🍎 Bestimmung der Reinheit von Milchfett (Nachweis pflanzlicher und tierischer Fette, z. B. Rindertalg und Schmalz) durch gaschromatographische Analyse der Triglyceride mit Flammenionisationsdetektor — Fett wird aus Butter durch Schmelzen und Filtrieren über Natriumsulfat bei 50 °C, aus Milch auf einer Kieselgelsäule, nach Röse–Gottlieb oder aus Käse nach ISO 14156 gewonnen; eine 5-%-Lösung (gepackte Säule) oder ≤ 1 % (kurze Kapillarsäule) trennt die Triglyceride nach Kohlenstoffzahl C24–C54, und aus ihren Anteilen berechnete S-Werte werden mit den Grenzen für reines Milchfett verglichen; Referenzverfahren, PN-EN ISO 17678

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 17678

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 17678:2019 | IDF 202:2019 (englischer Text): Titelblatt, Inhaltsverzeichnis, Vorworte von ISO und IDF, Abschnitte 1–7 und Abschnitt 8 bis zum Anfang von 8.3.3.1 (Kalibrierung) — die Leseprobe endet auf Seite 6. In der Leseprobe fehlen Teile des Textes: das Ende von 8.1.2 (Anmerkung 1) und 8.3.1 zur Basisliniendrift (abgebrochene Sätze), und 5.6 (n-Heptan) kennen wir nur aus dem Verweis in 8.2. Den Rest — chromatographische Bedingungen, Integration, Berechnung der S-Werte, Nachweis von Fremdfett, Präzision, Prüfbericht und Anhänge A–D — lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 17678:2019. Die zweite Ausgabe vom Juni 2019 erarbeitete ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 5 „Milch und Milcherzeugnisse“, gemeinsam mit dem Internationalen Milchwirtschaftsverband (IDF); sie ersetzt die erste Ausgabe ISO 17678 | IDF 202:2010. Änderungen laut Vorwort: der Anwendungsbereich wurde um Milchfett aus besonderen Fütterungspraktiken und aus Molke eingeschränkt, um Milchfett aus Käse mit geringer Lipolyse erweitert, ein Verfahren zur Fettextraktion aus Käse wurde ergänzt und die Literaturhinweise erweitert. Inhalt: 8 Durchführung (8.1 Herstellung der Untersuchungsproben: aus Butter oder Butterreinfett, nach Röse–Gottlieb, aus Milch auf Kieselgelsäulen, aus Käse; 8.2 Fettprobenlösung; 8.3 chromatographische Triglyceridbestimmung: Basisliniendrift, Injektionstechnik, Kalibrierung, chromatographische Bedingungen), 9 Integration, Auswertung und Kontrolle der analytischen Leistung, 10 Berechnung und Angabe der Ergebnisse (10.1 Triglyceridzusammensetzung, 10.2 S-Werte, 10.3 Nachweis von Fremdfett), 11 Präzision (Ringversuch, Wiederholbarkeit, Vergleichbarkeit), 12 Prüfbericht, Anhang A (normativ) „Herstellung der gepackten Säule“, Anhang B (informativ) „Quantifizierung des Fremdfettgehalts“, Anhang C (informativ) „Messunsicherheit“, Anhang D (informativ) „Ringversuch“. Anwendungsbereich (1): Referenzverfahren zur Bestimmung der Milchfettreinheit durch GC-Analyse der Triglyceride; es nutzt Unterschiede zwischen dem Triglyceridmuster von Milchfett und denen anderer Fette und Öle über festgelegte Formeln auf Basis einer normierten gewichteten Summe von Triglyceridpeaks; das Ergebnis wird mit Werten verglichen, die an einer Reihe reiner Milchfettproben beobachtet