🌿 Bestimmung des Gesamtstickstoffs im Boden (Ammonium-, Nitrat-, Nitrit- und organischer Stickstoff) nach dem modifizierten Kjeldahl-Verfahren — 0,2–1 g luftgetrockneter Boden mit Salicylsäure in Schwefelsäure und Natriumthiosulfat, Aufschluss mit einer Katalysatormischung aus Kaliumsulfat, Kupfersulfat und Titandioxid (statt Selen) bei bis zu 400 °C, Destillation des Ammoniaks in Borsäure und Titration mit Schwefelsäure; Ergebnis in mg/g Trockenmasse, PN-ISO 11261

Umwelt PN-ISO 11261

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Anwendungsbereich aus der PKN-Katalogkarte PN-ISO 11261:2002 (polnische Fassung), vollständig (unsere Übersetzung): „Angegeben wird ein Verfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs (Ammonium-N, Nitrat-N, Nitrit-N und organischer Stickstoff) im Boden. Stickstoff in N-N-Bindungen, N-O-Bindungen und einigen Heterocyclen (insbesondere Pyridin) wird nur teilweise bestimmt. Das Verfahren ist für alle Böden geeignet“. Den Normtext lesen wir in der Leseprobe von ISO 11261:1995 — der französischen Fassung (erste Ausgabe, 1995-03-01) vollständig: Vorwort, Abschnitte 1–10 und Anhang A (Literatur); die Formel aus Abschnitt 8 und Tabelle 1 haben wir von den Seitenbildern abgelesen.

