🧪 CSB — Chemischer Sauerstoffbedarf
Kurz gefasst
Bestimmung des chemischen Sauerstoffbedarfs mit geschlossenen Röhrchen (Küvetten) und Kaliumdichromat. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 15705:2005; Messbereich: 0–1000 mg O₂/L (ohne Verdünnung). Das Verfahren umfasst 8 Schritte (insgesamt rund 2 Std. 53 Min.–3 Std. 8 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Kontrolle der Qualität gereinigten Abwassers (Wasserrechtserlaubnis, Grenzwert 125 mg O₂/L), Überwachung technologischer Prozesse in Kläranlagen, Untersuchung industrieller Abwässer (chemisch, Lebensmittel, pharmazeutisch).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 15705:2005
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 8
- Gesamtdauer der Schritte: 2 Std. 53 Min.–3 Std. 8 Min.
- Messbereich: 0–1000 mg O₂/L (ohne Verdünnung)
- Nachweisgrenze: 6 mg O₂/L (Photometrie bei 600 nm)
- Mineralisierungstemperatur: 150 ± 2°C
Übersicht
Der Chemische Sauerstoffbedarf (CSB) ist einer der wichtigsten Parameter in der Wasser- und Abwasseranalytik. Er bestimmt die Sauerstoffmenge (in mg O₂/L), die für die chemische Oxidation organischer Substanzen und bestimmter anorganischer reduzierender Verbindungen in einer Wasserprobe erforderlich ist.
Im Gegensatz zum BSB5 (biochemischer Sauerstoffbedarf) erfasst der CSB alle oxidierbaren Substanzen — sowohl biologisch abbaubare als auch gegen biologischen Abbau resistente. Das BSB5/CSB-Verhältnis ermöglicht die Beurteilung der biologischen Abbaubarkeit von Abwasser (>0,5 = leicht abbaubar).
Der CSB ist ein obligatorischer Parameter in Wasserrechtserlaubnissen, bei der Überwachung kommunaler und industrieller Abwässer sowie bei der Bewertung der Effizienz von Kläranlagen. Der zulässige CSB-Wert in gereinigtem Abwasser, das in Gewässer eingeleitet wird, beträgt 125 mg O₂/L (Verordnung des polnischen Umweltministeriums). Die ISO 15705-Methode (kleinformatig, geschlossene Röhrchen) wird aufgrund des geringeren Reagenzienverbrauchs und der verbesserten Arbeitssicherheit gegenüber der klassischen Rückflussmethode bevorzugt.
Prinzip der Methode
Eine Wasserprobe wird in einem geschlossenen Röhrchen (Küvette) mit einem stark oxidierenden Gemisch oxidiert: Kaliumdichromat (K₂Cr₂O₇) in konzentrierter Schwefelsäure (H₂SO₄), in Gegenwart von Silbersulfat (Ag₂SO₄) als Katalysator für die Oxidation schwer abbaubarer Verbindungen und Quecksilber(II)-sulfat (HgSO₄) als Chlorid-Maskierungsmittel.
Die Mineralisierung erfolgt bei 150°C über 2 Stunden. Während der Reaktion wird Cr⁶⁺ (orange) zu Cr³⁺ (grün) reduziert. Die Menge des reduzierten Chroms wird spektrophotometrisch bei 600±20 nm gemessen (für den Bereich bis 1000 mg/L O₂) — die Cr³⁺-Absorbanz ist proportional zum CSB der Probe.
CSB [mg O₂/L] = Spektrophotometer-Ablesung nach Kalibrierung mit Standardlösungen (KHP — Kaliumphthalat).