wurden; nachweisbar sind pflanzliche wie tierische Fette, z. B. Rindertalg und Schmalz. Das Verfahren gilt für Sammelmilch und daraus hergestellte Erzeugnisse unabhängig von üblichen Fütterungspraktiken, Rasse oder Laktation, insbesondere für Fett aus Erzeugnissen, die reines Milchfett unveränderter Zusammensetzung enthalten sollen — Butter, Sahne, Milch und Milchpulver. Da falsch positive Ergebnisse möglich sind, gilt das Verfahren nicht für Milchfett: a) aus Rindermilch außer Kuhmilch; b) von einzelnen Kühen; c) von Kühen mit besonders hohem Anteil pflanzlicher Öle in der Ration (Raps-, Baumwoll-, Palmöl usw.); d) von Kühen mit schwerer Unterernährung (starkes Energiedefizit); e) aus Kolostrum; f) nach technologischer Behandlung, z. B. Cholesterinentfernung oder Fraktionierung; g) aus Magermilch, Buttermilch oder Molke; h) aus Käse mit erhöhter Lipolyse; i) extrahiert nach Gerber, Weibull–Berntrop oder Schmid–Bondzynski–Ratzlaff oder mit Detergenzien isoliert (z. B. Verfahren des Bureau of Dairy Industries) — bei diesen Verfahren gehen erhebliche Mengen an Partialglyceriden oder Phospholipiden in die Fettphase über. Anmerkungen: Buttersäure (C4) kommt in der Natur ausschließlich in Milchfett vor und erlaubt quantitative Schätzungen geringer bis mäßiger Milchfettmengen in pflanzlichen und tierischen Fetten, doch wegen ihrer Schwankung (etwa 3,1–3,8 % der Fettmasse) sind qualitative und quantitative Angaben für Verhältnisse Fremdfett zu reinem Milchfett bis 20 % schwierig; aus dem Sterolgehalt lassen sich keine quantitativen Ergebnisse ableiten, und der qualitative Nachweis von Fremdfett über Sterole ist mehrdeutig; falsch positive Ergebnisse wurden für Milch aus bestimmten Regionen Asiens und bei reiner Grasfütterung (Berg- und Hochalmweide) berichtet, belegbar durch einen Gehalt an konjugierter Linolsäure C18:2 c9t11 ≥ 1,3 % der Fettsäuremasse — dennoch werden Ergebnisse, die die Reinheitskriterien erfüllen, auch für solche Proben akzeptiert; besteht der Verdacht, dass ein positives Ergebnis auf c) oder d) beruht, kann es durch Fettsäure- oder Sterolanalyse bestätigt werden, ein negatives Ergebnis eines anderen Verfahrens bestätigt die Reinheit aber nicht. Verweisungen (2): ISO 1211 | IDF 1 (Fett in Milch), ISO 1740 | IDF 6 (Fettsäuregrad), ISO 1736 | IDF 9 (Fett in Trockenmilch), ISO 2450 | IDF 16 (Fett in Sahne), ISO 3696 (Wasser), ISO 7328 | IDF 116 (Fett in Speiseeis), ISO 14156 | IDF 172 (Lipidextraktion). Begriff (3.1): Milchfettreinheit — Fehlen pflanzlicher und tierischer Fette, bestimmt nach dem Verfahren dieser Norm, ermittelt aus S-Werten, die aus den Triglyceridgehalten (in Massenprozent) berechnet werden. Prinzip (4): Fett aus Milch oder Milcherzeugnissen wird mittels GC auf einer gepackten oder kurzen Kapillarsäule analysiert, wobei die Triglyceride nach Gesamtkohlenstoffzahl getrennt werden; die Anteile der Moleküle C24–C54 (nur gerade Zahlen) werden in Formeln eingesetzt, um S-Werte zu berechnen — Summen gewichteter Triglyceridanteile; das Überschreiten der an reinem