NACH DEM TEXT VON ISO 11261:1995 (vollständig). Die Norm wurde von ISO/TC 190 „Bodenbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 3 „Chemische Verfahren und Bodeneigenschaften“, erarbeitet; Anhang A ist informativ. Anwendungsbereich (1): Bestimmung des Gesamtstickstoffgehalts im Boden (in Ammonium-, Nitrat-, Nitrit- und organischer Form); Stickstoff in N-N- und N-O-Bindungen sowie in einigen Heterocyclen (z. B. Pyridin) wird nur teilweise bestimmt; die Norm gilt für alle Bodenarten. Verweisungen (2): ISO 3696 (Wasser für Laborzwecke), ISO 5725 (Präzision), ISO 11464 (Probenvorbehandlung), ISO 11465 (Trockenmasse und Wassergehalt, gravimetrisches Verfahren). Prinzip (3): Aufschluss nach Kjeldahl-Art, jedoch mit Titandioxid (TiO2) als Katalysator statt Selen (Anmerkung 1 — Titandioxid ist für die Umwelt weniger schädlich als Selen). Reagenzien (4): von anerkannter Analysenqualität, Wasser der Qualität 2 nach ISO 3696; Salicylsäure in Schwefelsäure — 25 g Salicylsäure in 1 l konzentrierter Schwefelsäure (ρ = 1,84 g/cm³); Katalysatormischung — 200 g Kaliumsulfat, 6 g Kupfersulfat-Pentahydrat und 6 g Titandioxid in Anatas-Kristallstruktur, gemahlen und homogen gemischt; Natriumthiosulfat-Pentahydrat, so gepulvert, dass es ein Sieb mit 0,25 mm Maschenweite passiert; Natriumhydroxid c(NaOH) = 10 mol/l; Borsäure ρ(H3BO3) = 20 g/l; Indikator — 0,1 g Bromkresolgrün und 0,02 g Methylrot in 100 ml Ethanol; Schwefelsäure c(H+) = 0,01 mol/l. Geräte (5): Aufschlusskolben oder -röhrchen 50 ml, Aufschlussblock (Anmerkung 2 — Glasröhrchen in Bohrungen eines Aluminiumblocks können verwendet werden), Destillationsapparatur vorzugsweise nach Parnas-Wagner, Bürette mit Teilung 0,01 ml oder feiner. Probenvorbehandlung (6): nach ISO 11464 (Anmerkung 3 — bei Proben mit hohem Gehalt an Ammonium- oder Nitratstickstoff können Stickstoffverluste auftreten, daher ist übermäßiges Trocknen, 105 °C, zu vermeiden). Durchführung (7): eine Einwaage luftgetrockneten Bodens von 0,2 g (erwarteter Stickstoffgehalt etwa 0,5 %) bis 1 g (etwa 0,1 %) wird in den Kolben gegeben, 4 ml Salicylsäure in Schwefelsäure zugefügt und gemischt, bis der Boden gut benetzt ist; die Mischung wird mindestens einige Stunden (oder über Nacht) stehen gelassen; über einen trockenen Trichter, der bis in den Kolbenbauch reicht, werden 0,5 g Natriumthiosulfat zugegeben und vorsichtig erhitzt, bis das Schäumen aufhört; nach dem Abkühlen werden 1,1 g Katalysatormischung zugegeben und bis zur Klärung erhitzt — höchstens 5 h leicht siedend, sodass die Schwefelsäure in etwa 1/3 der Halshöhe kondensiert und die Temperatur der Lösung 400 °C nicht überschreitet (Anmerkung 4 — meist genügen 2 h Sieden); nach dem Aufschluss wird der Kolben abgekühlt, langsam unter Rühren etwa 20 ml Wasser zugegeben, der unlösliche Rückstand aufgeschlämmt und unter dreimaligem Nachspülen mit Wasser in die Destillationsapparatur überführt; 5 ml Borsäure werden in einem 100-ml-Erlenmeyerkolben unter den Kühler gestellt, sodass das Kühlerende eintaucht; 20 ml Natronlauge werden langsam über den Trichter der Apparatur zugegeben, etwa 40 ml Destillat aufgefangen (die Menge hängt von der Apparatur ab), das Kühlerende abgespült, einige Tropfen Indikator zugegeben und mit Schwefelsäure bis zum Umschlag nach Violett titriert (Anmerkung 5 — auch potentiometrische Titration ist möglich, Endpunkt pH = 5,0; Anmerkung 6 — bei Wasserdampfdestillation ist eine Destillationsrate bis etwa 25 ml/min anwendbar, die Destillation wird nach etwa 100 ml Destillat beendet); unter gleichen Bedingungen ohne Boden wird ein Blindversuch durchgeführt. Ergebnis (8): wN = (V1 − V0) · c(H+) · MN / m · (100 + wH2O) / 100, in Milligramm je Gramm, wobei V1 und V0 die für Probe und Blindversuch verbrauchten Volumina Schwefelsäure in ml sind, c(H+) — Wasserstoffionenkonzentration der Säure in mol/l (bei Schwefelsäure 0,01 mol/l ist c(H+) = 0,02 mol/l), MN = 14 g/mol, m — Masse des luftgetrockneten Bodens in g, wH2O — Wassergehalt in Massenprozent bei Ofentrocknung nach ISO 11465; das Ergebnis wird auf zwei signifikante Stellen gerundet. Präzision (9): nach ISO 5725, aus einem Ringversuch 1992 in 14 Laboratorien an 4 Böden (Tabelle 1, nach Ausreißerelimination): bei einem Gehalt von 0,98 mg/g r = 0,17 und R = 0,76 mg/g; bei 3,11 mg/g r = 0,33 und R = 1,62 mg/g; bei 6,70 mg/g r = 0,54 und R = 3,00 mg/g; bei 10,88 mg/g r = 0,74 und R = 2,50 mg/g; die Differenz zweier Bestimmungen sollte 15 % des Gesamtstickstoffgehalts unter 2 mg/g und 10 % über 2 mg/g nicht überschreiten. Prüfbericht (10): Verweis auf die Norm, vollständige Identifizierung der Probe, Ergebnisse sowie Einzelheiten zu nicht in der Norm enthaltenen oder freigestellten Arbeitsschritten und Umständen, die das Ergebnis beeinflusst haben können.

STATUS (Stand der Katalogkarte 03.10.2026). Die Karte PN-ISO 11261:2002 (polnische Fassung, veröffentlicht 10-01-2002, 9 Seiten, Preisgruppe E) hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 191 Bodenchemie, ICS 13.080.10, „Führt ein: ISO 11261:1995 [IDT]“. Die PKN-Suche (Begriff „PN-ISO 11261“, 03.10.2026) zeigt nur diese Ausgabe. Internationales Dokument: ISO 11261:1995 hat im iTeh-Katalog den Status „Published“, Stufe 90.20 — periodische Überprüfung seit 15-07-2026 (gelesen 03.10.2026).