Anwendungen
- Kontrolle der Qualität gereinigten Abwassers (Wasserrechtserlaubnis, Grenzwert 125 mg O₂/L)
- Überwachung technologischer Prozesse in Kläranlagen
- Untersuchung industrieller Abwässer (chemisch, Lebensmittel, pharmazeutisch)
- Bewertung der biologischen Abbaubarkeit (BSB5/CSB-Verhältnis)
- Überwachung von Oberflächengewässern (Wasserrahmenrichtlinie)
- Kontrolle industrieller Einleitungen in die Kanalisation
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0–1000 mg O₂/L (ohne Verdünnung) |
| Nachweisgrenze | 6 mg O₂/L (Photometrie bei 600 nm) |
| Mineralisierungstemperatur | 150 ± 2°C |
| Mineralisierungszeit | 120 Minuten (2 Stunden) |
| Max. Chloridkonzentration | 1000 mg/L Cl⁻ (ohne Interferenz) |
| Präzision (VK) | 5–10% (abhängig von der Konzentration) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 15705:2005
- Titel (PL)
- Jakość wody -- Oznaczanie indeksu chemicznego zapotrzebowania tlenu (SP-ChZT) -- Metoda zminiaturyzowana z zastosowaniem szczelnych probówek
- Title (EN)
- Water quality — Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD) — Small-scale sealed-tube method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Probenvorbereitung
Abwasserprobe gründlich mischen (Suspensionen beeinflussen das Ergebnis). Für Proben mit CSB >1000 mg/L Verdünnung mit entionisiertem Wasser durchführen. Probe auf Raumtemperatur bringen.
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Probenzugabe zur Küvette
Testküvette öffnen (z.B. Hach LCK 514). Erforderliches Probenvolumen präzise pipettieren (üblicherweise 2,0 mL) in Küvette mit Reagenzien. Mit Kappe fest verschließen.
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Mischen
Küvette mehrmals umdrehen (min. 3×), um Probe gründlich mit Reagenzien zu mischen. ACHTUNG: Küvette erwärmt sich stark (exotherme Reaktion mit H₂SO₄) — an der Kappe halten!
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Mineralisierung im Thermoreaktor
Küvetten in auf 150°C vorgeheizten Thermoreaktor stellen. Genau 120 Minuten mineralisieren. Reaktor während des Prozesses nicht öffnen.
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Abkühlung
Nach Mineralisierung Reaktor ausschalten. Küvetten 15–20 Minuten im Block zum Vorkühlen lassen. Dann herausnehmen und in Ständer stellen. Mehrmals umdrehen. Auf Raumtemperatur abkühlen (~30 min).
-
Spektrophotometrische Messung
Küvette mit sauberem Tuch abwischen (keine Streifen, Fingerabdrücke). In Spektrophotometer einsetzen. Absorbanz bei 600 nm messen (Cr³⁺). CSB-Ergebnis aus Kalibrierkurve oder integriertem Programm ablesen.
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Qualitätskontrolle
Mit jeder Charge durchführen: Blindprobe (entionisiertes Wasser), KHP-Standardlösung (z.B. 500 mg O₂/L). Akzeptable Abweichung: ±10% vom zertifizierten Wert.
-
Abfallentsorgung
Gebrauchte Küvetten enthalten Quecksilber und Chrom — als gefährlicher Abfall behandeln. In gekennzeichneten Behältern sammeln. An Laborabfall-Entsorgungsfirma übergeben. Nicht in die Kanalisation gießen!
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Thermoreaktor (Heizblock) | Hach DRB200, WTW CR 4200, Macherey-Nagel Nanocolor Vario C2 | 4 000–12 000 PLN |
| VIS/UV-VIS Spektrophotometer | Hach DR3900, Hach DR6000, WTW photoLab 7600 | 15 000–45 000 PLN |
| Testküvetten (gebrauchsfertige Reagenzien) | Hach LCK 314 (15–150 mg/L), LCK 514 (100–2000 mg/L), LCK 014 (1000–10000 mg/L) | 250–450 PLN / 25 Stk. |
| Automatische Pipetten | Eppendorf Research Plus 0,5–5 mL, Brand Transferpette S | 800–2 000 PLN |
| Küvettenständer | Spezieller Ständer zum Abkühlen nach der Mineralisierung | 100–300 PLN |
| Entionisiertes Wasser | Millipore Milli-Q System oder Hydrolab, Leitfähigkeit <0,1 mS/m | System 15 000–40 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Kaliumdichromat K₂Cr₂O₇ | 7778-50-9 | Oxidierende Lösung in konzentrierter H₂SO₄, Konzentration 0,01667 mol/L. In gebrauchsfertigen Testküvetten enthalten. |
| Schwefelsäure H₂SO₄ (konzentriert) | 7664-93-9 | Reaktionsmedium, Konzentration >95%. Stark ätzend, exothermes Mischen mit Wasser. |
| Silbersulfat Ag₂SO₄ | 10294-26-5 | Katalysator für die Oxidation schwer abbaubarer Verbindungen (aliphatisch, aromatisch). 5,5 g/kg H₂SO₄. |
| Quecksilber(II)-sulfat HgSO₄ | 7783-35-9 | Chlorid-Maskierung (Cl⁻-Komplexierung). 33,3 g/L Mineralisierungslösung. Quecksilberabfall erfordert Spezialentsorgung. |
| Kaliumphthalat (KHP) | 877-24-7 | Kalibrierstandard, 1,000 g KHP = 1,176 g O₂ (theoretischer CSB). Zur Erstellung der Kalibrierkurve. |
| CSB-Standardlösung 1000 mg/L | — | Gebrauchsfertige zertifizierte Lösung (CRM) zur Kalibrierungsüberprüfung und Qualitätskontrolle. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Kaliumdichromat (Cr⁶⁺) — krebserzeugend (Kategorie 1B), mutagen, giftig. Kontakt und Einatmen vermeiden. Abzug verwenden.
