🔩 Bestimmung der Schmelz- und Kristallisationstemperatur und -enthalpie kristalliner und teilkristalliner Kunststoffe mit dynamischer Differenzkalorimetrie (DSC) — erstes Aufheizen, Abkühlen und zweites Aufheizen, Peaktemperaturen und Umwandlungswärme aus der Peakfläche, PN-EN ISO 11357-3

Werkstoffe und ZfP PN-EN ISO 11357-3

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-EN ISO 11357-3:2025-12 (englische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung der Temperaturen und Enthalpien des Schmelzens und der Kristallisation kristalliner oder teilkristalliner Kunststoffe mit konventioneller DSC nach ISO 11357-1 fest. Dieses Dokument gilt nicht für die schnelle DSC nach ISO 23976“. Der Anwendungsbereich der Ausgabe 2018-06 (PKN-Karte) endete mit „Kunststoffe“ — ohne die Sätze zur konventionellen und schnellen DSC. Den Text der Ausgabe 2025 haben wir nicht. Wir lesen den Text der vorherigen Ausgabe — die Probe von ISO 11357-3:2018 (dieselbe führte PN-EN ISO 11357-3:2018-06 ein) vom Deckblatt bis Abschnitt 12 (Prüfbericht); es fehlen nur die Literaturhinweise.

