🌿 Bestimmung von 15 Chlorphenolen (sechs Dichlorphenole, sechs Trichlorphenole, 2,3,4,5- und 2,3,4,6-Tetrachlorphenol sowie Pentachlorphenol) in Boden, Sedimenten und festen Abfällen — mindestens 10 g Boden mit internem Standard (2,4,6-Tribromphenol) werden mit 75 ml Aceton-Hexan 1 : 1 und Salzsäure im Ultraschall extrahiert, die Chlorphenole in NaOH, nach Ansäuern in Hexan und in Kaliumcarbonatlösung überführt, mit Essigsäureanhydrid acetyliert, die Acetate mit Hexan extrahiert und mit GC-ECD auf zwei Säulen unterschiedlicher Polarität (oder GC-MS) bestimmt; ab etwa 0,01–0,05 mg/kg, PN-ISO 14154

Umwelt PN-ISO 14154

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST ISO 14154:2006 (englischer Text der ISO 14154:2005): vom Inhaltsverzeichnis über Vorwort, Warnhinweis und die Abschnitte 1–7 bis 8.8 (Kalibrierung) auf Seite 5. Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest der Kalibrierung, Berechnung (9), Präzision (10), Qualitätssicherung (11), Prüfbericht (12), die Anhänge A (typische Konzentrationen der Standardlösungen), B (Beispiel gaschromatographischer Bedingungen) und C (Ergebnisse des Ringversuchs) sowie das Literaturverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 14154:2005. Die Norm wurde von ISO/TC 190 „Bodenbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 3 „Chemische Verfahren und Bodeneigenschaften“ erarbeitet. Warnhinweis: Chlorphenole sind giftig, einige sogar krebserzeugend — Hautkontakt vermeiden, Handschuhe und Schutzkleidung tragen, bei starker Aerosol- und Staubbildung während der Probenahme kann Atemschutz nötig sein. Anwendungsbereich (1): gaschromatographische Bestimmung von 15 Chlorphenolen in Bodenproben — 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- und 3,5-Dichlorphenol, 2,3,4-, 2,3,5-, 2,3,6-, 2,4,5-, 2,4,6- und 3,4,5-Trichlorphenol, 2,3,4,5- und 2,3,4,6-Tetrachlorphenol sowie Pentachlorphenol; das Verfahren ist auch auf andere feste Proben wie Sedimente und feste Abfälle anwendbar; sauer-basische Flüssigextraktion, Acetylierung, Flüssig-flüssig-Extraktion und Bestimmung mit GC und Elektroneneinfangdetektion; niedrigste Konzentrationen etwa 0,01–0,05 mg/kg je nach Empfindlichkeit der Komponente und Probenmenge; lassen sich Isomere nicht vollständig trennen, wird die Summe angegeben (z. B. 2,4- und 2,5-Dichlorphenol). Verweisungen (2): ISO 3696:1987, ISO 10381-1, ISO 11465:1993, ISO 14507. Begriff (3.1): Chlorphenol — aromatische Hydroxyverbindung (Phenol) mit einem bis fünf Chloratomen. Prinzip (4): zwei Schritte — Fest-flüssig-Extraktion mit Aceton-Hexan bei niedrigem pH, dann Reinigung durch aufeinanderfolgende Extraktionen in basischen und sauren wässrigen Medien und Hexan; die Chlorphenole in Carbonatlösung werden mit Essigsäureanhydrid derivatisiert, die Derivate mit Hexan extrahiert und die Hexanfraktion gaschromatographisch mit Elektroneneinfang- oder Massendetektion analysiert. Reagenzien (5): Analysenqualität, Gase nach Empfehlung des Geräteherstellers, nur zertifizierte hochreine Standards; Wasser der Qualität 1; Ethanol 99,5 %; Hexan; Aceton; Salzsäure 37 %; Natriumhydroxid; Kaliumcarbonat; Essigsäureanhydrid; wasserfreies Natriumsulfat (Portionen zu 2 g in Röhrchen mit PTFE-beschichtetem Deckel, 4 h bei (500 ± 20) °C getrocknet); interner Standard 2,4,6-Tribromphenol (nach einer Anmerkung auch 2,4- oder 2,6-Dibromphenol möglich); 15 Chlorphenol-Standards mit CAS-Nummern; NaOH 0,1 und 0,5 mol/l, K2CO3 0,1 und 5,2 mol/l; Stammlösungen von internem Standard und Chlorphenolen in Ethanol, zu 1,5 ml portioniert, bei −18 °C (mindestens ein Jahr stabil; bei 4 °C im Dunkeln mindestens ein halbes Jahr), Arbeitslösungen mit Wasser verdünnt mit einigen Tropfen NaOH gegen Ausfällung; Aceton-Hexan 1 : 1. Geräte (6): saubere Glasgeräte ohne störende Verbindungen — keine Kunststoffbehälter, da Chlorphenole daran adsorbieren können und Kunststoffe Verunreinigungen eintragen; Kapillargaschromatograph, vorzugsweise mit zwei Elektroneneinfangdetektoren und zwei an denselben Injektor oder an zwei Injektoren angeschlossenen Säulen — Ergebnisse eines Einsäulen-GC-ECD werden auf einer zweiten Säule anderer Polarität oder mit GC-MS bestätigt; mindestens zwei Kapillarsäulen unterschiedlicher Polarität; Ultraschallbad. Probenahme (7): Warnhinweis — mit technischen Chlorphenolgemischen belasteter Boden enthält oft Verunreinigungen an polychlorierten Phenoxyphenolen, Dioxinen und Furanen sowie PCB, woraus ein Kontaminationsrisiko im Labor entsteht; Probenahme nach ISO 10381-1, Vorbehandlung nach ISO 14507; Glasflaschen mit PTFE-Verschluss, vollständiges Füllen wird empfohlen; Lagerung im Dunkeln bei −18 °C oder +4 °C; Chlorphenole können mikrobiell umgewandelt werden, daher wird bei Lagerung über 2 Tage Einfrieren empfohlen. Durchführung (8): Feldfeuchter Boden wird mit Löffel oder Spatel gemischt und mindestens 10 g auf 0,01 g aus der Flasche entnommen; Trockenmasse in einer Teilprobe nach ISO 11465; Blindprobe — 10 g chlorphenolfreie Matrix; Standardprobe — 50 µl Arbeitslösung und 10 g solcher Matrix. Extraktion (8.5): im Abzug, Lösemittelabfälle als gefährlicher Abfall; zur Prüfmenge 50 µl Arbeitslösung des internen Standards, 75 ml Aceton-Hexan und 0,5 ml Salzsäure (bei hohen Konzentrationen mehr