🍎 Schwefeldioxid in Obst- und Gemüseerzeugnissen — iodometrische Methode (Routine) und Destillationsmethode (Schiedsmethode), PN-A-75101-23

Lebensmittelchemie PN-90/A-75101/23

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte, vollständig: „Es werden zwei Bestimmungsmethoden festgelegt: die iodometrische und die Destillationsmethode. Die iodometrische Methode ist die Routinemethode. Sie besteht in der Bestimmung des Gehalts an freiem und anschließend an gebundenem Schwefeldioxid durch direkte Titration mit Iodlösung. Die Destillationsmethode ist die Schiedsmethode und besteht darin, das Schwefeldioxid mit Salzsäure aus der Probe freizusetzen, abzudestillieren und in einer 3(m/m) Wasserstoffperoxidlösung aufzufangen und anschließend die gebildete Schwefelsäure durch Titration mit einer Natronlauge-Maßlösung zu bestimmen. Enthält 2 Abbildungen: Apparat zur Titration dunkler Flüssigkeiten und Destillationsapparatur." Die Angabe „3(m/m)" steht auf der Karte ohne Prozentzeichen. Die Schiedsmethode ist diejenige, deren Ergebnis entscheidet, wenn ein Ergebnis der Routinemethode angefochten wird. Änderung Az2:2002 laut eigener Karte: „Geändert wurde der Wortlaut in Punkt b) von Kapitel 1 der Norm PN-90/A-75101.23 […]" — worauf sich dieser Punkt bezieht, sagt die Karte nicht.

STATUS (Stand der Karten am 28.09.2026). Die Karte der Norm trägt die Überschrift „Zurückgezogen" und das Datum der Zurückziehung 02-12-2011; ein Feld „Ersetzt durch" fehlt. „Ersetzt: PN-A-75022:1962, PN-A-75108:1986"; „Übernimmt: ISO 5521:1981 [EQV], ISO 5522:1981 [IDT], ISO 5523:1981 [IDT]". Ausgabe: veröffentlicht am 24-05-1990, 4 Seiten, Technisches Komitee KT 38 (Obst- und Gemüseerzeugnisse), ICS 67.080.01. Änderung PN-A-75101-23:1990/Az2:2002: veröffentlicht am 10-12-2002, 1 Seite, Überschrift „Zurückgezogen", Datum der Zurückziehung 02-12-2011. Die PKN-Suche nach „PN-A-75101-23" zeigt nur diese zwei Karten — eine Änderung Az1 zu diesem Blatt gibt es im Katalog nicht, obwohl AB 486 „+Az1:2002 + Az2:2002" schreibt.

EUROPÄISCHE NORMEN FÜR SULFIT IN LEBENSMITTELN. Im PKN-Katalog stehen zwei gültige Teile von PN-EN 1988 (beide Karten ohne Überschrift „Zurückgezogen" und ohne Datum der Zurückziehung, gelesen am 29.09.2026): PN-EN 1988-1:2001 „Lebensmittel — Bestimmung von Sulfit — Teil 1: Optimiertes Monier-Williams-Verfahren" — laut Karte „ein Destillationsverfahren zur Bestimmung des Sulfitgehalts, ausgedrückt als Schwefeldioxidgehalt, in Lebensmitteln mit nicht weniger als 10 mg/kg Sulfit" (übernimmt EN 1988-1:1998) — und PN-EN 1988-2:2001 „Teil 2: Enzymatisches Verfahren" (übernimmt EN 1988-2:1998). Die Karte von PN-A-75101-23 nennt keine von ihnen als Nachfolger. Vier der 19 Laboratorien dieser Norm haben in ihrem Umfang auch PN-EN 1988-1:2001: AB 519 für getrocknete Früchte (10–4460 mg/kg), AB 540 für Obst- und Gemüseerzeugnisse (5,0–3000 mg/kg oder mg/l — eine Untergrenze unter den 10 mg/kg der Karte von PN-EN 1988-1), AB 565 für Pilze, Gemüse und Obst und ihre Erzeugnisse (10–2300 mg/kg oder mg/l) und AB 583 zusammen mit einem eigenen Verfahren (10–100 mg/kg).

