🌱 Gesamtcalcium, -magnesium, -natrium und Sulfatschwefel — Extraktion aus Düngemitteln — PN-EN 15960

Physikochemie PN-EN 15960

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG (Abschnitt 1 von EN 15960:2011; derselbe Anwendungsbereich auf der PKN-Karte): ein Verfahren zur Extraktion von Gesamtcalcium, Gesamtmagnesium und Gesamtnatrium sowie zur Extraktion des in Form von Sulfaten vorliegenden Gesamtschwefels — so, dass derselbe Extrakt zur Bestimmung jedes dieser Bestandteile dienen kann. Das Verfahren ist auf die in Anhang I der Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 aufgeführten Düngemittel anwendbar, für die die Verordnung eine Deklaration dieser Bestandteile vorsieht. Die Verordnung (EG) Nr. 2003/2003 ist mit Wirkung vom 16. Juli 2022 aufgehoben (Artikel 51 der Verordnung (EU) 2019/1009); das Literaturverzeichnis der Norm verweist auf ihren Anhang IV, Methode 8.1.

PRINZIP (Abschnitt 4): Extraktion durch Kochen mit verdünnter Salzsäure unter festgelegten Bedingungen. Das Prinzip nennt Magnesium, Natrium und Schwefel in Form von Sulfaten; Calcium steht im Anwendungsbereich und in 8.1.

ABLAUF — DIE GANZE EXTRAKTION (Abschnitte 5–8): • Probe nach EN 1482-2; die Norm empfiehlt, die Laboratoriumsprobe wegen der Homogenität zu mahlen; • 5 g Probe, auf 1 mg genau gewogen, in ein 600-ml-Becherglas; WENN DAS DÜNGEMITTEL MEHR ALS 15 % SCHWEFEL (37,5 % SO₃) UND MEHR ALS 18,8 % CALCIUM (26,3 % CaO) ENTHÄLT, wird die Extraktion von Calcium und Schwefel mit einer Einwaage von 1 g durchgeführt; • etwa 400 ml Wasser und — vorsichtig, in kleinen Anteilen, wenn die Probe viel Carbonat enthält — 50 ml Salzsäure, verdünnt 1 + 1; • zum Sieden erhitzen und 30 min auf einer elektrischen Heizplatte mit Temperaturregelung kochen; abkühlen, dabei von Zeit zu Zeit umrühren; • quantitativ in einen 500-ml-Messkolben überführen, mit Wasser auffüllen, mischen, durch ein trockenes Filter in ein trockenes Gefäß filtrieren, wobei der erste Anteil verworfen wird; • DER EXTRAKT MUSS VOLLKOMMEN KLAR SEIN; wird er nicht sofort verwendet, wird er mit einem Stopfen verschlossen.

DIE KETTE DER NORMEN — WAS IM EXTRAKT BESTIMMT WIRD. In den Akkreditierungsumfängen stehen neben dieser Norm: PN-EN 16196:2013-05 „Nawozy — Manganometryczne oznaczanie wyekstrahowanego wapnia wytrąconego w postaci szczawianu“ [Düngemittel — Manganometrische Bestimmung des extrahierten, als Oxalat gefällten Calciums] (14 Einträge), PN-EN 16197:2013-05 „Nawozy — Oznaczanie magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej“ [Düngemittel — Bestimmung von Magnesium mittels Atomabsorptionsspektrometrie] (13; laut PKN-Karte betrifft sie nach EN 15960 und EN 15961 gewonnene Extrakte), PN-EN 15749:2023-01 „Nawozy — Oznaczanie zawartości siarczanów trzema różnymi metodami“ [Düngemittel — Bestimmung des Sulfatgehalts mit drei verschiedenen Verfahren] (12; Verfahren A — gravimetrisch, B — ICP-OES, C — Ionenchromatographie) sowie PN-EN 15961:2017-02 — Extraktion derselben WASSERlöslichen Bestandteile (14). Zwei Einträge nennen PN-EN 15925:2011 — Extraktion des in verschiedenen Formen vorliegenden Gesamtschwefels. Titel laut PKN-Karten.

