🧪 Anionische Detergenzien im Wasser (MBAS)
Kurz gefasst
Bestimmung anionischer Tenside im Wasser als Methylenblau-aktive Substanzen (MBAS). Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7875-1:2002; Messbereich: 0,05–5 mg/L MBAS. Das Verfahren umfasst 7 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 50 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Überwachung kommunaler Abwässer (Detergenzienkonzentration), Kontrolle von Trinkwasser (Detergenzien als Verschmutzungsindikator), Überwachung von Oberflächenwässern (Abwassereinfluss).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 7875-1:2002
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 7
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 50 Min.
- Messbereich: 0,05–5 mg/L MBAS
- Bestimmungsgrenze: ~0,05 mg/L
- Wellenlänge: 650 nm (MB-Komplex-Absorptionsmaximum)
Übersicht
Anionische Tenside stellen die größte Gruppe von Detergenzien dar, die in Reinigungsmitteln, Kosmetika, Textil- und metallurgischen Industrien verwendet werden. Das am weitesten verbreitete anionische Tensid ist Natriumlaurylsulfat (SLS) und lineare Alkylbenzolsulfonate (LAS).
Die MBAS-Bestimmung (Methylene Blue Active Substances) ist die Standardmethode zur Bewertung der Wasserverschmutzung mit anionischen Tensiden. Die Methode ist nicht spezifisch — alle Verbindungen, die Ionenpaare mit kationischem Methylenblau bilden, reagieren, einschließlich neben Detergenzien auch einige organische Sulfate, Sulfonate und Phosphate.
Die zulässige MBAS-Grenze in Trinkwasser ist in polnischen Vorschriften nicht direkt festgelegt, aber der Indikator wird routinemäßig überwacht. In Abwässern, die in Gewässer eingeleitet werden, unterliegen Tenside der Kontrolle. MBAS ist auch wichtig bei der Bewertung der Abbaubarkeit von Detergenzien (EU-Verordnung 648/2004).
Prinzip der Methode
Die Methode basiert auf der Bildung von Ionenpaaren zwischen anionischen Tensiden und dem kationischen Farbstoff — Methylenblau (MB) — in alkalischer Umgebung und deren Extraktion in die organische Phase (Chloroform).
In Pufferumgebung (pH 10, Boratpuffer) bildet anionisches Tensid (R-SO₃⁻) mit Methylenblau (MB⁺) ein elektrisch neutrales Ionenpaar:
R-SO₃⁻ + MB⁺ → [R-SO₃ · MB] (Ionenpaar)
Das Ionenpaar löst sich in Chloroform (CHCl₃) — die organische Phase wird blau. Die Farbintensität wird spektrophotometrisch bei Wellenlänge 650 nm gemessen.
Die Kalibrierung erfolgt unter Verwendung des Natriumsalzes der Dodecylbenzolsulfonsäure (MBAS-Standard). Das Ergebnis wird als mg MBAS/L ausgedrückt, berechnet für diesen Standard.
Anwendungen
- Überwachung kommunaler Abwässer (Detergenzienkonzentration)
- Kontrolle von Trinkwasser (Detergenzien als Verschmutzungsindikator)
- Überwachung von Oberflächenwässern (Abwassereinfluss)
- Kontrolle der Kläranlageneffizienz (LAS-Bioabbau)
- Studien zur Abbaubarkeit von Tensiden (Verordnung 648/2004/EG)
- Überwachung von Regenwasser und Grundwasser (Erkennung von Kanallecks)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,05–5 mg/L MBAS |
| Bestimmungsgrenze | ~0,05 mg/L |
| Wellenlänge | 650 nm (MB-Komplex-Absorptionsmaximum) |
| Kalibrierstandard | Natriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure |
| Wiederholbarkeit | RSD < 5–10% |
| Interferenzen | Organische Sulfate, Proteine, organische Phosphate, Amine |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 7875-1:2002
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie surfaktantów — Część 1: Oznaczanie surfaktantów anionowych przez pomiar indeksu metylenobłękitowego (MBAS)
- Title (EN)
- Water quality — Determination of surfactants — Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS)
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Probenvorbereitung
Probe in Glasflasche sammeln (PE vermeiden — adsorbiert Tenside). Nicht filtrieren. Analyse so schnell wie möglich, max 48h bei 4°C.
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Alkalische Extraktion
Zu 100 mL Probe im Scheidetrichter Boratpuffer (pH 10) und 5 mL Methylenblau-Lösung zugeben. 15 mL CHCl₃ zugeben. Kräftig 30 s schütteln. Phasen trennen. CHCl₃-Phase sammeln (unten).
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Extraktionswiederholung
CHCl₃-Extraktion 2× mit 10 mL wiederholen. Chloroformextrakte vereinen.
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Extraktreinigung
CHCl₃-Extrakt in neuen Trichter mit 50 mL H₂SO₄ 0,5 mol/L und 5 mL MB überführen. Schütteln. CHCl₃-Phase sammeln. 2× wiederholen.