RECHTSVORSCHRIFT: DIE KENNZEICHNUNGSSCHWELLE. Verordnung (EU) Nr. 1169/2011 betreffend die Information der Verbraucher über Lebensmittel, Anhang II („Stoffe oder Erzeugnisse, die Allergien oder Unverträglichkeiten auslösen"), Nummer 12: „Schwefeldioxid und Sulphite in Konzentrationen von mehr als 10 mg/kg oder 10 mg/l als insgesamt vorhandenes SO2, die für verzehrfertige oder gemäß den Anweisungen des Herstellers in den ursprünglichen Zustand zurückgeführte Erzeugnisse zu berechnen sind". Nummer 12 wurde nicht geändert: Von den fünf Rechtsakten zur Änderung der Verordnung (Liste aus der CELLAR-Datenbank des Amts für Veröffentlichungen der EU, gelesen am 29.09.2026) ändern zwei den Anhang II — die Delegierte Verordnung (EU) Nr. 78/2014 (Nummer 1) und (EU) 2024/2512 (Nummer 10). Die Schwelle bezieht sich auf das verzehrfertige oder nach den Anweisungen des Herstellers zubereitete Erzeugnis — ein Ergebnis für ein Konzentrat oder ein getrocknetes Erzeugnis ist darauf umzurechnen. Die Verordnung schreibt keine Methode vor.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen am 28.09.2026). Alle Einträge der Nummer 75101 mit Blatt 23: 28 Positionen bei 19 Laboratorien. Der Reiter „Laboratorien" sucht Einträge, die mit „PN-90/A-75101/23" BEGINNEN, und zeigt 12 Laboratorien in 20 Positionen. Die übrigen sieben zeigt er nicht: AB 343, AB 519, AB 583 und AB 601 (Schreibweise „PN-A-75101-23:1990"; AB 343 in der zweiten Position „PN-A-75101/23:1990"), AB 379 und AB 486 („PN-A-75101.23:1990") sowie AB 565 („PN-90/A-75101.23"). Die Änderung Az2:2002 führen 13 Laboratorien mit auf. Aktuelle Umfänge auf den Seiten der PCA (gelesen am 29.09.2026, Ausgaben vom 03.11.2025 bis 01.09.2026): Alle 28 Positionen stehen in den gültigen Ausgaben mit demselben Bereich wie in der Kopie, keine ist ausgesetzt.

WELCHE DER ZWEI METHODEN. Abschnitt 3 der Norm nennen acht Laboratorien (AB 343, AB 381, AB 438, AB 515, AB 521, AB 560, AB 562, AB 601), Abschnitt 2 AB 451 und AB 521 (nur für Essig), und AB 519 nennt die Norm „unter Ausschluss von Punkt 2.3.a und 3". AB 343 schreibt in einer seiner Positionen bei Abschnitt 3 „Destillationsmethode" — aus den Umfängen folgt also, dass Abschnitt 3 die Destillationsmethode und Abschnitt 2 die iodometrische Methode ist; den Normtext hatten wir nicht, anders können wir diese Nummerierung nicht bestätigen. Ohne Abschnittsnummer nennen die Norm neun Laboratorien: AB 370 („Titrimetrische Methode (nach Destillation)"), AB 379, AB 444 und AB 583 („destillativ-titrimetrisch") sowie AB 079, AB 486, AB 528, AB 540 und AB 565 („Titrimetrische Methode"). Beide Methoden enden mit einer Titration, daher geht bei den letzten fünf aus dem Umfang nicht hervor, mit welcher Methode Schwefeldioxid bestimmt wird.

PRÜFGEGENSTÄNDE UND BEREICHE. Der Titel der Norm spricht von Obst- und Gemüseerzeugnissen; in ihren Umfängen wenden die Laboratorien sie auch auf Essig (AB 451, AB 521, AB 540, AB 560), Senf und Soßen (AB 343, AB 451, AB 521, AB 560), alkoholische Getränke (AB 343, AB 451, AB 565), Fisch und Meeresfrüchte (AB 438, AB 451), Gewürze und Kräuter (AB 438, AB 451, AB 540), Süßwaren (AB 343, AB 451, AB 540) und Getreideerzeugnisse (AB 540) an, AB 381 auch auf Gelatine, Stärke, Kartoffelmehl und Kokosraspeln. Untergrenzen: von 1,0 mg/kg (AB 562, getrocknete Früchte) bis 12 mg/kg (AB 519); Obergrenzen von 120 mg/kg (AB 438, Pilze) bis 4000 mg/kg (AB 343, AB 381, AB 486, AB 540, AB 560). Gegenüber der Schwelle von 10 mg/kg: 18 Laboratorien beginnen ihren Bereich bei 10 mg/kg oder darunter, sodass ein Ergebnis „unter dem Bereich" genügt, um festzustellen, dass die Schwelle nicht überschritten ist; AB 519 beginnt bei 12 mg/kg (Gemüseerzeugnisse, PCA-Umfang Ausgabe 26 vom 26.11.2025) und kann ein Ergebnis zwischen 10 und 12 mg/kg nicht nachweisen.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Normtext hatten wir nicht — PKN verkauft ihn (4 Seiten). Wir geben weder Probenmasse und Probenvorbereitung noch die Konzentrationen der Iodlösung und der Natronlauge, die Indikatoren, die Destillationsbedingungen, die Berechnung der Summe aus freiem und gebundenem SO₂ oder die Präzision an; was AB 519 mit Punkt 2.3.a ausschließt, wissen wir nicht.

