🌿 Bestimmung von Nitrat-, Nitrit- und Ammoniumstickstoff (mineralischem Stickstoff) in feldfeuchtem Boden — 40 g homogenisierter Boden (Aggregate < 5 mm) werden 1 h mit 200 ml KCl 1 mol/l bei 20 ± 2 °C geschüttelt, der Extrakt zentrifugiert (etwa 3000 g, 10 min) und in automatischen Systemen der segmentierten Durchflussanalyse bestimmt: Summe aus Nitrat und Nitrit nach Reduktion an einer Cd-Cu-Säule, Nitrit durch Reaktion mit Sulfanilamid und N-(1-Naphthyl)ethylendiamindihydrochlorid, Ammonium mit dem Salicylatverfahren mit Dichlorisocyanurat und Nitroprussid; Wassergehalt nach ISO 11465, PN-ISO 14256-2

Umwelt PN-ISO 14256-2

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der ISO 14256-2:2005 (erste Ausgabe, englischer Text): Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Abschnitte 1–6 und Abschnitt 7 bis 7.1.2 (Ablauf der Extraktion) — die Leseprobe endet auf Seite 6. Die Bestimmung der Summe aus Nitrat und Nitrit (7.2), von Nitrit (7.3) und Ammonium (7.4), die Fließschemata (Bilder 1–3), die Berechnung (8) und den Prüfbericht (9) lesen wir nicht; die Titel kennen wir aus dem Inhaltsverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 14256-2:2005. Die Norm erarbeitete ISO/TC 190 „Bodenbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 3 „Chemische Verfahren und Bodeneigenschaften“; die Reihe hat zwei Teile: 1 — manuelles Verfahren, 2 — automatisches Verfahren mit segmentierter Durchflussanalyse. Anwendungsbereich (1): automatische Bestimmung von Nitrat, Nitrit und Ammonium in einem KCl-Extrakt 1 mol/l aus feldfeuchten Bodenproben; für alle mit geeigneten Verfahren homogenisierten Bodenarten. Verweisungen (2): ISO 3696:1987, ISO 11465 (Trockenmasse und Wassergehalt). Prinzip (3): homogenisierter Boden wird mit KCl-Lösung 1 mol/l extrahiert, die anorganischen Stickstoffverbindungen in den Extrakten werden mit automatischen photometrischen Verfahren bestimmt; Anmerkung: das Verfahren beruht auf Systemen der segmentierten Durchflussanalyse, Systeme der kontinuierlichen Durchflussanalyse können aber auch geeignet sein. Reagenzien (4): Wasser Qualität 2 nach ISO 3696 (≤ 0,2 mS/m bei 25 °C); Ammoniumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumcitrat, Natriumhydroxid, Kaliumnitrat, Natriumnitrit, Natriumsalicylat, Sulfanilamid, Ammoniumsulfat, Kaliumnatriumtartrat, HCl 1 mol/l, H3PO4 85 %, N-(1-Naphthyl)ethylendiamindihydrochlorid, Natriumnitroprussid, Natriumdichlorisocyanurat, Netzmittel (Polyoxyethylenlaurylether 30 %, nicht länger als 6 Monate), grobes Cadmiumpulver 0,3–0,8 mm; KCl 1 mol/l (74,55 g/l) und 2 mol/l (149,10 g/l); Stammlösungen: NH4-N 200 mg/l (0,9439 g Ammoniumsulfat in 1 l, im Kühlschrank mindestens einen Monat), NO3-N 375 mg/l (2,7083 g KNO3 in 1 l, mindestens sechs Monate), NO2-N 300 mg/l (1,479 g NaNO2 in 1 l, mindestens sechs Monate); Nitroprussidlösung (1 g/l), Dichlorisocyanurat (2 g mit 25 g NaOH in 1 l), Puffer I (Ammoniumchlorid, Ammoniak, Netzmittel, pH 6–8), Puffer II pH 5,2 (Citrat und Tartrat, HCl), Cd-Cu-Reduktionsmittel (Cadmiumpulver mit HCl, dann mit CuSO4-Lösung 20 g/l behandelt, dunkel gelagert), Farbreagenz I (Natriumsalicylat 80 g und NaOH 25 g in 1 l) und II (H3PO4, NED 0,5 g, Sulfanilamid 10 g in 1 l). Geräte (5): Waagen 0,1 g und 0,001 g; 500-ml-PE-Flaschen, die weder Nitrit noch Ammonium aufnehmen oder abgeben; Über-Kopf-Schüttler 40 min⁻¹; Zentrifuge für 100-ml-Röhrchen; 100-ml-Erlenmeyerkolben; drei segmentierte Durchflusssysteme — für die Summe aus Nitrat und Nitrit (mit Reduktionssäule), für Nitrit und für Ammonium — jeweils mit Probengeber, Pumpe, Analyseneinheit, Photometer und Schreiber (Fließschemata in Bildern 1–3, anzupassen); U-förmiges Cu-Cd-Reduktionsrohr, etwa 15 cm, Innendurchmesser 2 mm. Probenahme (6): Proben werden bei Probenahme und Transport vor Erwärmung geschützt (Kühlbox empfohlen, besonders im späten Frühjahr und Sommer); Analyse innerhalb von drei Tagen — Lagerung bei 4 °C, sonst Einfrieren bei −20 °C (mehrere Wochen ohne wesentliche Änderung des mineralischen Stickstoffs); Auftauen bei Raumtemperatur mit Homogenisierung und Extraktion innerhalb von 4 h nach Beginn des Auftauens oder bei 4 °C höchstens 48 h; die einzufrierende Probe soll möglichst klein und vor dem Einfrieren homogenisiert sein; Laborprobe — Homogenisierung von Hand (mit Gummihandschuhen) oder maschinell auf Aggregate < 5 mm; Wassergehalt an einem Teil der Probe nach ISO 11465. Extraktion (7.1): KCl 1 mol/l im Verhältnis 1:5 bei 20 ± 2 °C, weil die extrahierbare Ammoniumstickstoffmenge von der Temperatur abhängt (in anderem Klima kann eine andere konstante Temperatur gewählt und im Bericht angegeben werden); Zentrifugieren wird bevorzugt, weil die meisten Filter Ammonium aufnehmen oder verunreinigt sind; beim Filtrieren werden Filter mindestens eine Woche im Exsikkator über konzentrierter Schwefelsäure gelagert und die ersten 20 ml Filtrat verworfen; alternativ Absetzen 4 h bei höchstens 4 °C; 40,0 g Probe, 200 ml KCl bei 20 ± 2 °C, 1 h Schütteln, etwa 60 ml Suspension 10 min bei etwa 3000 g zentrifugiert; Blindversuch nur mit KCl; Bestimmung sofort, spätestens einen Tag nach der Extraktion, oder Lagerung des Extrakts bei ≤ 4 °C höchstens eine Woche; Anmerkung: bei Analysatoren mit drei Einheiten können die Standardlösungen für Nitrat, Nitrit und Ammonium gemeinsam angesetzt werden.