interner Standard); Ultraschall 2 min alle 10 min während 1 h; die Lösung wird zweimal mit 40 ml NaOH 0,1 mol/l extrahiert; bei sauren, carbonathaltigen oder stark puffernden Böden wird geprüft, ob der pH bei der Extraktion < 3 und nach NaOH-Zugabe > 12 ist; die vereinigten NaOH-Extrakte werden mit Salzsäure auf pH < 3 angesäuert und zweimal mit 50 ml Hexan extrahiert, das Hexan zweimal mit 35 ml K2CO3 0,1 mol/l. Acetylierung (8.6): zur vereinigten Carbonatlösung 1 ml Essigsäureanhydrid, 2 min kräftig schütteln (CO2 ablassen), 10 min mit gelegentlichem Schütteln, 5 ml Hexan, Hexanphase auf 2 g Na2SO4, dann in ein zweites Fläschchen mit Na2SO4, Lagerung bei 4 °C; Acetate hydrolysieren leicht, daher Analyse so bald wie möglich, innerhalb von 48 h; Kontrollproben — 50 µl Arbeitslösung in 100 ml Wasser mit 2 ml K2CO3 5,2 mol/l, Acetylierung wie oben. GC-Analyse (8.7): Säulen nach Herstellerangaben, Gasflüsse für ausreichende Trennung optimiert, stabile Bedingungen; Beispiel in Anhang B. Kalibrierung (8.8): extrahierte und acetylierte Standardproben mit unterschiedlichen Volumina Arbeitslösung dienen als Kalibrierlösungen; für jede Verbindung eine eigene Kalibrierfunktion aus mindestens fünf Punkten; mehrere Verbindungen dürfen in einer Kalibrierung untersucht werden.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-ISO 14154“, 03.10.2026) zeigt PN-ISO 14154:2008 (polnische Fassung, „Wprowadza: ISO 14154:2005 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk; die übrigen Treffer sind Normen PN-EN 14154 über Wasserzähler. Im iTeh-Katalog (abgerufen 03.10.2026) hat ISO 14154:2005 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Norm bestätigt).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, abgerufen 03.10.2026). Die Nummer 14154 steht in 4 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 213, AB 300, AB 418, AB 1095. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen 03.10.2026, Ausgaben vom 26.01.2026 bis 08.09.2026) steht die Nummer in 4 Zeilen — je eine bei jedem; in jedem der vier Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Form „PN-ISO 14154:2008“ zusammen mit dem Verfahren EFO/I/45/2 vom 17.09.2025 (AB 213), „PN-ISO 14154:2008“ mit Kennzeichnung „M“ für ein modifiziertes Verfahren (AB 1095), „PN-ISO 14154“ ohne Jahr (AB 418) sowie „PN ISO 14154:2008“ ohne Bindestrich, zusammen mit der Anweisung IN-172 Ausgabe 3 vom 18.03.2019 (AB 300). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-ISO 14154“) zeigt 3 Laboratorien — alle außer AB 300, bei dem die Nummer „PN ISO“ ohne Bindestrich geschrieben ist — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Prüfgegenstand: Bodensedimente, Boden, Erdreich (AB 213); Boden (AB 300, AB 1095); Boden, Erdreich (AB 418, Position im flexiblen Akkreditierungsumfang). Merkmal: Gehalt an Chlorphenolen — bei AB 213 und AB 1095 mit Liste: 2-, 3- und 4-Chlorphenol, Dichlorphenole (bei AB 213 2,4- und 2,5- als Summe), Trichlorphenole, 2,3,4,5-, 2,3,4,6- und 2,3,5,6-Tetrachlorphenol, Pentachlorphenol und berechnete Summen; bei AB 418 ohne Liste; AB 300 — Gehalt an Phenol und Kresolen (o,m,p-Kresol). Bereiche: (0,010–5,0) mg/kg, für die Summe aus 2,4- und 2,5-Dichlorphenol (0,010–10,0) mg/kg (AB 213), (0,010–1,0) mg/kg (AB 1095), (0,020–100) mg/kg für Phenol und Kresole (AB 300). Technik: GC-MS (AB 300, AB 418, AB 1095), GC-MS-MS (AB 213).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Beim Anwendungsbereich: Die Norm umfasst 15 Chlorphenole von Dichlor- bis Pentachlorphenol (1) — Monochlorphenole und 2,3,5,6-Tetrachlorphenol (AB 213, AB 1095) sowie Phenol und Kresole (AB 300) sind nicht darin enthalten. Bei der Detektion: im Titel GC-ECD, das Prinzip lässt aber Massendetektion zu, und ein Einsäulen-ECD-Ergebnis wird auf einer zweiten Säule oder mit GC-MS bestätigt (4, 6.2) — alle vier Laboratorien geben GC-MS oder GC-MS-MS an. Beim pH: bei sauren, carbonathaltigen oder puffernden Böden pH < 3 und > 12 prüfen (8.5). Bei den Gefäßen: nur Glas, kein Kunststoff (6.1). Bei der Probe: Einfrieren bei Lagerung über 2 Tage, weil Chlorphenole mikrobiell umgewandelt werden (7). Bei den Derivaten: Acetate hydrolysieren — Analyse innerhalb von 48 h (8.6). Bei Isomeren: nicht getrennte werden als Summe angegeben, z. B. 2,4- und 2,5-Dichlorphenol (1). Beim Labor: mit Chlorphenolgemischen belastete Böden können Dioxine, Furane und PCB eintragen (7).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Berechnung, Präzisionsdaten, Qualitätssicherungsregeln, typische Standardkonzentrationen und chromatographische Bedingungen (9–12, Anhänge A–C) haben wir nicht gelesen. Grenzwerte für Chlorphenole im Boden geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Mindestens 10 g feldfeuchter Boden mit internem Standard (2,4,6-Tribromphenol) werden 1 h im Ultraschallbad mit Aceton-Hexan 1 : 1 und Salzsäure extrahiert. Die Chlorphenole gehen in NaOH über, nach Ansäuern in Hexan und daraus in Kaliumcarbonatlösung, wo sie mit Essigsäureanhydrid acetyliert werden; die Acetate werden mit Hexan extrahiert, über Natriumsulfat getrocknet und innerhalb von 48 h mit GC und Elektroneneinfangdetektor auf zwei Säulen unterschiedlicher Polarität oder mit GC-MS bestimmt, kalibriert an extrahierten Standardproben.

