🔥 Flüchtige Bestandteile in Kohle und Koks — gravimetrisches Verfahren bei 850 °C

Petrochemie PN-G-04516

Übersicht

Die flüchtigen Bestandteile sind der prozentuale Masseverlust der Analysenprobe eines festen Brennstoffs, der bei einem streng festgelegten Erhitzen der Probe unter Luftabschluss (Entgasung) in einem Gefäß genormter Form in einem Elektroofen bei einer Temperatur von 850 °C entsteht, vermindert um den Feuchtegehalt. Die Bestimmung gehört zu den typisch konventionellen analytischen Bestimmungen — auf das Ergebnis wirken die Körnung und die Masse der Probe, die Form des Gefäßes und die Art des Aufheizens auf die vorgegebene Temperatur. Die vorliegende Beschreibung stützt sich auf die Laboranleitungen der Technischen Universität Wrocław und der Technischen Universität Poznań, ausgeführt nach der früheren Ausgabe PN-81/G-04516; die aktuelle Ausgabe PN-G-04516:1998 stand nicht zur Verfügung und ist vor der Einführung zu prüfen.

Die flüchtigen Bestandteile bestehen aus den gasförmigen Produkten und Teerdämpfen, die durch die thermische Zersetzung des Brennstoffs unter Luftabschluss entstehen; ihre Menge nimmt mit steigendem Inkohlungsgrad ab (Braunkohlen 45–65 %, Steinkohlen 14–45 %, Anthrazite 1–10 %, Schwelkoks 4–15 %, Koks 1–5 % Vdaf), deshalb ist der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen bezogen auf den wasser- und aschefreien Zustand ein ungefährer Kennwert des Inkohlungsgrades und einer der Parameter der polnischen Steinkohlenklassifikation. Brennstoffe mit einer großen Menge flüchtiger Bestandteile geben eine lange Flamme und verlangen für eine rauchfreie Verbrennung zusätzliche Luft; das Aussehen des Koksknopfes nach der Bestimmung erlaubt eine grobe Beurteilung der Eignung der Kohle zur Verkokung.

Das gravimetrische Verfahren nach PN-G-04516:1998 steht im Akkreditierungsbereich des GIG (Gehalt an flüchtigen Bestandteilen 0,40–48,10 %; daraus wird auch der Kennwert des fixen Kohlenstoffs berechnet).

Prinzip der Methode

Eine Einwaage von 1 ± 0,1 g der Analysenprobe wird in einem Elektroofen in einem geschlossenen Porzellantiegel genormter Abmessungen unter Luftabschluss bei einer Temperatur von 850 ± 15 °C 7 Minuten lang geglüht, und der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen wird als Differenz zwischen dem gesamten Masseverlust und dem durch den Feuchteverlust verursachten Verlust berechnet: Va = Δm/m × 100 − Wa, wobei Δm der Masseverlust bei der Entgasung, m die Masse der Probe und Wa die Analysenfeuchte ist. Der Ofen muss eine solche Wärmekapazität haben, dass er nach dem Einsetzen kalter Tiegel innerhalb von 3–4 min wieder 850 °C erreicht. Umrechnung auf den wasser- und aschefreien Zustand: Vdaf = Va × 100/[100 − (Wa + Aa)].

Anwendungen

• Technische Analyse von Steinkohle, Braunkohle und Koks
• Beurteilung des Inkohlungsgrades und Klassifizierung der Steinkohlen (Typen 31–43)
• Beurteilung der energetischen Eignung des Brennstoffs (Flammenlänge, Luftbedarf)
• Vorläufige Beurteilung der Eignung der Kohle zur Verkokung (das Aussehen des Koksknopfes)
• Berechnung des Kennwerts des fixen Kohlenstoffs (GIG)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-G-04516:1998

Titel (PL)

Paliwa stałe — Oznaczanie zawartości części lotnych metodą wagową

Title (EN)

Solid fuels — Determination of volatile matter content by gravimetric method (tłumaczenie robocze)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Tiegel

   Zwei nummerierte, ausgeglühte Porzellantiegel mit ihren Deckeln auf der Analysenwaage wägen.

2. Einwaage

   In jeden Tiegel 1 ± 0,1 g des zu untersuchenden Brennstoffs geben (die Probe vor dem Wägen sorgfältig mischen), mit den Deckeln wägen, die Oberfläche der Kohle durch leichtes Klopfen des Tiegelbodens auf eine harte Unterlage einebnen und mit den Deckeln abdecken.

3. Einsetzen in den Ofen

   Die Tiegel auf den Untersatz stellen und rasch in den auf 850 °C aufgeheizten Ofen einsetzen, in die Zone gleichmäßiger Glut; den Ofen sofort schließen und die Stoppuhr starten. Der Ofen soll 850 ± 10 °C innerhalb von 3–4 min erreichen; erreicht er sie nicht in 4 min — die Bestimmung wiederholen.

   🌡 Temperatur: 850 ± 10 °C

4. Glühen

   7 Minuten glühen, vom Augenblick des Schließens des Ofens an gerechnet.

   ⏱ Zeit: 7 min

5. Abkühlen

   Den Untersatz mit den Tiegeln herausnehmen, 5 min an der Luft stehen lassen, die Tiegel in den Exsikkator überführen und auf Raumtemperatur abkühlen, nach Möglichkeit nicht länger als 30 min nach dem Herausnehmen aus dem Ofen.

   ⏱ Zeit: 5 min + ≤ 30 min

6. Wägen und Berechnung

   Die Tiegel mit ihrem Inhalt wägen (0,0002 g). Va = Δm/m × 100 − Wa; die Analysenfeuchte Wa parallel an derselben Probe bestimmen.

7. Ergebnis

   Als Ergebnis den Mittelwert zweier Bestimmungen nehmen, die das Differenzkriterium erfüllen (0,3 % abs. bis 10 %; über 10 % — 3 % des höheren Ergebnisses), auf 0,1 % gerundet; ist die Differenz größer — eine dritte Bestimmung ausführen. Zusätzlich auf Vdaf umrechnen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Ofen bei 850 °C — Zange und Thermohandschuhe; den Untersatz mit den Tiegeln rasch, aber vorsichtig einsetzen und herausnehmen
• Bei der Entgasung treten aus den Tiegeln brennbare Gase und Teerdämpfe aus — für Lüftung sorgen, den Ofen während der 7 min nicht öffnen
• Heiße Tiegel zuerst an der Luft abkühlen (5 min), um den Exsikkator nicht zu beschädigen

Häufige Fragen