Milchfett festgelegten Grenzen bedeutet den Nachweis von Fremdfett; Eignung und Gleichwertigkeit beider Säulenarten wurden zuvor nachgewiesen. Reagenzien (5): Wasser Qualität 2 nach ISO 3696; Trägergas Stickstoff oder Helium oder Wasserstoff (≥ 99,995 %); Standards gesättigter Triglyceride und Cholesterin (≥ 99 %) zur Standardisierung des Milchfettstandards; Methanol (≤ 0,05 % Wasser); n-Hexan; Wasserstoff und synthetische Luft frei von organischen Verunreinigungen (< 1 µl/l); wasserfreies Natriumsulfat. Geräte (6): Hochtemperatur-Gaschromatograph (mindestens 400 °C) mit FID; bei Kapillar-GC On-Column- oder PTV-Injektor — ein Split-Injektor ist ungeeignet; hochtemperaturfeste Septen, Graphitdichtungen; gepackte Glassäule 2 mm × 500 mm mit 3 % OV-1 auf 125–150 µm Träger (Herstellung in Anhang A) oder kurze Kapillarsäule (z. B. 5 m) mit unpolarer, bis ≥ 400 °C beständiger Phase — konditioniert mit 20 Analysen einer Fettlösung innerhalb von höchstens zwei Tagen, mit Responsefaktoren nahe 1 und nicht über 1,250 0 (für C24 wegen Überlappung mit Cholesterin mehr zulässig); die Säulenlänge ist durch die erforderliche Auflösung begrenzt; Extrelut-Säule 1–3 ml mit Kieselgel (nur für 8.1.4); Wasserbad (50 ± 2) °C; Trockenschrank 50 und 100 °C; Spritze, deren Kolben nicht in die Nadelspitze reicht (gepackte Säule — bessere Wiederholbarkeit); Waage mit Ablesbarkeit 0,1 mg. Probenahme (7): nicht Teil des Verfahrens, empfohlenes Verfahren in ISO 707 | IDF 50. Herstellung (8.1): aus Butter oder Butterreinfett — 50–100 g bei 50 °C schmelzen und die Fettschicht über einen Filter mit 0,5–1,0 g Natriumsulfat in einem vorgewärmten Trichter im Trockenschrank filtrieren, ohne Serum zu übertragen (eine kleinere Probe erhöht das Risiko mangelnder Repräsentativität); das so gewonnene Fett ist nahezu phospholipidfrei; nach Röse–Gottlieb gemäß ISO 1211, 1736, 2450 oder 7328; aus Milch — 0,7 ml Milch bei 20 °C auf eine Extrelut-Säule, nach etwa 5 min 1,5 ml Methanol zur Denaturierung der Protein-Lipid-Komplexe, Extraktion mit 20 ml n-Hexan, Eindampfen bei 40–50 °C und Wägen (bei Bedarf mehrere Extraktionen vereint); aus Käse — nach ISO 14156 | IDF 172, und bei Käse mit starker Lipolyse (häufig schimmelgereift und langgereift) wird der Fettsäuregrad nach ISO 1740 bestimmt — über 8 mmol/100 g Fett ist die Norm nicht anwendbar. Lösung (8.2): 5 % (V/V) geschmolzenes Fett in n-Hexan oder n-Heptan für eine gepackte Säule, 1 % oder weniger für die On-Column-Injektion auf einer 0,53-mm-Kapillarsäule; 0,5–1 ml in eine Ampulle. Bestimmung (8.3): die Säule wird konditioniert, um den Basislinienanstieg zu minimieren, für den die Hochtemperatur-Triglyceridanalyse im Bereich hoher Kohlenstoffzahlen besonders anfällig ist; gepackte Säule — Heiße-Nadel-Technik (Nadel etwa 3 s vor schneller Injektion erwärmt); kalte On-Column-Kapillarinjektion — sofortige Injektion und Verweilzeit der Nadel typisch etwa 3 s; Kalibrierung — zu Beginn jedes Arbeitstages zwei bis drei Analysen standardisierten Milchfetts (Fortsetzung außerhalb der Leseprobe).

