🧫 Destillation von Mineralölerzeugnissen
Kurz gefasst
Bestimmung der Fraktionszusammensetzung (Destillationskurve) von leichten und mittleren Erdöldestillaten bei Atmosphärendruck im Temperaturbereich 0–400°C. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 3405:2019; Temperaturbereich: IBP > 0°C, FBP < ~400°C. Das Verfahren umfasst 11 Schritte (insgesamt rund 42 Min.–1 Std. 17 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Qualitätskontrolle von Ottokraftstoff — Fraktionszusammensetzung nach PN-EN 228, Qualitätskontrolle von Dieselkraftstoff — Destillation nach PN-EN 590, Prüfung von Flugkraftstoff Jet A-1 — Destillation nach DEF STAN 91-091.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 3405:2019
- Kategorie: Petrochemie
- Verfahrensschritte: 11
- Gesamtdauer der Schritte: 42 Min.–1 Std. 17 Min.
- Temperaturbereich: IBP > 0°C, FBP < ~400°C
- Probenvolumen: 100 mL
- Produktgruppen: Gruppe 0: LPG; 1: Benzine; 2: Kerosine; 3: Diesel; 4: Mischungen
Übersicht
Die atmosphärische Destillation ist eine der ältesten und wichtigsten Methoden zur Charakterisierung von Mineralölerzeugnissen. Sie ermöglicht die Bestimmung der Fraktionszusammensetzung des Kraftstoffs — die Destillationskurve (Temperatur vs. Prozent verdampftes Volumen) liefert wichtige Informationen über Flüchtigkeit, chemische Zusammensetzung und Kraftstoffverhalten unter Betriebsbedingungen.
Bei Ottokraftstoffen beeinflusst die Verdampfungstemperatur bei 10% (T₁₀) die Leichtigkeit des Kaltstarts, T₅₀ die Aufwärmgeschwindigkeit und Beschleunigung, und T₉₀ und FBP (Endsiedetemperatur) die Ablagerungsbildung in der Brennkammer und Schmierölverdünnung. Bei Dieselkraftstoff beeinflussen Destillationstemperaturen die Zündqualität (Cetanzahl), Partikelemissionen und Tieftemperaturverhalten.
Die Methode beinhaltet das Erhitzen von 100 mL Probe in einem standardisierten Destillationskolben mit definierter Geschwindigkeit. Kraftstoffdämpfe passieren einen Röhrenkühler, kondensieren und sammeln sich in einem Messzylinder. Die Temperatur im Kolbenhals wird als Funktion des gesammelten Destilatvolumens aufgezeichnet. Wichtige Kurvenpunkte sind: IBP (Anfangssiedetemperatur), T₁₀, T₅₀, T₉₀, FBP (Endsiedetemperatur), Rückgewinnung und Rückstand.
Die Norm umfasst leichte und mittlere Destillate mit IBP über 0°C und FBP unter ca. 400°C — Benzine, Flugkraftstoffe, Dieselöle, leichte Heizöle und Naphthas. Manuelle oder automatische Geräte können verwendet werden; im Streitfall wird die manuelle Methode bevorzugt.
Prinzip der Methode
100 mL Probe wird mit Messzylinder gemessen und in einen Destillationskolben mit standardisierten Abmessungen (125 mL Kolben mit Seitenarm) überführt. Kolben wird elektrisch beheizt (1000 W Heizung mit stufenloser Regelung). Dämpfe passieren Röhrenkühler, der bei 0–60°C gehalten wird (abhängig von Produktgruppe). Destillat sammelt sich in Messzylinder in Kühlbad. Temperatur des Thermometers im Kolbenhals wird im Moment der Verdampfung jedes 5 oder 10% Volumens abgelesen. Temperaturen werden auf 101,3 kPa korrigiert. Ergebnisse werden als Destillationskurve oder Tabelle präsentiert.