- Konzentrierte Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Exothermes Mischen mit Wasser. Niemals Wasser zur Säure geben!
- Quecksilbersulfat — hochgiftig (Hg), umweltgefährlich. Quecksilberabfall erfordert Spezialentsorgung.
- Heiße Küvetten nach Mineralisierung (150°C) — Verbrennungsgefahr. Thermische Handschuhe verwenden.
- Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Laborkittel obligatorisch.
- Gebrauchte Küvetten — gefährlicher Abfall (Cr + Hg). Getrennt sammeln, nicht in den Ausguss gießen.
Schulungs- und Videomaterialien
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 15705:2005 — „Water quality — Determination of the chemical oxygen demand index (ST-COD) — Small-scale sealed-tube method“.
Wie funktioniert diese Methode?
Eine Wasserprobe wird in einem geschlossenen Röhrchen (Küvette) mit einem stark oxidierenden Gemisch oxidiert: Kaliumdichromat (K₂Cr₂O₇) in konzentrierter Schwefelsäure (H₂SO₄), in Gegenwart von Silbersulfat (Ag₂SO₄) als Katalysator für die Oxidation schwer abbaubarer Verbindungen und Quecksilber(II)-sulfat (HgSO₄) als Chlorid-Maskierungsmittel. Die Mineralisierung erfolgt bei 150°C über 2 Stunden.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0–1000 mg O₂/L (ohne Verdünnung); Nachweisgrenze: 6 mg O₂/L (Photometrie bei 600 nm); Mineralisierungstemperatur: 150 ± 2°C; Mineralisierungszeit: 120 Minuten (2 Stunden).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 2 Std. 53 Min.–3 Std. 8 Min. Das Verfahren umfasst 8 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Thermoreaktor (Heizblock), VIS/UV-VIS Spektrophotometer, Testküvetten (gebrauchsfertige Reagenzien), Automatische Pipetten, Küvettenständer, Entionisiertes Wasser. Richtpreis für das Kerngerät (Thermoreaktor (Heizblock)): 4 000–12 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Kontrolle der Qualität gereinigten Abwassers (Wasserrechtserlaubnis, Grenzwert 125 mg O₂/L); Überwachung technologischer Prozesse in Kläranlagen; Untersuchung industrieller Abwässer (chemisch, Lebensmittel, pharmazeutisch); Bewertung der biologischen Abbaubarkeit (BSB5/CSB-Verhältnis); Überwachung von Oberflächengewässern (Wasserrahmenrichtlinie); Kontrolle industrieller Einleitungen in die Kanalisation.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Kaliumdichromat (Cr⁶⁺) — krebserzeugend (Kategorie 1B), mutagen, giftig. Kontakt und Einatmen vermeiden. Abzug verwenden.; Konzentrierte Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Exothermes Mischen mit Wasser. Niemals Wasser zur Säure geben!; Quecksilbersulfat — hochgiftig (Hg), umweltgefährlich. Quecksilberabfall erfordert Spezialentsorgung.; Heiße Küvetten nach Mineralisierung (150°C) — Verbrennungsgefahr. Thermische Handschuhe verwenden.; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Laborkittel obligatorisch.; Gebrauchte Küvetten — gefährlicher Abfall (Cr + Hg). Getrennt sammeln, nicht in den Ausguss gießen.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 15705.