Anwendungen

• Boden — 15 Chlorphenole (Di-, Tri-, Tetra- und Pentachlorphenol) ab etwa 0,01–0,05 mg/kg (1)
• Andere feste Proben, z. B. Sedimente und feste Abfälle (1)
• Boden, Erdreich und Bodensedimente — Chlorphenole, bei einem Labor Phenol und Kresole — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 14154:2008

Titel (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie zawartości niektórych wybranych chlorofenoli — Metoda chromatografii gazowej z detekcją wychwytu elektronów

Title (EN)

Soil quality — Determination of some selected chlorophenols — Gas-chromatographic method with electron-capture detection

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Glas mit PTFE, dunkel, −18 °C oder +4 °C (Einfrieren > 2 Tage); ≥ 10 g feuchter Boden, Trockenmasse nach ISO 11465 (7, 8.1, 8.2). PN-ISO 14154:2008 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Extraktion

   Interner Standard, Aceton-Hexan mit HCl, Ultraschall 1 h; Blind- und Standardproben ebenso (8.3–8.5).

3. Reinigung

   NaOH → Ansäuern auf pH < 3 → Hexan → K2CO3 (8.5).

4. Acetylierung

   Essigsäureanhydrid, Hexan, Trocknen über Na2SO4, 4 °C, Analyse innerhalb von 48 h (8.6).

5. GC und Kalibrierung

   GC-ECD auf zwei Säulen oder GC-MS; ≥ 5 Kalibrierpunkte je Verbindung (8.7, 8.8).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Chlorphenole sind giftig, einige krebserzeugend — Handschuhe und Schutzkleidung, bei Staub Atemschutz (Warnhinweis)
• Extraktion im Abzug, Lösemittelabfälle als gefährlicher Abfall (8.5)
• Mit Chlorphenolgemischen belastete Böden können Dioxine, Furane und PCB enthalten — Kontaminationsrisiko im Labor (7)

Häufige Fragen