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Absorbanzmessung
CHCl₃-Extrakt durch Filterpapier mit wasserfreiem Na₂SO₄ filtrieren (Wasserentfernung). Absorbanz bei 650 nm in 1 cm Küvette gegen reines CHCl₃ messen.
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Kalibrierung
Standards: 0; 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 mg/L MBAS. Verfahren identisch wie für Proben. Kalibrierkurve A = f(c). R² > 0,998.
-
Berechnungen
MBAS-Konzentration von Kalibrierkurve ablesen. Ergebnis in mg/L MBAS (als Dodecylbenzolsulfonsäure). Verdünnungsfaktor berücksichtigen.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| UV-Vis-Spektrophotometer | Hach DR6000, Shimadzu UV-1900, Thermo Genesys 150 | 15 000–80 000 PLN |
| 250 mL Scheidetrichter | Borosilikatglas mit PTFE-Hahn, min. 3 Stück pro Probe | 150–400 PLN/Stk. |
| Scheidetrichterständer | Metallständer für 4–6 Trichter | 500–1 500 PLN |
| Spektrophotometerküvetten | Glasküvetten 1 cm, kompatibel mit CHCl₃ | 100–300 PLN/Stk. |
| Automatikpipetten | Eppendorf, Brand — Bereiche 1–10 mL | 800–2 000 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Methylenblau | 61-73-4 | 0,035% Lösung in Wasser. Kationischer Farbstoff, der Ionenpaare mit Tensiden bildet |
| Chloroform (CHCl₃) | 67-66-3 | Analytische Reinheit, Lösungsmittel für Ionenpaarextraktion. ~50 mL/Probe (mehrfache Extraktion) |
| Boratpuffer pH 10 | — | Borsäure + NaOH zur Einstellung des Reaktions-pH |
| Verdünnte Schwefelsäure | 7664-93-9 | 0,5 mol/L H₂SO₄, zum Ansäuern in Extraktreinigungsstufe |
| Natriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure | — | MBAS-Kalibrierstandard, 1000 mg/L |
| Deionisiertes Wasser | — | Zur Lösungsherstellung und Glasreinigung |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Chloroform — schädlich, mögliches Karzinogen (IARC Gruppe 2B). Nur im Abzug arbeiten
- Methylenblau — färbt Haut und Kleidung. Nitrilhandschuhe
- Schwefelsäure — ätzend. Säurebeständige Handschuhe, Schutzbrille
- Chloroformabfall — separat als halogenierter organischer Abfall sammeln
- CHCl₃-Kontakt mit offener Flamme nicht zulassen (Phosgen!)
- Laborkittel, Schutzbrille, Handschuhe obligatorisch. Abzugsbelüftung funktionsfähig
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7875-1:2002 — „Water quality — Determination of surfactants — Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS)“.
Wie funktioniert diese Methode?
Die Methode basiert auf der Bildung von Ionenpaaren zwischen anionischen Tensiden und dem kationischen Farbstoff — Methylenblau (MB) — in alkalischer Umgebung und deren Extraktion in die organische Phase (Chloroform). In Pufferumgebung (pH 10, Boratpuffer) bildet anionisches Tensid (R-SO₃⁻) mit Methylenblau (MB⁺) ein elektrisch neutrales Ionenpaar: R-SO₃⁻ + MB⁺ → [R-SO₃ · MB] (Ionenpaar) Das Ionenpaar löst sich in Chloroform (CHCl₃) — die organische Phase wird blau.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0,05–5 mg/L MBAS; Bestimmungsgrenze: ~0,05 mg/L; Wellenlänge: 650 nm (MB-Komplex-Absorptionsmaximum); Kalibrierstandard: Natriumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 50 Min. Das Verfahren umfasst 7 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
UV-Vis-Spektrophotometer, 250 mL Scheidetrichter, Scheidetrichterständer, Spektrophotometerküvetten, Automatikpipetten. Richtpreis für das Kerngerät (UV-Vis-Spektrophotometer): 15 000–80 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Überwachung kommunaler Abwässer (Detergenzienkonzentration); Kontrolle von Trinkwasser (Detergenzien als Verschmutzungsindikator); Überwachung von Oberflächenwässern (Abwassereinfluss); Kontrolle der Kläranlageneffizienz (LAS-Bioabbau); Studien zur Abbaubarkeit von Tensiden (Verordnung 648/2004/EG); Überwachung von Regenwasser und Grundwasser (Erkennung von Kanallecks).
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Chloroform — schädlich, mögliches Karzinogen (IARC Gruppe 2B). Nur im Abzug arbeiten; Methylenblau — färbt Haut und Kleidung. Nitrilhandschuhe; Schwefelsäure — ätzend. Säurebeständige Handschuhe, Schutzbrille; Chloroformabfall — separat als halogenierter organischer Abfall sammeln; CHCl₃-Kontakt mit offener Flamme nicht zulassen (Phosgen!); Laborkittel, Schutzbrille, Handschuhe obligatorisch. Abzugsbelüftung funktionsfähig.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 7875-1.