NACH DEM TEXT DER ISO 11357-3:2018. Die Norm wurde von ISO/TC 61 „Kunststoffe“, Unterkomitee SC 5 „Physikalisch-chemische Eigenschaften“ erarbeitet; die dritte Ausgabe ersetzte nach technischer Überarbeitung die zweite (ISO 11357-3:2011). Wesentliche Änderungen gegenüber 2011 (Vorwort): aktualisierte normative Verweisungen; die Probenmasse bezieht sich auf die Polymermatrix; das Verfahren wurde auf Werkstoffe mit breiteren Kristallisationsbereichen erweitert; die Berechnung der Umwandlungswärmen wurde um rechnergestützte Verfahren ergänzt. Verweisungen (2): ISO 472 (Begriffe) und ISO 11357-1 (allgemeine Grundlagen). Begriffe (3): Schmelzen — Übergang von einem vollständig oder teilweise kristallinen festen Zustand in eine amorphe Flüssigkeit veränderlicher Viskosität, endothermer Peak in der DSC-Kurve; Kristallisation — der umgekehrte Übergang, exothermer Peak (bei Flüssigkristallen wird „amorphe Flüssigkeit“ durch „geordnete Flüssigkeit“ ersetzt); Schmelzenthalpie und Kristallisationsenthalpie in kJ/kg oder J/g. Grundlage, Geräte und Materialien, Probekörper, Prüfbedingungen und Konditionierung, Kalibrierung, Einrichten des Geräts und Einsetzen der Tiegel (4–9.3) — nach ISO 11357-1. Probenmasse (9.2): sofern die Werkstoffnorm nichts anderes festlegt, vorzugsweise 5 mg bis 10 mg; bei großer Umwandlungswärme dürfen kleinere, bei kleiner größere Massen verwendet werden; bei Polymer-Compounds bezieht sich die Masse auf das Matrixpolymer. Temperaturprogramm (9.4): andere Heiz- und Kühlraten nach Vereinbarung der Beteiligten zulässig — hohe Raten ergeben größere Umwandlungseffekte, niedrige eine bessere Auflösung überlappender Übergänge; 5 min Vorspülen mit Stickstoff vor dem Aufheizen; erstes Aufheizen (aufgezeichnet) auf eine Temperatur, die die thermische Vorgeschichte löscht, typisch 30 K über der extrapolierten Schmelzendtemperatur Tef,m, vorzugsweise 10 K/min oder 20 K/min (höhere zulässig); gemessen wird aus dem zweiten Aufheizen, Daten aus dem ersten nur bei reaktivem Werkstoff oder bei Bewertung eines speziell vorkonditionierten Probekörpers, wobei diese Abweichung im Prüfbericht festgehalten wird; 5 min halten (länger, sofern das Polymer nicht abgebaut wird); Abkühlen (aufgezeichnet) vorzugsweise mit 10 K/min oder 20 K/min auf etwa 50 K unter die extrapolierte Kristallisationsendtemperatur Tef,c — mit Anmerkung zur Unterkühlung — und, wenn auch Glasübergänge ausgewertet werden, auf 50 K unter die Glasübergangstemperatur; erneut 5 min halten (Anmerkung: Es geht um eine definierte thermische Vorgeschichte, die für ein richtiges Ergebnis nötig ist); zweites Aufheizen (aufgezeichnet) vorzugsweise mit derselben Rate wie beim Abkühlen, auf etwa 30 K über Tef,m; nach dem Abkühlen Prüfung, ob sich der Tiegel verformt hat und ob Probe ausgetreten ist; erneutes Wägen des Tiegels mit Probe, sofern nicht bekannt ist, dass der Werkstoff keine Masse verliert — bei deutlichem Verlust wird eine Wiederholung mit stärker getrockneten Probekörpern erwogen. Temperaturen (10.1): die Darstellung wird so skaliert, dass der Peak mindestens 25 % des Skalenendwerts einnimmt; die Basislinie wird von der Anfangstemperatur Ti,m zur Endtemperatur Tf,m gezogen, bei denen der Peak von der relativ geraden Basislinie abweicht; bei mehreren Peaks umfasst die Basislinie alle, und die Auswertung wird möglichst auf die Peaks aufgeteilt (das Peaktrennverfahren wird im Prüfbericht angegeben); für das Schmelzen wird die Peaktemperatur Tp,m jedes Peaks angegeben (Schmelzbeginn auf Anforderung), für die Kristallisation die extrapolierte Anfangstemperatur Tei,c und die Peaktemperatur Tp,c; extrapolierte Anfangs- und Endtemperaturen — wenn die Peakbreite von Interesse ist. Enthalpie (10.2): Fläche unter dem Peak bis zur Basislinie; ΔHf oder ΔHc = ΔHCal · (A · mCal)/(ACal · m), wobei ΔHCal die Umwandlungsenthalpie des Kalibriermaterials, A und ACal die Peakflächen von Probekörper und Kalibriermaterial, m und mCal ihre Massen sind; Flächen- und Masseneinheiten bei Kalibrierung und Messung müssen gleich sein; bei deutlichem Unterschied der spezifischen Wärmekapazitäten von fester und flüssiger Phase können spezielle Basislinien (z. B. sigmoidale) das Ergebnis verbessern. Präzision (11): unbekannt, keine Ringversuchsdaten. Prüfbericht (12): nach ISO 11357-1 sowie die charakteristischen Temperaturen jedes Peaks in °C und die Enthalpieänderung ΔHf oder ΔHc jedes Peaks in kJ/kg (oder J/g), auf eine Dezimalstelle; das Peaktrennverfahren, falls angewendet.