Prinzip der Methode

Laut Karte der Norm: Bei der iodometrischen Methode (Routine) werden zuerst freies und dann gebundenes Schwefeldioxid durch direkte Titration der Probe mit Iodlösung bestimmt; bei der Destillationsmethode (Schiedsmethode) wird Schwefeldioxid mit Salzsäure aus der Probe freigesetzt, abdestilliert und in Wasserstoffperoxidlösung aufgefangen, und die gebildete Schwefelsäure wird mit Natronlauge-Maßlösung titriert (auf der Karte: „Standard"-Lösung). Das Ergebnis in mg SO₂ je kg oder je Liter Erzeugnis wird mit der Kennzeichnungsschwelle für das Allergen verglichen — mehr als 10 mg/kg oder 10 mg/l als insgesamt vorhandenes SO₂ (Verordnung (EU) Nr. 1169/2011). Die Arbeitsbedingungen GEBEN WIR NICHT AN — den Normtext hatten wir nicht.

Anwendungen

• Obst- und Gemüseerzeugnisse (Titel der Norm); in Akkreditierungsumfängen auch getrocknete Früchte, Pilze, Essig, Senf und Soßen, alkoholische Getränke, Fisch und Meeresfrüchte, Gewürze, Süßwaren
• Allergenkennzeichnung: ob SO₂, als Gesamtgehalt berechnet, 10 mg/kg oder 10 mg/l übersteigt (Verordnung (EU) Nr. 1169/2011, Anhang II, Nummer 12)
• Entscheidung von Streitfällen über ein Ergebnis — laut Karte ist die Destillationsmethode die Schiedsmethode

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-A-75101-23:1990 (wersja polska) ze zmianą PN-A-75101-23:1990/Az2:2002

Titel (PL)

Przetwory owocowe i warzywne — Przygotowanie próbek i metody badań fizykochemicznych — Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki

Title (EN)

Fruit and vegetable products — Preparation of samples and methods of physicochemical testing — Determination of sulphur dioxide content

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Status des Dokuments und Wahl der Methode

   PKN-Karte: Norm und Änderung Az2:2002 am 02-12-2011 zurückgezogen, ohne Nachfolger (Stand der Karten am 28.09.2026). Die iodometrische Methode ist die Routinemethode, die Destillationsmethode die Schiedsmethode; im Bericht sollte der Abschnitt der Norm angegeben werden, denn „titrimetrische Methode" allein sagt nicht, womit bestimmt wurde.

2. Probenvorbereitung

   Probenmasse und Vorbereitung NICHT ANGEGEBEN — den Normtext hatten wir nicht.

3. Iodometrische Methode

   Direkte Titration mit Iodlösung: zuerst freies, dann gebundenes Schwefeldioxid (laut Karte). Für dunkle Flüssigkeiten hat die Norm einen eigenen Titrationsapparat.

4. Destillationsmethode

   Schwefeldioxid wird mit Salzsäure aus der Probe freigesetzt, abdestilliert und in Wasserstoffperoxidlösung aufgefangen; die gebildete Schwefelsäure wird mit Natronlauge-Maßlösung titriert (laut Karte).

5. Ergebnis und Bewertung

   Ergebnis in mg SO₂/kg oder mg/l. Gegenüber der Kennzeichnungsschwelle — mehr als 10 mg/kg oder 10 mg/l insgesamt vorhandenes SO₂ für das verzehrfertige oder nach den Anweisungen des Herstellers zubereitete Erzeugnis (Verordnung (EU) Nr. 1169/2011).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Salzsäure und Natronlauge sind ätzend, und das aus der angesäuerten Probe freigesetzte Schwefeldioxid reizt die Atemwege — die Destillation erfolgt im Abzug
• FACHLICHER HINWEIS: Beide Methoden der Norm enden mit einer Titration — „titrimetrische Methode" ohne Abschnittsnummer sagt nicht, ob das Ergebnis aus der Routine- oder der Schiedsmethode stammt

Häufige Fragen