🔬 Nitrate im Wasser

Physikochemie ISO 7890-3

Kurz gefasst

Spektrophotometrische Bestimmung von Nitraten (NO₃⁻) im Wasser mittels Sulfosalicylsäuremethode. Die Prüfung erfolgt nach ISO 7890-3:1988; Messbereich: 0,003–0,2 mg N/L (bei 25 mL Probe und 40 mm Küvette). Das Verfahren umfasst 7 Schritte (insgesamt rund 1 Std. 5 Min.–1 Std. 35 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserkontrolle (Grenzwert ≤50 mg NO₃⁻/L), Grundwasserüberwachung (landwirtschaftliche Nitratkontamination), Oberflächenwasserüberwachung (Eutrophierung).

Auf einen Blick

Norm: ISO 7890-3:1988
Kategorie: Physikochemie
Verfahrensschritte: 7
Gesamtdauer der Schritte: 1 Std. 5 Min.–1 Std. 35 Min.
Messbereich: 0,003–0,2 mg N/L (bei 25 mL Probe und 40 mm Küvette)
Nachweisgrenze: 0,003–0,013 mg N/L
Wellenlänge: 410 nm

Übersicht

Nitrate (NO₃⁻) sind das endgültige Oxidationsprodukt von Stickstoff im Wasser (Nitrifikation: NH₄⁺ → NO₂⁻ → NO₃⁻). Ihre Anwesenheit in Oberflächen- und Grundwasser ist hauptsächlich zurückzuführen auf: landwirtschaftliche Abflüsse (Stickstoffdünger), gereinigte Abwassereinleitungen (nach Nitrifikation) und natürliche Mineralisierung organischer Substanz.

Übermäßige Nitratkonzentration in Trinkwasser stellt Gesundheitsrisiken dar — Methämoglobinämie (Blausucht) bei Säuglingen. Standard: ≤50 mg NO₃⁻/L (Verordnung des polnischen Gesundheitsministeriums) = 11,3 mg N-NO₃⁻/L. Nitratrichtlinie (91/676/EWG) verlangt Überwachung und Begrenzung der Wassernitratkontamination aus landwirtschaftlichen Quellen.

ISO 7890-3-Methode mit Sulfosalicylsäure beinhaltet Bildung von gelbem Natriumnitrosalicylat in alkalischem Medium, gemessen bei 410 nm. Sie ist resistent gegen Chloridinterferenzen und geeignet für Roh- und Trinkwasser.

Prinzip der Methode

Nitrate reagieren mit Sulfosalicylsäure (5-Sulfosalicylsäure) in wasserfreier Umgebung (Verdampfung mit H₂SO₄) unter Bildung einer Mischung von Nitrosalicylaten (ortho- und para-). Nach Natriumhydroxid-Zugabe (Alkalisierung) bildet sich stabiles gelbes 5-Nitrosalicylat-Natriumanion.

NO₃⁻ + Sulfosalicylsäure → (H₂SO₄, wasserfrei) → 5-Nitrosalicylsäure 5-Nitrosalicylsäure + NaOH → Natrium-5-nitrosalicylat (gelb)

Die Absorbanz der gelben Lösung wird spektrophotometrisch bei 410 nm Wellenlänge gemessen. Die Farbintensität ist proportional zur Nitratkonzentration.

Anwendungen

Trinkwasserkontrolle (Grenzwert ≤50 mg NO₃⁻/L)
Grundwasserüberwachung (landwirtschaftliche Nitratkontamination)
Oberflächenwasserüberwachung (Eutrophierung)
Gereinigtes Abwasserkontrolle (Denitrifikationseffizienz)
Nitratrichtlinie — Überwachung gefährdeter Zonen
Quell- und Mineralwasseruntersuchung

Schlüsselparameter

Parameter	Wert
Messbereich	0,003–0,2 mg N/L (bei 25 mL Probe und 40 mm Küvette)
Nachweisgrenze	0,003–0,013 mg N/L
Wellenlänge	410 nm
Küvette	10–40 mm (für Konzentration wählen)
Präzision (VK)	5–10%
Interferenzen	Nitrite (>0,5 mg/L), Chloride (>300 mg/L), Farbe, Trübung

Norm

Normnummer: ISO 7890-3:1988
Titel (PL): Jakość wody — Oznaczanie azotanów — Część 3: Metoda spektrometryczna z kwasem sulfosalicylowym (brak odpowiednika PN-EN)
Title (EN): Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid

Schritt-für-Schritt-Verfahren

Probenvorbereitung

Probe durch 0,45 μm Membranfilter filtrieren (falls trüb). 25 mL Probe in Porzellan-Verdampfungsschale messen. Für höhere Konzentrationsproben — verdünnen.
Verdampfung

Probe im Wasserbad bei 80°C bis zur Trockenheit verdampfen. Nicht überhitzen — Nitrate können sich über 100°C zersetzen.

⏱ Zeit: 30–60 min • 🌡 Temperatur: 80°C
Sulfosalicylsäure-Zugabe

Zum trockenen Rückstand 1 mL Sulfosalicylsäurelösung in H₂SO₄ hinzufügen. Mit Glasstab mischen. 10 Minuten warten (Nitrierungsreaktion in wasserfreier Umgebung).

