🧮 Gesamtstickstoff (berechnet) — PN-73/C-04576/14 (Norm ZURÜCKGEZOGEN; berechnete, nicht bestimmte Größe)

Umwelt PN-73/C-04576

Übersicht

STATUS DES DOKUMENTS: NORM ZURÜCKGEZOGEN. Die Katalogkarte des PKN gibt an: „Nummer: PN-C-04576-14:1973 - polnische Fassung“, „Titel: Wasser und Abwasser -- Untersuchungen des Gehalts an Stickstoffverbindungen -- Berechnung des Gesamtstickstoffs“, „Veröffentlichungsdatum: 06-12-1973“, „Datum der Zurückziehung: 16-01-2006“. Die Karte hat die Überschrift „Zurückgezogen“ und enthält keine Zeile „Ersetzt durch“. Schon der Titel der Norm sagt „BERECHNUNG“ und nicht „Bestimmung“ — und das ist der Schlüssel zum ganzen Eintrag.

UMFANG DER ZITIERUNGEN. Aus der Messung an 62 896 Einträgen von Akkreditierungsumfängen: Die Norm wird von 33 Laboratorien in 36 Einträgen zitiert (ganzer Wert des Feldes; beim Abgleich nach dem Anfang der Schreibweise — 35 Laboratorien und 38 Einträge), bei einer in den Umfängen ausdrücklich als „Konzentration des Gesamtstickstoffs (berechnet)“ beschriebenen Methodik, für die Matrix Abwasser.

WARUM SIE FÜR SIE KEIN VERFAHREN FINDEN. Gesamtstickstoff wird nicht gemessen — er ist die Summe der Ergebnisse anderer Bestimmungen. Die geltende Verordnung des Ministers für Seewirtschaft und Binnenschifffahrt vom 12. Juli 2019 (Dz.U. 2019 Pos. 1311) definiert diese Kenngröße in ihrem Namen selbst, in der Tabelle der höchstzulässigen Werte (unsere Übersetzung des polnischen Textes): „Gesamtstickstoff (Summe aus Kjeldahl-Stickstoff (N_Norg + N_NH4), Nitritstickstoff und Nitratstickstoff)“. Die Summe hat also DREI Bestandteile: Kjeldahl-Stickstoff, Nitritstickstoff und Nitratstickstoff — wobei der erste selbst zwei Stickstoffformen umfasst, die organische und die Ammoniumform.

DIE STELLE DIESER DEFINITION IST SELBST DIE ANTWORT. Die Definition des Gesamtstickstoffs steht NICHT in Anlage Nr. 12 mit den Referenzmethoden — denn die Anlage nennt BESTIMMUNGEN, also das, womit gemessen wird. Die Kenngröße steht dagegen in der Tabelle der zulässigen Werte, also dort, wo gesagt wird, WAS BEGRENZT WIRD. Wer ein „Verfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs“ sucht, findet es nirgends, und das ist keine Lücke der Vorschriften: Ein solches Verfahren gibt es nicht, es gibt eine Formel. Die Referenzmethoden sind also für jeden der Bestandteile gesondert zu prüfen — in derselben Anlage erscheinen sie als eigene Einträge (Ammoniumstickstoff, Nitratstickstoff, Nitritstickstoff).

WAS DARAUS FÜR DIE UNSICHERHEIT DES ERGEBNISSES FOLGT. Bei einer berechneten Größe wird auch die Unsicherheit berechnet — sie wird von der Unsicherheit der Bestandteile geerbt und nicht aus einer eigenen Messung, weil es keine eigene Messung gibt. Beim Gesamtstickstoff bedeutet das eine aus drei Bestimmungen zusammengesetzte Unsicherheit, von denen jede ihre eigene hat. Die Norm gibt diese Vorgehensweise nicht an — und wir hatten ihren Text nicht, wissen also nicht einmal, ob sie überhaupt darauf einging.

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DAS SCHREIBEN. Der Vermerk „(z obliczeń)“ [berechnet] ist in den Umfängen der PCA eine feste Schreibweise und kommt bei vielen Kenngrößen dieser Art vor — zum Beispiel „Summe PAK (berechnet)“ oder „Heizwert (berechnet)“. Ein Laboratorium, das „Konzentration des Gesamtstickstoffs (berechnet)“ im Umfang hat, hat also ausdrücklich die Information eingetragen, dass es sich nicht um ein Messergebnis handelt.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text von PN-73/C-04576/14 hatten wir nicht — die Norm ist zurückgezogen und nicht im Verkauf. Wir wissen nicht, welche genaue Form der Formel sie angab, ob sie eine Rundung des Ergebnisses vorsah und wie sie Fälle behandelte, in denen einer der Bestandteile unter der Bestimmungsgrenze liegt — und das ist bei einer Summe eine praktische Frage. Die oben zitierte Definition stammt aus der geltenden Verordnung, nicht aus der zurückgezogenen Norm; wir haben nicht geprüft, ob beide Definitionen identisch sind.

ERWEITERUNG DES SCHLÜSSELS UM DIE BLATTTRENNZEICHEN (23.09.2026). Der Schlüssel hatte die Form „PN-73/C-04576/14“ — mit Schrägstrich vor der Blattnummer — und erfasste 38 Einträge bei 35 Laboratorien. Die Umfänge schreiben dasselbe Blatt auf drei Arten: mit Schrägstrich 36-mal (plus zwei Schreibweisen mit Zusatz), mit Punkt 14-mal, mit Bindestrich 4-mal. Nach der Verkürzung des Schlüssels auf „PN-73/C-04576“ erfasst die Registerkarte alle drei und zeigt 57 Einträge bei 53 Laboratorien.

