🍎 Nitrite und Nitrate im Fleisch
Kurz gefasst
Bestimmung von Nitriten (NO₂⁻) und Nitraten (NO₃⁻) in Fleisch und Fleischprodukten. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN 12014-2:2001; Messbereich: 1–1000 mg/kg. Das Verfahren umfasst 5 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 15 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Kontrolle der Pökelsalzverwendung in Fleisch (EU-VO 1333/2008), Analyse von Pökelfleisch, Würsten, Speck und Schinken, Lebensmittelsicherheitsüberwachung (Restnitrite).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN 12014-2:2001
- Kategorie: Lebensmittelchemie
- Verfahrensschritte: 5
- Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 15 Min.
- Bestimmte Ionen: NO₂⁻ (Nitrite), NO₃⁻ (Nitrate)
- Messbereich: 1–1000 mg/kg
- Nachweisgrenze: 0,5 mg/kg
Übersicht
Nitrite (E249, E250) und Nitrate (E251, E252) werden als Pökelmittel in der Fleischverarbeitung verwendet — sie verleihen gepökeltem Fleisch die charakteristische rosa Farbe, hemmen das Wachstum von Clostridium botulinum und beeinflussen den Geschmack. Überschüssige Nitrite sind jedoch toxisch (Methämoglobinämie) und können zur Nitrosaminbildung (krebserregend) führen.
EU-VO 1333/2008 legt Grenzwerte fest: NaNO₂ max 150 mg/kg (als Nitrit-Ionen), NaNO₃ max 150–300 mg/kg (als Nitrat-Ionen, je nach Produkt). HPLC/IC-Methode ermöglicht die gleichzeitige Bestimmung beider Formen.
Prinzip der Methode
Fleischprobe wird mit warmem Wasser (70°C) homogenisiert, mit Carrez-Reagenzien enteiweißt, filtriert und mittels Ionenchromatographie (IC) mit konduktometrischer Detektion oder HPLC mit UV-Detektion (210–220 nm) analysiert. Nitrite und Nitrate werden an Anionenaustauschsäule getrennt. Identifikation anhand Retentionszeiten, quantitative Bestimmung über Kalibrierkurve.
Anwendungen
- Kontrolle der Pökelsalzverwendung in Fleisch (EU-VO 1333/2008)
- Analyse von Pökelfleisch, Würsten, Speck und Schinken
- Lebensmittelsicherheitsüberwachung (Restnitrite)
- Qualitätskontrolle in Fleischbetrieben
- Analyse von Gemüse (natürlich hoher Nitratgehalt)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Bestimmte Ionen | NO₂⁻ (Nitrite), NO₃⁻ (Nitrate) |
| Messbereich | 1–1000 mg/kg |
| Nachweisgrenze | 0,5 mg/kg |
| NaNO₂-Grenzwert im Fleisch | 150 mg/kg (als Nitrit-Ionen) |
| Präzision (CV) | 3–8% |
Norm
- Normnummer
- PN-EN 12014-2:2001
- Titel (PL)
- Artykuły żywnościowe — Oznaczanie azotanów(III) i/lub azotanów(V) — Część 2: Metoda HPLC/IC
- Title (EN)
- Foodstuffs — Determination of nitrate and/or nitrite content — Part 2: HPLC/IC method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
-
Extraktion
10 g homogenisiertes Fleisch einwiegen. 60 mL warmes Wasser (70°C) zugeben. 30 min im 70°C-Bad mischen.
-
Enteiweißung
Auf 20°C abkühlen. 2 mL Carrez I + 2 mL Carrez II zugeben. Auf 100 mL auffüllen. Mischen.
-
Filtration
Durch Papierfilter, dann 0,22 µm in IC-Vial filtrieren.
-
IC-Analyse
Anionenaustauschsäule, Eluent: Na₂CO₃/NaHCO₃, konduktometrische Detektion oder UV 210 nm.
-
Berechnungen
In mg/kg NaNO₂ und NaNO₃ im Produkt umrechnen. Mit Grenzwerten vergleichen.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Ionenchromatograph / HPLC-UV | Thermo Dionex Aquion, Metrohm 930 Compact IC Flex | 120 000–280 000 PLN |
| Anionenaustauschsäule | Thermo AS22, Metrohm Metrosep A Supp 5 | 3 000–6 000 PLN |
| Homogenisator | IKA Ultra-Turrax T25 | 5 000–15 000 PLN |
| Wasserbad 70°C | GFL 1003 | 3 000–8 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Natriumnitrit NaNO₂ (Standard) | 7632-00-0 | CRM 1000 mg/L NO₂⁻ |
| Kaliumnitrat KNO₃ (Standard) | 7757-79-1 | CRM 1000 mg/L NO₃⁻ |
| Carrez-I- und -II-Reagenzien | — | Zur Enteiweißung von Fleischproben |
| Deionisiertes Wasser | — | >18 MΩ·cm |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Natriumnitrit — giftig (T+), Oxidationsmittel. Handschuhe, Schutzbrille, Abzug.
- Nicht mit Säuren mischen — Freisetzung giftiger Stickoxide (NOₓ)
- Fleischproben — Einmalhandschuhe, Kühlkette
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN 12014-2:2001 — „Foodstuffs — Determination of nitrate and/or nitrite content — Part 2: HPLC/IC method“.
Wie funktioniert diese Methode?
Fleischprobe wird mit warmem Wasser (70°C) homogenisiert, mit Carrez-Reagenzien enteiweißt, filtriert und mittels Ionenchromatographie (IC) mit konduktometrischer Detektion oder HPLC mit UV-Detektion (210–220 nm) analysiert. Nitrite und Nitrate werden an Anionenaustauschsäule getrennt.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Bestimmte Ionen: NO₂⁻ (Nitrite), NO₃⁻ (Nitrate); Messbereich: 1–1000 mg/kg; Nachweisgrenze: 0,5 mg/kg; NaNO₂-Grenzwert im Fleisch: 150 mg/kg (als Nitrit-Ionen).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 15 Min. Das Verfahren umfasst 5 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Ionenchromatograph / HPLC-UV, Anionenaustauschsäule, Homogenisator, Wasserbad 70°C. Richtpreis für das Kerngerät (Ionenchromatograph / HPLC-UV): 120 000–280 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Kontrolle der Pökelsalzverwendung in Fleisch (EU-VO 1333/2008); Analyse von Pökelfleisch, Würsten, Speck und Schinken; Lebensmittelsicherheitsüberwachung (Restnitrite); Qualitätskontrolle in Fleischbetrieben; Analyse von Gemüse (natürlich hoher Nitratgehalt).
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Natriumnitrit — giftig (T+), Oxidationsmittel. Handschuhe, Schutzbrille, Abzug.; Nicht mit Säuren mischen — Freisetzung giftiger Stickoxide (NOₓ); Fleischproben — Einmalhandschuhe, Kühlkette.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN 12014-2.