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „17678“, 03.10.2026) tragen PN-EN ISO 17678:2019-07 in polnischer und englischer Fassung („Wprowadza: EN ISO 17678:2019 [IDT], ISO 17678:2019 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk; PN-EN ISO 17678:2011 (polnische Fassung) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN ISO 17678:2019-07 – wersja angielska“, und PN-EN ISO 17678:2010 (englische Fassung) — zurückgezogen und durch PN-EN ISO 17678:2011 ersetzt; die übrigen Ergebnisse (PN-EN 17678-1 und -2) betreffen die Vorspannung von Spannbetonkonstruktionen. Karte der englischen Fassung: Veröffentlichungsdatum 30.07.2019, 38 Seiten, KT 35 Mleka i Przetworów Mlecznych, „Zastępuje PN-EN ISO 17678:2011 – wersja polska“, unter den Zusatzelementen die Berichtigung PN-EN ISO 17678:2019-07/Ap1:2020-10E (mit dem Vermerk „Tytuł zmieniony poprawką“ — den Inhalt der Berichtigung haben wir nicht gelesen). Karte der polnischen Fassung: Veröffentlichungsdatum 10.02.2021, 30 Seiten, ohne Rückzugsvermerk. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 17678:2019 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Internationale Norm bestätigt).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Daten bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 17678 steht in 6 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 285, AB 370, AB 433 (2), AB 705 (2). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 285 Ausgabe Nr. 28 vom 13.01.2026, AB 705 Ausgabe Nr. 21 vom 06.05.2026, AB 433 Ausgabe Nr. 26 vom 11.06.2026, AB 370 Ausgabe Nr. 25 vom 04.08.2026) steht die Nummer in 8 Zeilen bei denselben 4 Laboratorien — bei AB 433 kommt die Nummer in jedem der beiden Datensätze zweimal vor (Norm und Berichtigung), daher 4 Zeilen mit der Nummer bei 2 Datensätzen; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „PN-EN ISO 17678:2019-07“ (AB 370, AB 705), „PN-EN ISO 17678:2019-07“ mit „PN-EN ISO 17678:2019-07/Ap1:2020-10“ (AB 433) und „PN-EN ISO 17678:2019“ (AB 285). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 17678“) zeigt alle 4 Laboratorien — geprüft durch eine Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Gegenstand: Milcherzeugnisse (AB 285); Milcherzeugnisse — Schmelzkäse, gereifte Käse, Sahne und Rahm, Quark, Butter, Milchstreichfette (AB 370); Milcherzeugnisse ohne langgereifte und Schimmelkäse (AB 433); Butter sowie Sahne und Rahm (AB 705). Merkmal: Vorhandensein von Fremdfetten (AB 285, AB 370, AB 705), Vorhandensein von Fremdfett in Milchfett — „ab 4,00 %“ (AB 433) und Gehalt an Fremdfett in Milchfett (5,01–95,0) % (AB 433); AB 370 gibt „ab 2 %“ an. Technik: Gaschromatographie mit Flammenionisationsdetektion (GC-FID) bei allen.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Beim positiven Ergebnis: die Norm nennt neun Fälle, in denen reines Fett ein falsch positives Ergebnis liefern kann (1 a–i) — u. a. Ziegen-, Schaf- oder Büffelmilch (andere als Kuhmilch), Milch einzelner Kühe, Kolostrum, Fett nach Cholesterinentfernung oder Fraktionierung, Fett aus Buttermilch und Molke; die Bestätigung durch ein anderes Verfahren wirkt nur in eine Richtung — ein negatives Ergebnis eines anderen Verfahrens beweist die Reinheit nicht (Anmerkung 4). Bei Käse: bei einem Fettsäuregrad über 8 mmol/100 g gilt die Norm nicht (8.1.5) — AB 433 schließt langgereifte und Schimmelkäse aus, AB 370 umfasst gereifte Käse ohne einen solchen Ausschluss im Eintrag. Bei der Extraktion: Fett aus Verfahren nach Gerber, Weibull–Berntrop, Schmid–Bondzynski–Ratzlaff oder mit Detergenzien isoliert ist ungeeignet (1 i) — Partialglyceride und Phospholipide verändern das Profil. Beim Chromatographen: ein Split-Injektor ist ungeeignet (6.1), und eine Kapillarsäule erfordert Konditionierung und Responsefaktoren ≤ 1,250 0 (6.3). Beim quantitativen Ergebnis: Prinzip des Verfahrens ist der Nachweis (4); die Quantifizierung von Fremdfett beschreibt der informative Anhang B, den wir nicht gelesen haben — AB 433 hat eine eigene Position „Gehalt an Fremdfett“ (5,01–95,0) %. Bei der unteren Grenze: AB 370 („ab 2 %“) und AB 433 („ab 4,00 %“) nennen unterschiedliche Nachweisschwellen; die Norm nennt im gelesenen Teil keine solche Schwelle.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Chromatographische Bedingungen, Formeln der S-Werte und ihre Grenzen, Präzision, Regeln zur Quantifizierung von Fremdfett aus Anhang B sowie die Herstellung der gepackten Säule aus Anhang A geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseprobe. Vorschriften zur Kennzeichnung von Butter und Milcherzeugnissen geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Fett wird aus Butter (Schmelzen und Filtrieren über Natriumsulfat bei 50 °C), aus Milch (Kieselgelsäule, Methanol und n-Hexan), nach Röse–Gottlieb oder aus Käse nach ISO 14156 gewonnen. Eine Lösung des Fettes in n-Hexan oder n-Heptan wird mit Hochtemperatur-Gaschromatographie und FID auf einer gepackten (3 % OV-1) oder kurzen Kapillarsäule getrennt; man erhält Anteile der Triglyceride C24–C54 nach Kohlenstoffzahl. Aus den Anteilen werden S-Werte (gewichtete Summen) berechnet; ein Wert außerhalb der Grenzen für reines Milchfett zeigt Fremdfett an — pflanzliches oder tierisches.