Anwendungen
- Qualitätskontrolle von Ottokraftstoff — Fraktionszusammensetzung nach PN-EN 228
- Qualitätskontrolle von Dieselkraftstoff — Destillation nach PN-EN 590
- Prüfung von Flugkraftstoff Jet A-1 — Destillation nach DEF STAN 91-091
- Berechnung des Cetanzahl-Index (ISO 4264) — T₁₀, T₅₀, T₉₀ als Eingangsdaten
- Bewertung von Kerosin und leichten Heizölen
- Überwachung von Raffinerieprozessen — Kontrolle der Fraktionsschnitttemperatur
- Prüfung von Erdöllösungsmitteln und Lackverdünnern
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Temperaturbereich | IBP > 0°C, FBP < ~400°C |
| Probenvolumen | 100 mL |
| Produktgruppen | Gruppe 0: LPG; 1: Benzine; 2: Kerosine; 3: Diesel; 4: Mischungen |
| Wiederholbarkeit (T₅₀) | ±1,5°C (Benzin), ±2,5°C (Diesel) |
| Vergleichbarkeit (T₅₀) | ±4,3°C (Benzin), ±5,6°C (Diesel) |
| Bestimmungszeit | 30–60 min |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 3405:2019
- Titel (PL)
- Przetwory naftowe i produkty pokrewne pochodzenia naturalnego lub syntetycznego — Oznaczanie składu frakcyjnego metodą destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym
- Title (EN)
- Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Produktgruppenidentifikation
Produktgruppe bestimmen: Gruppe 1 — Benzine (IBP <100°C), Gruppe 2 — Kerosine und Jet A-1, Gruppe 3 — Diesel (T₁₀ >150°C), Gruppe 4 — Mischungen. Entsprechende Kühlbedingungen und Destillationsgeschwindigkeit wählen.
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Gerätevorbereitung
Sauberen Destillationskolben montieren. Kühler mit entsprechendem Kühlwasserdurchfluss anschließen. Thermometer im Kolbenhals in richtiger Höhe platzieren. Messzylinder unter Kühlerausgang positionieren.
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Probenmessung
100 mL Probe mit Messzylinder bei Umgebungstemperatur messen. Probentemperatur aufzeichnen. Quantitativ in Destillationskolben überführen.
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Destillationsstart
Heizung einschalten. Heizleistung so regulieren, dass entsprechende Destillationsgeschwindigkeit erreicht wird (erster Destillattropfen sollte in erforderlicher Zeit erscheinen: 5–15 min für Gruppe 1).
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IBP-Ablesung
Thermometertemperatur im Moment des Fallens des ersten Destillattropfens vom Kühlerende aufzeichnen (Initial Boiling Point). Auf 101,3 kPa korrigieren.
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Destillationskurvenaufzeichnung
Temperatur bei jeder 5% oder 10% Volumenrückgewinnung aufzeichnen. Destillationsgeschwindigkeit: 4–5 mL/min (Gruppen 1 und 2) oder 4–5 mL/min (Gruppe 3). Als Paare aufzeichnen: Volumen — Temperatur.
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FBP- und Destillationsende-Ablesung
Höchste während Destillation erreichte Temperatur aufzeichnen (FBP — Final Boiling Point). Heizung ausschalten. Auf letzte Destillattropfen warten.
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Rückgewinnung und Rückstandsmessung
Destilatvolumen im Zylinder ablesen (Rückgewinnung). Rückstand aus Kolben in 5 mL Messzylinder gießen — Rückstandsvolumen messen. Verlust = 100 - Rückgewinnung - Rückstand.
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Druckkorrektur
Alle Temperaturen auf 101,3 kPa korrigieren nach Formel: ΔT = 0,0009 × (101,3 - p) × (273 + T), wobei p in kPa, T in °C.
-
Destillationskurvenerstellung
Tabelle und Diagramm erstellen: Temperatur (°C) vs. Prozent verdampftes Volumen (%). IBP, T₁₀, T₅₀, T₉₀, FBP, Rückgewinnung, Rückstand, Verlust angeben.
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Gerätereinigung
Nach Abkühlung von Kolben und Kühler — mit Aceton spülen. Trocknen. Kolbenzustand prüfen (keine Risse, Verkokungsablagerungen).