STATUS (Stand der PKN-Katalogkarten am 02.10.2026). Die Karte PN-EN ISO 11357-3:2025-12 (englische Fassung, veröffentlicht 04-12-2025, 20 Seiten, Preisgruppe K) hat keinen Kopfvermerk „Zurückgezogen“: Sektor Chemie, KT 141 Kunststoffe, ICS 83.080.01, „Führt ein: EN ISO 11357-3:2025 [IDT], ISO 11357-3:2025 [IDT]“, „Ersetzt: PN-EN ISO 11357-3:2018-06 – englische Fassung“. Die Karte PN-EN ISO 11357-3:2018-06 (englische Fassung, 18 Seiten) trägt den Kopfvermerk „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 11357-3:2025-12“: Rücknahmedatum 04-12-2025, „Ersetzt: PN-EN ISO 11357-3:2013-06“. Die PKN-Suchmaschine (Suchbegriff „PN-EN ISO 11357-3“, 02.10.2026) zeigt die Ausgaben 2013-06, 2018-06 und 2025-12, alle englisch. EVS: ISO 11357-3:2025 gültig ab 29.05.2025, in der Historie ISO 11357-3:2018. Was sich für das Ergebnis geändert hat: Im Anwendungsbereich der Ausgabe 2025 wird präzisiert, dass das Verfahren die konventionelle DSC nach ISO 11357-1 betrifft, nicht die schnelle DSC nach ISO 23976; weitere Änderungen der Ausgabe 2025 kennen wir nicht, da wir ihren Text nicht haben.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsbereiche, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen am 02.10.2026). Die Nummer 11357-3 steht in 7 Einträgen von 7 Laboratorien: AB 128, AB 163, AB 1376, AB 1447, AB 1490, AB 1882, AB 1907. In den aktuellen Bereichen auf den PCA-Seiten (gelesen am 02.10.2026, Ausgaben vom 03.04.2025 bis 02.07.2026) nennen AB 163, AB 1447 und AB 1907 die Ausgabe 2025-12, AB 1882 — ISO 11357-3:2025 und PN-EN ISO 11357-3:2025-12, AB 1376 — die zurückgezogene Ausgabe 2018-06, AB 128 — „PN-EN ISO 11357-3“ ohne Datum und AB 1490 — „PN-EN-ISO 11357-3“ ohne Datum. Reiter „Laboratorien“: „PN-EN ISO 11357-3“ — 6 Laboratorien (AB 128, AB 163, AB 1376, AB 1447, AB 1882, AB 1907), „ISO 11357-3“ — 2 (AB 1882 und 1 tschechisches) — geprüft mit Abfragen des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 02.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Einträge bei PCA). „Temperatur und Enthalpie des Schmelzens und der Kristallisation“ (AB 163, AB 1376, AB 1882, AB 1907) oder nur des Schmelzens (AB 1447) in Kunststoffen und Kunststofferzeugnissen, darunter Thermoplasten (AB 1907); Temperaturbereiche: (0–300) °C (AB 1376), (30,0–400,0) °C (AB 1907), (35–450) °C (AB 1882); „Schmelz- und Glasübergangstemperatur“, bis 400 °C (AB 128, neben ISO 11357-2); kalorimetrische DSC-Prüfungen: Enthalpie und Temperatur des Schmelzens und der Kristallisation sowie Glasübergangstemperatur, von −40 °C bis +500 °C (AB 1490, neben ASTM D3418 und den Teilen 1 und 2 der Reihe).

WO MAN LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ERHÄLT. Bei der thermischen Vorgeschichte: Das Ergebnis stammt aus dem zweiten Aufheizen; Daten aus dem ersten sind nur bei reaktivem Werkstoff oder speziell vorkonditioniertem Probekörper zulässig und müssen im Prüfbericht festgehalten werden (9.4.3). Bei der Rate: Eine andere Rate als 10 K/min oder 20 K/min verändert Effektgröße und Auflösung und erfordert deshalb eine Vereinbarung der Beteiligten (9.4.1). Bei der Masse: Bei Polymer-Compounds bezieht sich die Masse auf das Matrixpolymer, nicht auf den gesamten Probekörper (9.2) — eine auf die Gesamtmasse bezogene Enthalpie fällt kleiner aus. Bei der Basislinie: Bei mehreren Peaks umfasst die Basislinie alle Peaks, und das Trennverfahren wird im Prüfbericht angegeben (10.1). Beim Masseverlust: Ohne erneutes Wägen ist nicht bekannt, ob der Probekörper während der Messung Masse verloren hat (9.4.9). Beim Glasübergang: Dieser Teil betrifft Schmelzen und Kristallisation (Anwendungsbereich) — die Glasübergangstemperatur steht in den Einträgen von AB 128 und AB 1490, neben denen ISO 11357-2 genannt ist, während AB 163 und AB 1376 den Glasübergang als eigenen Eintrag nach PN-EN ISO 11357-2:2020-09 führen. Bei der Ausgabe: AB 1376 hat im Bereich die Ausgabe 2018-06, am 04-12-2025 zurückgezogen.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir haben weder den Text der ISO 11357-1 (Grundlage, Gerät, Tiegel, Gas, Kalibrierung und Kalibriermaterialien, Konditionierung) noch den Text der Ausgabe 2025 — wir geben daher keine Geräteanforderungen, Kalibriermaterialien oder Unterschiede zwischen den Ausgaben 2018 und 2025 über den Anwendungsbereich hinaus an. Die Norm gibt keine Präzision an (Abschnitt 11).

