EN 16964“ (30.09.2026) zeigt drei Einträge: diese Norm in polnischer und englischer Fassung sowie PN-EN ISO 16964:2020-10 (englische Fassung; EN ISO 16964:2020, ISO 16964:2019 IDT) — ein anderes Dokument mit derselben Nummer und dem Element ISO, das unter dieser Nummer in den Akkreditierungsumfängen nicht vorkommt.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 30.09.2026). Alle Schreibweisen der Nummer 16964: 30 Datensätze bei 10 Laboratorien; in den aktuellen PCA-Dokumenten steht die Nummer 29-mal — bei AB 827 umfasst eine Zelle der Bezugsdokumente zwei Zeilen (Zink, Mangan und Eisen sowie Kupfer), die die Kopie in zwei Datensätze aufteilt. Alle Laboratorien schreiben „PN-EN 16964:2018-03“; es sind dieselben Laboratorien wie bei PN-EN 16965 — acht regionale chemisch-landwirtschaftliche Stationen sowie AB 006 und AB 180. Der Reiter „Laboratorien“ sucht Schreibweisen, die mit „PN-EN 16964“ BEGINNEN, und zeigt alle 10 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 30.09.2026: 10. Aktuelle Umfänge auf den PCA-Seiten (gelesen am 30.09.2026, Ausgaben vom 07.03.2025 bis 22.07.2026): alle Positionen stehen in den gültigen Ausgaben, jedes der 44 Bereichszahlenpaare aus der Kopie (davon 5 bei AB 1186, in der Kopie in der Beschreibung der Prüfung erfasst) kommt im aktuellen Dokument vor, und keine Position ist ausgesetzt.

WAS NACH DIESER EXTRAKTION BESTIMMT WIRD. In jeder Position steht neben dieser Norm eine Bestimmungsnorm. Kupfer, Mangan und Zink mittels FAAS nach PN-EN 16965 — alle 10 Laboratorien, Eisen — 9 (ohne AB 277), Cobalt — AB 180 (FAAS) und AB 006 (ICP-OES). Bor spektralphotometrisch nach PN-EN 17041:2018-07 — 7 Laboratorien (AB 006, AB 180, AB 312, AB 317, AB 827, AB 921, AB 1186), Bereich von 0,0010 % bis 21,0 % (obere Grenze bei AB 180), und oberhalb 10,0 % titrimetrisch nach PN-EN 17042:2018-07 — AB 006, (10,0 – 20,0) %. ICP-OES nach PN-EN 16963:2018-03 — AB 006: Bor, Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Fünf Laboratorien (AB 284, AB 312, AB 333, AB 827, AB 921) tragen diese Norm zusammen mit PN-EN 16962 (Extraktion mit Wasser) in eine Position ein; AB 006, AB 180, AB 277, AB 317 und AB 1186 haben getrennte Positionen für den Gesamt- und den wasserlöslichen Gehalt. Gegenstand: mineralische (anorganische) Düngemittel — alle; AB 006 auch Düngekalke, Kalkungsmittel und organisch-mineralische Düngemittel, in den FAAS- und ICP-OES-Positionen außerdem Harnstoff, organische Düngemittel, Kompost, Kultursubstrate und Mittel zur Unterstützung des Pflanzenbaus.

NEBEN DIESER NORM. Die Bestimmungen von Verunreinigungen, die die Karte als nach dieser Extraktion möglich nennt, stehen in den Umfängen ohne sie: Cadmium, Chrom, Nickel und Blei nach PN-EN 16319+A1:2016-02 — AB 006, AB 180 (mit Verfahren PB 35) und AB 1095; Arsen nach PN-EN 16317 — AB 006; Quecksilber nach PN-EN 16320 — AB 1095. Den wasserlöslichen Gehalt an Mikronährstoffen liefert die Extraktion nach PN-EN 16962 (eigener Eintrag in der Wissensdatenbank), die FAAS-Messung PN-EN 16965 (eigener Eintrag). Die Königswasserextraktion von Spurenelementen aus Boden beschreibt PN-ISO 11466 — ebenfalls ein eigener Eintrag, eine andere Matrix.