⏱ Zeit: 10 min
Wasserzugabe und Alkalisierung

Vorsichtig 10–20 mL entionisiertes Wasser hinzufügen. Dann langsam NaOH 8 mol/L Lösung bis pH >12 hinzufügen (Farbwechsel zu gelb). In Messkolben auf 50 mL auffüllen.

⏱ Zeit: 5 min
Abkühlung

Warten, bis Lösung Raumtemperatur erreicht (Alkalisierung ist exotherm). Im Messkolben bis zur Markierung auffüllen.

⏱ Zeit: 15 min
Absorbanz-Messung

Absorbanz bei 410 nm gegen Blindprobe messen (Blindprobe identisch mit entionisiertem Wasser zubereitet). Konzentration aus Kalibrierkurve ablesen.

⏱ Zeit: 5 min
Qualitätskontrolle

Kontrollstandard — Abweichung max ±10%. Blindprobe — Absorbanz <0,02. Duplikate — RPD <15%. Kalibrierkurve — R² >0,999.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Gerät	Beispiel	Richtpreis
UV-VIS Spektrophotometer	Hach DR6000, Shimadzu UV-1900, WTW photoLab 7600	15 000–45 000 PLN
Optische Küvetten 10–40 mm	Glas- oder Quarzküvetten	50–300 PLN/Stk.
Heizplatte oder Wasserbad	Zur Probenverdampfung bei 80°C	1 000–5 000 PLN
Automatische Pipetten	Eppendorf Research Plus 1–10 mL	800–2 000 PLN
Becher / Porzellan-Verdampfungsschalen	Verdampfungsschalen 50–100 mL für Badverdampfung	20–60 PLN/Stk.

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Reagenz	CAS	Details
Sulfosalicylsäure (5-Sulfosalicylsäure)	5965-83-3	Färbereagenz: 10 g Sulfosalicylsäure in 100 mL konzentrierter H₂SO₄. Frisch zubereiten.
Schwefelsäure H₂SO₄ konzentriert	7664-93-9	Wasserfreies Reaktionsmedium für Nitrierung. Stark ätzend und hygroskopisch.
Natriumhydroxid NaOH	1310-73-2	Lösung 8 mol/L (320 g/L) zur Alkalisierung. Stark ätzend, exotherme Reaktion mit Wasser.
Natrium-Kalium-Tartrat (Seignettesalz)	304-59-6	Zusatz zur Maskierung von Metallinterferenzen (Fe, Mn). 50 g/L.
NO₃⁻-Standardlösung 1000 mg N/L	7631-99-4	Zertifiziertes CRM (KNO₃ oder NaNO₃ in Wasser). Für Kalibrierkurve.

Arbeitsschutz und Sicherheit

Konzentrierte Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Exotherme Reaktion mit Wasser. Unter Abzug arbeiten.
Natriumhydroxid 8 mol/L — stark ätzend. Schutzbrille, Handschuhe und Kittel verwenden.
Sulfosalicylsäure — reizend, Haut- und Augenkontakt vermeiden.
Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.
Probenalkalisierung mit H₂SO₄ — stark exotherm! NaOH langsam und vorsichtig zugeben.

Häufige Fragen

Welche Norm beschreibt diese Prüfung?

Die Prüfung erfolgt nach ISO 7890-3:1988 — „Water quality — Determination of nitrate — Part 3: Spectrometric method using sulfosalicylic acid“.

Wie funktioniert diese Methode?

Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?

Messbereich: 0,003–0,2 mg N/L (bei 25 mL Probe und 40 mm Küvette); Nachweisgrenze: 0,003–0,013 mg N/L; Wellenlänge: 410 nm; Küvette: 10–40 mm (für Konzentration wählen).

Wie lange dauert die Prüfung?

Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 1 Std. 5 Min.–1 Std. 35 Min. Das Verfahren umfasst 7 Schritte.

Welche Geräte werden benötigt?

UV-VIS Spektrophotometer, Optische Küvetten 10–40 mm, Heizplatte oder Wasserbad, Automatische Pipetten, Becher / Porzellan-Verdampfungsschalen. Richtpreis für das Kerngerät (UV-VIS Spektrophotometer): 15 000–45 000 PLN.

Wo wird diese Prüfung eingesetzt?

Trinkwasserkontrolle (Grenzwert ≤50 mg NO₃⁻/L); Grundwasserüberwachung (landwirtschaftliche Nitratkontamination); Oberflächenwasserüberwachung (Eutrophierung); Gereinigtes Abwasserkontrolle (Denitrifikationseffizienz); Nitratrichtlinie — Überwachung gefährdeter Zonen; Quell- und Mineralwasseruntersuchung.

Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?

Konzentrierte Schwefelsäure — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Exotherme Reaktion mit Wasser. Unter Abzug arbeiten.; Natriumhydroxid 8 mol/L — stark ätzend. Schutzbrille, Handschuhe und Kittel verwenden.; Sulfosalicylsäure — reizend, Haut- und Augenkontakt vermeiden.; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Kittel obligatorisch.; Probenalkalisierung mit H₂SO₄ — stark exotherm! NaOH langsam und vorsichtig zugeben.

Welches Labor führt diese Prüfung durch?

Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer ISO 7890-3.

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