Prinzip der Methode

Ein Kunststoff-Probekörper im Tiegel und ein Referenztiegel werden kontrolliert erwärmt und abgekühlt, wobei der Wärmestrom aufgezeichnet wird. Schmelzen ergibt einen endothermen Peak, Kristallisation einen exothermen. Nach einem ersten Aufheizen, das die thermische Vorgeschichte löscht, wird der Probekörper abgekühlt und erneut aufgeheizt; die Temperaturen werden an den Peaks abgelesen, und die Umwandlungsenthalpie wird aus der Peakfläche über der Basislinie berechnet, indem sie mit der Peakfläche eines Kalibriermaterials bekannter Enthalpie verglichen wird, unter Berücksichtigung der Massen beider Proben.

Anwendungen

• Schmelz- und Kristallisationstemperaturen sowie Umwandlungswärmen kristalliner und teilkristalliner Kunststoffe (z. B. Thermoplaste) — 7 Laboratorien in PCA-Bereichen
• Kunststofferzeugnisse und Verbundwerkstoffe — Vergleich des kristallinen Zustands des Werkstoffs mit der Anforderung einer Werkstoffnorm oder Spezifikation
• Polymer-Compounds und gefüllte Kunststoffe — Enthalpie bezogen auf die Masse des Matrixpolymers

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 11357-3:2025-12 (wersja angielska; EN ISO 11357-3:2025 IDT, ISO 11357-3:2025 IDT)

Titel (PL)

Tworzywa sztuczne — Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) — Część 3: Oznaczanie temperatury oraz entalpii topnienia i krystalizacji

Title (EN)

Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 3: Determination of temperature and enthalpy of melting and crystallization

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung

   Gerät, Probekörper, Konditionierung und Kalibrierung nach ISO 11357-1; Probekörper vorzugsweise 5–10 mg, bei Compounds bezogen auf das Matrixpolymer. PN-EN ISO 11357-3:2025-12 gültig (Stand der PKN-Karten am 02.10.2026).

2. Erstes Aufheizen

   5 min Vorspülen mit Stickstoff; Aufheizen (aufgezeichnet) vorzugsweise mit 10 oder 20 K/min auf ca. 30 K über Tef,m, um die thermische Vorgeschichte zu löschen; 5 min halten.

3. Abkühlen

   Abkühlen (aufgezeichnet) vorzugsweise mit 10 oder 20 K/min auf ca. 50 K unter Tef,c (bei Auswertung des Glasübergangs — 50 K unter Tg); 5 min halten.

4. Zweites Aufheizen und Kontrolle des Probekörpers

   Aufheizen (aufgezeichnet) mit derselben Rate auf ca. 30 K über Tef,m; nach dem Abkühlen Besichtigung des Tiegels und erneutes Wägen.

5. Auswertung

   Basislinie von Ti bis Tf, Peak ≥ 25 % der Skala; Tp,m aus dem zweiten Aufheizen, Tei,c und Tp,c aus dem Abkühlen; Enthalpie aus der Peakfläche nach Gleichung (1); Temperaturen in °C, ΔH in kJ/kg oder J/g auf eine Dezimalstelle.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm enthält im gelesenen Text keine Sicherheitshinweise; beim Erwärmen von Kunststoffen über die Schmelztemperatur ist mit Zersetzung des Werkstoffs zu rechnen (9.4.4: längeres Halten nur ohne Abbau des Polymers)
• FACHLICHER HINWEIS: Daten aus dem ersten Aufheizen sind kein Ergebnis nach der Norm, es sei denn, der Werkstoff ist reaktiv oder ein speziell vorkonditionierter Probekörper wird geprüft — die Abweichung wird im Prüfbericht festgehalten

Häufige Fragen