Anwendungen

• Nachweis pflanzlicher und tierischer Fette (z. B. Talg, Schmalz) in Fett aus Sammelmilch und Erzeugnissen, die reines Milchfett enthalten sollen — Butter, Sahne, Milch, Milchpulver, Käse mit geringer Lipolyse (1)
• Nicht anwendbar u. a. auf Milch außer Kuhmilch, Milch einzelner Kühe, Kolostrum, Buttermilch, Molke und Käse mit starker Lipolyse (1, 8.1.5)
• Milcherzeugnisse, Butter, Sahne — Vorhandensein, bei einem Laboratorium auch Gehalt an Fremdfett: Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 17678:2019-07

Titel (PL)

Mleko i przetwory mleczne — Oznaczanie czystości tłuszczu mlecznego przez analizę triglicerydów za pomocą chromatografii gazowej

Title (EN)

Milk and milk products — Determination of milk fat purity by gas chromatographic analysis of triglycerides

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Fettgewinnung

   Butter: 50–100 g bei 50 °C schmelzen, über Natriumsulfat filtrieren; Milch: Extrelut mit Methanol und n-Hexan; Röse–Gottlieb oder Käse nach ISO 14156 (8.1). PN-EN ISO 17678:2019-07 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Käseprüfung

   Bei Käse mit starker Lipolyse Fettsäuregrad nach ISO 1740; > 8 mmol/100 g — Norm nicht anwendbar (8.1.5).

3. Lösung

   5 % in n-Hexan oder n-Heptan (gepackte Säule) oder ≤ 1 % (0,53-mm-Kapillare), 0,5–1 ml in eine Ampulle (8.2).

4. Chromatographie

   Konditionierte Säule; heiße Nadel etwa 3 s (gepackt) oder kalte On-Column-Injektion; tägliche Kalibrierung mit 2–3 Analysen standardisierten Milchfetts (8.3).

5. Auswertung

   Anteile der Triglyceride C24–C54 → S-Werte → Vergleich mit den Grenzen für reines Milchfett (4; Formeln in Abschnitt 10, außerhalb der Leseprobe).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• n-Hexan und Methanol — entzündbar und gesundheitsschädlich; Arbeit unter dem Abzug
• Wasserstoff als Träger- oder FID-Gas — brennbar; Dichtheit der Gasinstallation

Häufige Fragen