AUSGABEN (Stand der PKN-Karte am 25.09.2026). PN-EN 15960:2011 — polnische Fassung, Veröffentlichung 27-07-2015, 10 Seiten, KT 156 Düngemittel, führt EN 15960:2011 [IDT] ein, ohne die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen]; im Katalog ist auch die englische Fassung. EN 15960:2011 ersetzte CEN/TS 15960:2009 (Spezifikation als Norm übernommen, redaktionelle Änderungen). Beim Herausgeber (von iTeh geführter CEN-Katalog, gelesen am 25.09.2026): veröffentlicht am 23-11-2011; Stadium 90.93 — Entscheidung zur Bestätigung nach der systematischen Überprüfung (Umfrage ab 20-06-2023, Abschluss 23-09-2026).

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 43 Einträge bei 16 Laboratorien; Schreibweise „PN-EN 15960:2011“ (39), einmal mit Leerzeichen nach dem Doppelpunkt und vier Felder, in die neben ihr eine zweite Norm eingetragen wurde. Methodik: Gesamtmagnesium (8) und „magnez“ [Magnesium] (5), Gesamtcalcium (7) und „wapń“ [Calcium] (5), Schwefel (4) und Gesamtschwefel (4), Gesamtnatrium (1) und andere Formulierungen; Techniken: titrimetrisch (13), Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie FAAS (12), gravimetrisch (11), ICP-OES (3). Die angegebenen Bereiche werden in % CaO, % MgO, % Mg, % Na, % Na₂O, % S oder % SO₃ angegeben.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 15960“ — 16 Laboratorien und 43 Einträge, ohne fremde Einträge.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir hatten den vom Herausgeber zugänglich gemachten Text von EN 15960:2011: Vorwort, Abschnitte 1–9 und Literaturverzeichnis — den gesamten Inhalt der Norm. Den Ablauf der Bestimmungen nach PN-EN 16196, PN-EN 16197 und PN-EN 15749 beschreiben wir nicht — ihre Texte haben wir nicht gelesen; wir geben nur die Titel und Anwendungsbereiche von den PKN-Karten an.

Prinzip der Methode

Calcium, Magnesium, Natrium und Sulfatschwefel werden aus dem Düngemittel durch 30 min Kochen in etwa 400 ml Wasser mit 50 ml Salzsäure 1 + 1 extrahiert; die Lösung wird auf 500 ml aufgefüllt und bis zur vollständigen Klarheit filtriert. In diesem einen Extrakt wird jeder der Bestandteile nach gesonderten Normen bestimmt.

Anwendungen

• Düngemittel mit Deklaration von Gesamtcalcium, -magnesium, -natrium und Sulfatschwefel (u. a. Calcium-, Magnesium- und Sulfatdünger)
• Gemeinsamer Extrakt für die Bestimmungen: Ca — PN-EN 16196, Mg — PN-EN 16197, Sulfate — PN-EN 15749 (Titel laut PKN-Karten)
• Vergleich mit der wasserlöslichen Form — PN-EN 15961

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15960:2011 (wersja polska z 2015 r.; w katalogu PKN także wersja angielska; wprowadza EN 15960:2011 [IDT])

Titel (PL)

Nawozy — Ekstrakcja całkowitego wapnia, całkowitego magnezu, całkowitego sodu i całkowitej siarki obecnej w postaci siarczanów

Title (EN)

Fertilizers — Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Nach EN 1482-2; die Laboratoriumsprobe mahlen (Empfehlung wegen der Homogenität).

2. Einwaage

   5 g ± 1 mg in ein 600-ml-Becherglas; bei S > 15 % und Ca > 18,8 % — Extraktion von Ca und S aus einer Einwaage von 1 g.

3. Säure

   Etwa 400 ml Wasser und 50 ml HCl 1 + 1 — in kleinen Anteilen, wenn die Probe viel Carbonat enthält.

4. Kochen

   Zum Sieden erhitzen und im Sieden halten; abkühlen, dabei von Zeit zu Zeit umrühren.

   ⏱ Zeit: 30 min • 🌡 Temperatur: Sieden

5. Extrakt

   In einen 500-ml-Kolben überführen, auffüllen, mischen, in ein trockenes Gefäß filtrieren (ersten Anteil verwerfen); Extrakt vollkommen klar, mit einem Stopfen verschließen, wenn er nicht sofort verwendet wird.

6. Bestimmungen

   Ca, Mg, Na und Sulfate im Extrakt — nach gesonderten Normen; im Prüfbericht u. a. die Angabe zur Wiederholgrenze.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Salzsäure — ätzend; bei carbonathaltigen Proben heftige CO₂-Entwicklung und Schäumen — in kleinen Anteilen zugeben
• Kochen der sauren Lösung — unter dem Abzug

Häufige Fragen