STATUS (Stand 03.10.2026). In der PKN-Suche (Suchbegriff „14256-2“, 03.10.2026) hat PN-ISO 14256-2:2010 (polnische Fassung, „Führt ein: ISO 14256-2:2005 [IDT]“) keinen Rückzugsvermerk. Karte: Veröffentlichung 24.09.2010, 16 Seiten, KT 191 Bodenchemie, ICS 13.080.10, ohne Rückzugsvermerk und ohne ersetzte Norm. Im iTeh-Katalog (gelesen 03.10.2026) hat ISO 14256-2:2005 den Status „Published“, Stufe 90.93 (internationale Norm bestätigt), veröffentlicht am 12.01.2005.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 14256-2 steht in 7 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 1095 (4), AB 313 (3). In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 1095 Ausgabe Nr. 25 vom 03.07.2026, AB 313 Ausgabe Nr. 43 vom 08.07.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien — in jedem Dokument einmal, in einer Zelle des Bezugsdokuments, die alle Stickstoffformen umfasst (daher 7 Datensätze und 2 Zeilen mit der Nummer); in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Form „PN-ISO 14256-2:2010“ bei beiden. In der Datenbankkopie ist bei AB 1095 der Buchstabe „M“ an die Norm angehängt — im PCA-Dokument ist das eine eigene Spalte mit dem Standortcode (Mysłowice), kein Teil der Bezeichnung. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-ISO 14256-2“) zeigt beide Laboratorien — geprüft mit einer Reiterabfrage auf dem Produktivserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen bei PCA). Beide Positionen: kontinuierliche Durchflussanalyse (CFA) mit photometrischer Detektion. AB 313 („Boden“): Nitritstickstoff (0,10–50,0) mg/kg, Ammonium (15,0–500) mg/kg, Nitrat (5,0–500) mg/kg. AB 1095 („Boden (Bodenextrakt)“, Standort Mysłowice): Ammoniumstickstoff (0,50–500) mg/kg, Nitrat (1,0–500) mg/kg, Nitrit (0,10–20) mg/kg und mineralischer Stickstoff durch Berechnung.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Bei der Probe: die Formen des mineralischen Stickstoffs verändern sich nach der Probenahme — Proben dürfen sich beim Transport nicht erwärmen; ohne Einfrieren Analyse innerhalb von drei Tagen bei 4 °C; nach Auftauen bei Raumtemperatur Extraktion innerhalb von 4 h (6.1) — bei länger gelagerten Proben kann das Ergebnis analytisch richtig, für den Boden aber ungültig sein. Beim Zustand des Bodens: die Norm betrifft feldfeuchten Boden, und das Ergebnis wird mit dem Wassergehalt nach ISO 11465 umgerechnet (1, 6.2) — eine vor der Analyse getrocknete Probe liefert kein Ergebnis nach dieser Norm. Bei der Extraktionstemperatur: die extrahierte Menge an Ammoniumstickstoff hängt von der Temperatur ab — 20 ± 2 °C oder eine andere, im Bericht angegebene konstante Temperatur (7.1.1). Beim Abtrennen des Extrakts: Filter nehmen Ammonium auf oder bringen es ein — Zentrifugieren, beim Filtrieren über Schwefelsäure getrocknete Filter und Verwerfen der ersten 20 ml (7.1.1). Bei der Analysenzeit: Extrakt sofort, spätestens am nächsten Tag, oder bei ≤ 4 °C höchstens eine Woche (7.1.2). Bei der Technik: die Norm beschreibt Systeme mit segmentiertem Fluss und lässt Systeme der kontinuierlichen Durchflussanalyse als möglicherweise geeignet zu (3, Anmerkung) — beide PCA-Positionen nennen CFA. Beim Nitrat: nach dem Inhaltsverzeichnis werden die Summe aus Nitrat und Nitrit (7.2) und Nitrit getrennt (7.3) bestimmt, und das Ergebnis wird als Stickstoff aus Nitrat und Nitrit zusammen (8.1) sowie Nitritstickstoff (8.2) angegeben — die PCA-Positionen nennen Nitratstickstoff getrennt; wie er berechnet wurde, ist aus den Positionen nicht ersichtlich (Ablauf und Formeln außerhalb der Leseprobe).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Betriebsbedingungen der Durchflusssysteme, Kalibrierstandards, Prüfung der Wirksamkeit der Reduktionssäule, Formeln und Inhalt des Prüfberichts zitieren wir nicht — sie liegen außerhalb der Leseprobe. ISO 14256-1 (manuelles Verfahren) und ISO 11465 haben wir nicht gelesen. Düngeempfehlungen und Grenzwerte für mineralischen Stickstoff geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Feldfeuchter Boden, vor Erwärmung geschützt und auf Aggregate < 5 mm homogenisiert, wird 1 h mit Kaliumchloridlösung 1 mol/l (1:5) bei 20 ± 2 °C geschüttelt und zentrifugiert. Im Extrakt bestimmen automatische Systeme der segmentierten Durchflussanalyse photometrisch die Summe aus Nitrat und Nitrit (nach Reduktion an einer Cd-Cu-Säule und Reaktion mit Sulfanilamid und NED), Nitrit allein sowie Ammonium (Salicylatverfahren); das Ergebnis wird mit dem Wassergehalt nach ISO 11465 auf die Trockenmasse des Bodens umgerechnet.