Vor der Änderung geprüft, weil das Verkürzen eines Schlüssels immer das Risiko birgt, ein benachbartes Blatt mit hineinzuziehen: Unter dem Präfix „PN-73/C-04576“ steht AUSSCHLIESSLICH Blatt 14 — andere Blätter dieser Reihe tragen das Jahr 1982 („PN-82/C-04576…“, Blatt 08) oder werden in der neuen Konvention geschrieben. Das Jahr im Präfix dient hier also als Anker des Blattes.

Prinzip der Methode

Gesamtstickstoff wird rechnerisch als Summe dreier gesondert bestimmter Bestandteile ermittelt: Kjeldahl-Stickstoff (umfasst organischen Stickstoff und Ammoniumstickstoff), Nitritstickstoff und Nitratstickstoff. Das Ergebnis stammt nicht aus einer eigenen Messung, sondern aus der Addition der Ergebnisse dreier Bestimmungen, von denen jede ihre eigene Referenzmethode und ihre eigene Unsicherheit hat.

Der Eintrag betrifft den STATUS des Referenzdokuments sowie die Art der Größe (berechnet, nicht gemessen); er ersetzt nicht das Berechnungsverfahren des Laboratoriums.

Anwendungen

• Erkennen eines veralteten Zitats von PN-73/C-04576/14 im Akkreditierungsumfang eines Laboratoriums
• Erklären, warum es für Gesamtstickstoff weder eine Referenzmethode noch ein Messverfahren gibt
• Festlegen der geeigneten Methoden für die drei gesondert bestimmten Bestandteile der Summe
• Lesen von Berichten und Dokumentationen vor dem 16-01-2006 sowie später ausgestellter mit Zitat dieser Norm
• Unterscheiden einer berechneten von einer gemessenen Kenngröße beim Lesen eines Akkreditierungsumfangs — Vermerk „(z obliczeń)“ [berechnet]

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-73/C-04576/14 (PN-C-04576-14:1973, wersja polska)

Titel (PL)

Woda i ścieki — Badania zawartości związków azotu — Obliczanie azotu ogólnego

Title (EN)

Water and waste water — Tests for content of nitrogen compounds — Calculation of total nitrogen

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Erkennen des Zitats

   Im Akkreditierungsumfang oder im Bericht die Nummer PN-73/C-04576/14 finden (auch als PN-C-04576-14:1973 anzutreffen). In Umfängen wird sie meist von der Schreibweise „Stężenie azotu ogólnego (z obliczeń)“ [Konzentration des Gesamtstickstoffs (berechnet)] begleitet.

2. Prüfen des Datums des Dokuments, in dem das Zitat steht

   Ein Zitat in einem Dokument vor dem 16-01-2006 war zum Zeitpunkt der Ausstellung korrekt; ein späteres ist veraltet, wobei die Karte nicht angibt, wodurch es zu ersetzen ist.

3. Akzeptieren, dass es keine Referenzmethode gibt und geben kann

   Keine Norm zur „Bestimmung des Gesamtstickstoffs“ suchen — die Kenngröße ist eine Summe und keine Bestimmung. Die geltende Definition steht in der Tabelle der zulässigen Werte der Verordnung, nicht in der Anlage mit den Methoden.

4. Prüfen der Methoden für die drei Bestandteile gesondert

   Für Ammonium-, Nitrat- und Nitritstickstoff nennt Anlage Nr. 12 eigene Methoden und Normen. Die Referenzdokumente werden für jeden Bestandteil gesondert festgelegt — sie und nicht die zurückgezogene Berechnungsnorm sind die Grundlage des Ergebnisses.

5. Festlegen der Ermittlung der Unsicherheit

   Davon ausgehen, dass die Unsicherheit des Gesamtstickstoffs eine aus den drei Teilbestimmungen zusammengesetzte Unsicherheit ist. Die Art ihrer Ermittlung im eigenen Verfahren beschreiben — die Verordnung gibt sie nicht an, und über die zurückgezogene Norm können wir das nicht feststellen, weil wir ihren Text nicht hatten.

6. Entscheiden über den Umgang mit einem Bestandteil unter der Bestimmungsgrenze

   Im Verfahren festlegen, wie ein Bestandteil der Summe mit einem Ergebnis unter der Bestimmungsgrenze behandelt wird — bei einer Summe aus drei Bestimmungen ist das eine praktische und keine formale Frage, und keine der verfügbaren Quellen gibt darauf eine Antwort.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Der Eintrag betrifft den Status des Referenzdokuments und die Art der Größe, nicht die Labortätigkeit — Sicherheitsregeln betreffen die Teilbestimmungen und werden in deren eigenen Methoden beschrieben
• Es ist unzulässig, nach einer zurückgezogenen Norm zu prüfen und das Ergebnis als konform mit einem geltenden Referenzdokument zu beschreiben
• Es ist unzulässig, Gesamtstickstoff als Messergebnis darzustellen — es ist eine berechnete Größe, und das Weglassen des Vermerks „(z obliczeń)“ [berechnet] ändert die Bedeutung des Ergebnisses im Bericht

Häufige Fragen