WO EIN SCHEINBAR KORREKTES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Erstens — „gesamt“ bedeutet hier: mit Königswasser extrahiert, nicht vollständig aufgeschlossen; es ist ein konventioneller Gehalt nach diesem Verfahren. Zweitens — welche Extraktion: Fünf Laboratorien tragen beide Extraktionsnormen (mit Wasser und mit Königswasser) in eine Position ein, daher muss im Bericht geprüft werden, ob das Ergebnis der Gesamt- oder der wasserlösliche Gehalt ist. Drittens — die Bestimmungsnorm: Derselbe Extrakt liefert ein FAAS-Ergebnis (PN-EN 16965), ein ICP-OES-Ergebnis (PN-EN 16963) oder ein spektralphotometrisches und titrimetrisches Ergebnis für Bor (PN-EN 17041, PN-EN 17042) — der Bericht sollte beide Normen nennen. Viertens — der Gegenstand: Der Anwendungsbereich der Karte betrifft mineralische Düngemittel mit Mikronährstoffen, AB 006 wendet diese Extraktion aber auch auf organische Düngemittel, Kompost und Kultursubstrate an — das geht über den auf der Karte beschriebenen Anwendungsbereich hinaus.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — PKN verkauft ihn (12 Seiten). Wir geben weder Probenmasse, Zusammensetzung und Volumen des Königswassers, Temperatur und Dauer der Extraktion, die Art der Filtration und des Auffüllens noch den Blindwert an.

Prinzip der Methode

Laut PKN-Karte werden Bor, Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink mit Königswasser (einer Mischung aus Salz- und Salpetersäure) aus einem mineralischen Düngemittel extrahiert und im Extrakt nach eigenen Normen bestimmt — EN 16963 (ICP-OES), EN 16965 (FAAS) oder EN 17041 und EN 17042 (Bor); der Extrakt eignet sich auch zur Bestimmung von Cadmium, Chrom, Nickel, Blei (EN 16319), Quecksilber (EN 16320) und Arsen (EN 16317). Die Extraktionsbedingungen GEBEN WIR NICHT AN — den Normtext hatten wir nicht.

Anwendungen

• Mineralische (anorganische) Düngemittel mit Mikronährstoffen — Gesamtgehalt an Bor, Cobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink — in den Umfängen von 10 Laboratorien
• Düngekalke, Kalkungsmittel und organisch-mineralische Düngemittel sowie — bei FAAS und ICP-OES — Harnstoff, organische Düngemittel, Kompost und Kultursubstrate (AB 006)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16964:2018-03 (wersja polska i angielska; EN 16964:2018 IDT)

Titel (PL)

Nawozy — Ekstrakcja całkowitej zawartości mikroskładników pokarmowych w nawozach wodą królewską

Title (EN)

Fertilizers — Extraction of total micro-nutrients in fertilizers using aqua regia

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Status des Dokuments

   PKN-Karte: PN-EN 16964:2018-03 gültig (Stand der Karte am 30.09.2026).

2. Extraktion

   Mit Königswasser aus einem mineralischen Düngemittel, das mindestens einen Mikronährstoff enthält; Probenmasse, Temperatur und Dauer GEBEN WIR NICHT AN.

3. Bestimmung im Extrakt

   Nach einer eigenen Norm: PN-EN 16965 (FAAS), PN-EN 16963 (ICP-OES), PN-EN 17041 oder PN-EN 17042 (Bor).

4. Ergebnis

   Gesamtgehalt (im Sinne dieser Extraktion) unter Angabe der Extraktions- und der Bestimmungsnorm.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Königswasser ist stark ätzend und setzt Chlor und Stickoxide frei — Herstellen und Erhitzen nur unter einem wirksamen Abzug, mit Schutzbrille und säurebeständigen Handschuhen
• FACHLICHER HINWEIS: Der „Gesamt“-Gehalt ist das Ergebnis dieser bestimmten Extraktion — ohne Angabe der Extraktion und der Bestimmungsnorm ist das Ergebnis nicht vergleichbar

Häufige Fragen