💎 Bor im Wasser
Kurz gefasst
Bestimmung von gelöstem Bor im Wasser durch spektrophotometrische Methode mit Azomethin-H bei 410 nm. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 9390:2001; Messbereich: 0,01–1,0 mg B/L (direkt). Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 3 Std. 24 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserqualitätskontrolle (B ≤1,5 mg/L), Überwachung von geothermalen und Mineralwässern, Kontrolle von Abwasser aus Detergenzien- und Glasproduktion.
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 9390:2001
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 10
- Gesamtdauer der Schritte: 3 Std. 24 Min.
- Wellenlänge: 410 nm (oder 415 nm)
- Messbereich: 0,01–1,0 mg B/L (direkt)
- Nachweisgrenze (LOD): ~0,01 mg B/L
Übersicht
Bor (B) ist ein Element, dessen Anwesenheit in Trink- und Umweltwasser zunehmendes toxikologisches Interesse weckt. Die zulässige Borkonzentration im Trinkwasser beträgt 1,5 mg/L (nach EU-Richtlinie 2020/2184; früher 1,0 mg/L nach WHO). Überschüssiges Bor zeigt toxische Wirkung auf das Fortpflanzungs- und Entwicklungssystem — es ist teratogen in Tierversuchen.
Quellen von Bor im Wasser sind natürliche Vorkommen von Bormineralien (Borax, Kernit), geothermale und vulkanische Wässer, Wasch- und Reinigungsmittel (Bor als Bestandteil von Detergenzien), Bordünger in der Landwirtschaft, industrielles Abwasser (Glas-, Keramik-, Insektizidproduktion) sowie Sickerwässer von Abfalldeponien. In Polen treten erhöhte Borkonzentrationen u.a. in Gebieten geothermaler Wässer (Podhale) und in Grubenwässern auf.
Die Azomethin-H-Methode ist eine klassische spektrophotometrische Technik, die von ISO für die routinemäßige Borbestimmung in Trink- und Umweltwässern empfohlen wird. Azomethin-H (Salicylsäure + H-Säure) reagiert mit Borsäure in gepuffertem Milieu (pH 5,2–5,3) unter Bildung eines gelben Komplexes, dessen Absorption bei 410 nm gemessen wird. Die Methode ist einfach, kostengünstig und erfordert keine teure Ausrüstung.
Alternative Methoden zur Borbestimmung sind ICP-OES (λ = 249,77 nm) und ICP-MS, die höhere Empfindlichkeit und breiteren Bereich bieten, aber wesentlich teurere Ausrüstung erfordern. Die Azomethin-H-Methode wird in Labors bevorzugt, die keine ICP-Techniken haben.
Prinzip der Methode
Im Wasser gelöstes Bor (in Form von Borsäure H₃BO₃ oder Borationen) reagiert mit Azomethin-H (Derivat von Salicylsäure und H-Säure) in mit Ammoniumacetat gepuffertem Milieu (pH 5,2–5,3) unter Bildung eines gelben Bor-Azomethin-Komplexes. Die Absorption dieses Komplexes wird spektrophotometrisch bei einer Wellenlänge von 410 nm (oder 415 nm) gemessen. Die Farbintensität ist proportional zur Borkonzentration nach dem Lambert-Beer-Gesetz im Bereich 0,1–3 mg B/L. Zugabe von EDTA eliminiert Interferenzen von Schwermetallionen (Fe, Cu, Al).
Anwendungen
- Trinkwasserqualitätskontrolle (B ≤1,5 mg/L)
- Überwachung von geothermalen und Mineralwässern
- Kontrolle von Abwasser aus Detergenzien- und Glasproduktion
- Prüfung von Bewässerungswasser in der Landwirtschaft (Bortoxizität für Pflanzen >1 mg/L)
- Überwachung von Oberflächen- und Grundwasser
- Kontrolle des Borentfernungsprozesses aus Wasser (Umkehrosmose, Ionenaustausch)
- Prüfung von Grubenwässern und Deponiesickerwasser
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Wellenlänge | 410 nm (oder 415 nm) |
| Messbereich | 0,01–1,0 mg B/L (direkt) |
| Nachweisgrenze (LOD) | ~0,01 mg B/L |
| Farbentwicklungszeit | 2 Stunden (Raumtemperatur) |
| Reaktions-pH | 5,2–5,3 (Acetatpuffer) |
| Optischer Weg der Küvette | 10–50 mm |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 9390:2001
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie boranów — Metoda spektrometryczna z azometyną-H
- Title (EN)
- Water quality — Determination of borate — Spectrometric method using azomethine-H
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Herstellung der B-Standardlösung
0,5716 g H₃BO₃ (bei 40°C getrocknet) in borfreiem Wasser lösen und auf 1 L auffüllen. Konzentration: 100 mg B/L. In PP-Gefäß lagern.
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Herstellung der Kalibrierreihe
Aus 100 mg B/L Lösung Standards herstellen: 0, 0,1, 0,2, 0,5, 0,8, 1,0 mg B/L in 50 mL PP-Kolben.
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Herstellung der Azomethin-H-Lösung
3,8 g Azomethin-H und 8 g Ascorbinsäure in 1 L deionisiertem Wasser lösen. Im Kühlschrank (4°C) max 7 Tage lagern.
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Herstellung des Puffers
500 g Ammoniumacetat in 1 L deionisiertem Wasser lösen. pH = 5,2–5,3 prüfen.