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Automatische Destillationsapparatur | Normalab NDI 450, PAC OptiDist, Koehler K45703 | 50 000–120 000 PLN |
| Manuelle Destillationsapparatur | Koehler K45000 Front View Distillation | 15 000–35 000 PLN |
| Destillationskolben 125 mL | Glaskolben nach ISO 3405 mit Seitenarm | 80–200 PLN/Stk. |
| Röhrenkühler | Metallkühler mit reguliertem Kühlwasserdurchfluss | 2 000–5 000 PLN |
| Messzylinder 100 mL | Glaszylinder Klasse A mit 1 mL Teilung | 100–300 PLN |
| Thermometer/Temperatursensor | ASTM Thermometer oder Pt100 Sensor mit 0,1°C Auflösung | 500–2 000 PLN |
| Barometer | Digitalbarometer zur Ergebniskorrektur | 800–2 500 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Destillations-CRM (Benzin) | — | Zertifiziertes Referenzmaterial mit bekannter Destillationskurve, z.B. Paragon Scientific Gasoline Distillation Standard |
| Destillations-CRM (Diesel) | — | Zertifizierter Dieselkraftstoffstandard mit bekannter Destillationskurve |
| Aceton (zur Reinigung) | 67-64-1 | Reinheit ≥99,5%, zum Spülen von Kolben, Kühler und Zylinder |
| Antischaummittel (optional) | — | Silikonöl, einige Tropfen für schaumneigenden Proben (Biodiesel) |
| Siedesteinchen (optional) | — | Porzellan oder Karborund, verhindern Siedeverzug |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Erdölkraftstoffe — hochentzündlich, Destillation im Abzug durchgeführt
- Heißer Destillationskolben (bis 400°C) — Gefahr schwerer Verbrennungen, hitzebeständige Handschuhe
- Kraftstoffdämpfe — giftig und brennbar, Abzugslüftung obligatorisch
- Gefahr des Siedeverzugs — Siedesteinchen, vorsichtige Heizleistungsregelung
- CO₂-Feuerlöscher in Reichweite
- Schutzbrille, schwer entflammbarer Kittel, Handschuhe obligatorisch
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 3405:2019 — „Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure“.
Wie funktioniert diese Methode?
100 mL Probe wird mit Messzylinder gemessen und in einen Destillationskolben mit standardisierten Abmessungen (125 mL Kolben mit Seitenarm) überführt. Kolben wird elektrisch beheizt (1000 W Heizung mit stufenloser Regelung).
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Temperaturbereich: IBP > 0°C, FBP < ~400°C; Probenvolumen: 100 mL; Produktgruppen: Gruppe 0: LPG; 1: Benzine; 2: Kerosine; 3: Diesel; 4: Mischungen; Wiederholbarkeit (T₅₀): ±1,5°C (Benzin), ±2,5°C (Diesel).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 42 Min.–1 Std. 17 Min. Das Verfahren umfasst 11 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Automatische Destillationsapparatur, Manuelle Destillationsapparatur, Destillationskolben 125 mL, Röhrenkühler, Messzylinder 100 mL, Thermometer/Temperatursensor, Barometer. Richtpreis für das Kerngerät (Automatische Destillationsapparatur): 50 000–120 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Qualitätskontrolle von Ottokraftstoff — Fraktionszusammensetzung nach PN-EN 228; Qualitätskontrolle von Dieselkraftstoff — Destillation nach PN-EN 590; Prüfung von Flugkraftstoff Jet A-1 — Destillation nach DEF STAN 91-091; Berechnung des Cetanzahl-Index (ISO 4264) — T₁₀, T₅₀, T₉₀ als Eingangsdaten; Bewertung von Kerosin und leichten Heizölen; Überwachung von Raffinerieprozessen — Kontrolle der Fraktionsschnitttemperatur; Prüfung von Erdöllösungsmitteln und Lackverdünnern.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Erdölkraftstoffe — hochentzündlich, Destillation im Abzug durchgeführt; Heißer Destillationskolben (bis 400°C) — Gefahr schwerer Verbrennungen, hitzebeständige Handschuhe; Kraftstoffdämpfe — giftig und brennbar, Abzugslüftung obligatorisch; Gefahr des Siedeverzugs — Siedesteinchen, vorsichtige Heizleistungsregelung; CO₂-Feuerlöscher in Reichweite; Schutzbrille, schwer entflammbarer Kittel, Handschuhe obligatorisch.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 3405.