Anwendungen

• Nitrat-, Nitrit- und Ammoniumstickstoff in feldfeuchten Böden aller Art (1)
• Mineralischer Stickstoff im Boden — 7 Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien bei PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 14256-2:2010

Titel (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie azotanów(V), azotanów(III) oraz jonów amonowych w glebach o wilgotności polowej z zastosowaniem ekstrakcji roztworem chlorku potasu — Część 2: Metoda automatyczna z zastosowaniem analizy przepływowej z segmentowaniem strumienia

Title (EN)

Soil quality — Determination of nitrate, nitrite and ammonium in field-moist soils by extraction with potassium chloride solution — Part 2: Automated method with segmented flow analysis

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenahme und Transport

   Ohne Erwärmung, Kühlbox empfohlen; 4 °C bis 3 Tage oder −20 °C (6.1). PN-ISO 14256-2:2010 ohne Rückzugsvermerk im PKN (03.10.2026).

2. Laborprobe

   Homogenisierung auf Aggregate < 5 mm; Wassergehalt nach ISO 11465 (6.2).

3. Extraktion

   40,0 g + 200 ml KCl 1 mol/l, 1 h bei 20 °C, Zentrifugieren; Blindversuch (7.1).

4. Bestimmung

   NO3+NO2 nach Cd-Cu-Reduktion, NO2, NH4 in den Durchflusssystemen (7.2–7.4 — Ablauf außerhalb der Leseprobe).

5. Ergebnis

   Umrechnung auf die Trockenmasse des Bodens; Bericht mit Extraktionstemperatur (7.1.1; 8–9 außerhalb der Leseprobe).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Cadmiumpulver und Cd-Cu-Reduktionsmittel (4.18, 4.30) — Cadmium und seine Verbindungen sind giftig
• Boden nur mit Gummihandschuhen von Hand mischen (6.2)

Häufige Fragen