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Farbreaktion
Zu 3,5 mL Probe (oder Standard) zugeben: 0,5 mL EDTA 0,025 mol/L, 2,5 mL Azomethin-H-Lösung, 1 mL Puffer. Mischen und 2 h bei Raumtemperatur stehen lassen.
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Nullen des Spektrophotometers
Küvette mit Blindprobe (Wasser + Reagenzien ohne Bor) füllen. Gerät bei λ = 410 nm nullen.
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Messung der Kalibrierkurve
Absorption der Kalibrierstandards bei 410 nm messen. Beziehung A vs B-Konzentration auftragen. Linearität im Bereich 0,1–3 mg B/L.
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Probenmessung
Absorption der Proben (nach 2 h Inkubation) bei 410 nm messen. Borkonzentration aus Kalibrierkurve ablesen.
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Qualitätskontrolle
Blindprobe, Doppelbestimmung, Kontrollprobe (Standard bekannter Konzentration). Wiederfindung: 90–110%. RPD der Doppelbestimmung <10%.
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Berechnung und Berichterstattung
B-Konzentration aus Kalibrierkurve. Für Konzentrationen >1 mg B/L — Probe verdünnen. Ergebnis in mg B/L mit 2 Dezimalstellen.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| UV-Vis-Spektrophotometer | Hach DR6000, Shimadzu UV-1900i, Agilent Cary 60 | 15 000–60 000 PLN |
| Optische Küvetten | Hellma 100-QS Quarz oder Glas 10 mm und 50 mm | 150–600 PLN/Stk. |
| Automatische Pipetten | Eppendorf Research Plus 0,5–5 mL und 100–1000 µL | 800–1 800 PLN |
| Messkolben Klasse A | DURAN / Brand 50, 100, 250 mL — aus Polypropylen oder PTFE (Bor adsorbiert an Borosilikatglas!) | 40–120 PLN/Stk. |
| Borfreie Gefäße (PP, PTFE) | Alle Gefäße müssen borfrei sein — kein Borosilikatglas verwenden! | 10–50 PLN/Stk. |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Azomethin-H | 5765-43-5 | Lösung: 3,8 g Azomethin-H + 8 g Ascorbinsäure in 1 L deionisiertem Wasser. Gültig 1 Woche bei 4°C. |
| Ammoniumacetat (Puffer) | 631-61-8 | 500 g CH₃COONH₄ in 1 L Wasser — Puffer pH 5,2–5,3. Gewährleistet optimalen Reaktions-pH. |
| Ascorbinsäure | 50-81-7 | Stabilisator in Azomethin-H-Lösung — verhindert Reagensoxidation |
| EDTA (Dinatriumsalz) | 6381-92-6 | 0,025 mol/L Lösung — eliminiert Fe³⁺-, Cu²⁺-, Al³⁺-Ioneninterferenzen |
| Borsäure (Standard) | 10043-35-3 | Reines H₃BO₃, bei 40°C getrocknet — zur Herstellung von 100 mg B/L Standardlösung |
| Deionisiertes Wasser frei von Bor | — | In borfreien Gefäßen hergestellt, auf B-Gehalt überprüft (<0,005 mg/L) |
| Salzsäure 1 mol/L | 7647-01-0 | HCl — zum Ansäuern von Proben und Standards |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Borsäure — reproduktionstoxisch Kat. 1B (H360FD) — Handschuhe verwenden
- Azomethin-H — reizend, Hautkontakt und Staubinhalation vermeiden
- EDTA — reizend, Handschuhe verwenden
- Salzsäure — ätzend, Arbeit unter Abzug
- Schutzbrille und Laborkittel obligatorisch
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 9390:2001 — „Water quality — Determination of borate — Spectrometric method using azomethine-H“.
Wie funktioniert diese Methode?
Im Wasser gelöstes Bor (in Form von Borsäure H₃BO₃ oder Borationen) reagiert mit Azomethin-H (Derivat von Salicylsäure und H-Säure) in mit Ammoniumacetat gepuffertem Milieu (pH 5,2–5,3) unter Bildung eines gelben Bor-Azomethin-Komplexes. Die Absorption dieses Komplexes wird spektrophotometrisch bei einer Wellenlänge von 410 nm (oder 415 nm) gemessen.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Wellenlänge: 410 nm (oder 415 nm); Messbereich: 0,01–1,0 mg B/L (direkt); Nachweisgrenze (LOD): ~0,01 mg B/L; Farbentwicklungszeit: 2 Stunden (Raumtemperatur).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 3 Std. 24 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
UV-Vis-Spektrophotometer, Optische Küvetten, Automatische Pipetten, Messkolben Klasse A, Borfreie Gefäße (PP, PTFE). Richtpreis für das Kerngerät (UV-Vis-Spektrophotometer): 15 000–60 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Trinkwasserqualitätskontrolle (B ≤1,5 mg/L); Überwachung von geothermalen und Mineralwässern; Kontrolle von Abwasser aus Detergenzien- und Glasproduktion; Prüfung von Bewässerungswasser in der Landwirtschaft (Bortoxizität für Pflanzen >1 mg/L); Überwachung von Oberflächen- und Grundwasser; Kontrolle des Borentfernungsprozesses aus Wasser (Umkehrosmose, Ionenaustausch); Prüfung von Grubenwässern und Deponiesickerwasser.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Borsäure — reproduktionstoxisch Kat. 1B (H360FD) — Handschuhe verwenden; Azomethin-H — reizend, Hautkontakt und Staubinhalation vermeiden; EDTA — reizend, Handschuhe verwenden; Salzsäure — ätzend, Arbeit unter Abzug; Schutzbrille und Laborkittel obligatorisch.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 9390.