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER SCHREIBWEISE (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Datenstand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 11261 steht in 7 Datensätzen bei 7 Laboratorien: AB 176, AB 333, AB 646, AB 696, AB 894, AB 945, AB 1436. In den aktuellen Umfängen auf der PCA-Website (gelesen 03.10.2026, Ausgaben vom 19.08.2024 bis 29.06.2026) geben sechs Laboratorien „PN-ISO 11261:2002“ an und AB 333 — „PN ISO 11261:2002“ (ohne Bindestrich). Der Reiter „Laboratorien“ („PN-ISO 11261“) zeigt 6 Laboratorien — alle außer AB 333, dessen Eintrag ohne Bindestrich nicht mit diesem Schlüssel beginnt; geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA-Umfängen). „Gesamtstickstoffgehalt“ (AB 176, AB 333, AB 646, AB 696), „Kjeldahl-Stickstoffgehalt“ (AB 894, AB 945) und „Gesamter Kjeldahl-Stickstoffgehalt“ (AB 1436), in allen Fällen „Titrimetrisches Verfahren“. Gegenstand: Boden (AB 333, AB 696, AB 894, AB 945, AB 1436), Boden, Erdstoffe, Klärschlamm und Bodensediment (AB 176), Erdstoffe, Bodensedimente, Klärschlamm und Abfälle mit acht Schlüsselnummern (AB 646). Bereiche: (50–80000) mg/kg (AB 176), (0,18–25) g/kg (AB 333), (0,02–18,5) % (AB 646), (0,1–5) % (AB 696), (0,7–80) g/kg (AB 894), (0,01–4,00) % (AB 945), (1,0–25) g/kg (AB 1436). Daneben stehen Trockenmasse nach PN-ISO 11465 (AB 176, AB 333), Gesamtstickstoff nach trockener Verbrennung nach PN-ISO 13878 und Kohlenstoff nach PN-ISO 10694 (AB 696; AB 945 — Kohlenstoff).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bezeichnung des Merkmals: drei Laboratorien schreiben „Kjeldahl-Stickstoff“, während die Norm Gesamtstickstoff bestimmt — Ammonium-, Nitrat-, Nitrit- und organischen (1), und das Verfahren vor dem Aufschluss eine Behandlung mit Salicylsäure in Schwefelsäure und Natriumthiosulfat vorsieht (7) — ein Ergebnis ohne diesen Schritt ist kein Ergebnis nach dieser Norm. Gegenstand: die Norm gilt für Böden (1) — die Positionen mit Klärschlamm, Bodensediment und Abfällen (AB 176, AB 646) gehen über ihren Anwendungsbereich hinaus. Bereich: die Norm nennt keinen Anwendungsbereich; Einwaagen von 0,2–1 g entsprechen einem erwarteten Gehalt von etwa 0,5–0,1 % (7), und die Präzision wurde für 0,98–10,88 mg/g bestimmt (9) — die oberen Grenzen aller sieben Positionen (von 25 g/kg bis 18,5 %) liegen über dem höchsten Gehalt des Präzisionsversuchs (10,88 mg/g, d. h. 10,88 g/kg). Probe: übermäßiges Trocknen (105 °C) kann bei Proben mit viel Ammonium- oder Nitratstickstoff zu Stickstoffverlusten führen (Anmerkung 3) — die Einwaage wird aus luftgetrocknetem Boden genommen und über den Wassergehalt nach ISO 11465 auf Trockenmasse umgerechnet (8). Aufschluss: die Temperatur der Lösung darf 400 °C nicht überschreiten, Siedezeit — höchstens 5 h (7). Titrantkonzentration: in der Formel steht die Wasserstoffionenkonzentration c(H+), nicht die Konzentration der Schwefelsäure — bei Schwefelsäure 0,01 mol/l wird c(H+) = 0,02 mol/l eingesetzt (8); das Reagenz 4.7 gibt die Norm direkt als c(H+) = 0,01 mol/l an. Eine Verwechslung dieser Werte verändert das Ergebnis um den Faktor zwei. Ergebnis: der Gehalt wird in mg/g mit zwei signifikanten Stellen angegeben (8), und die Differenz zweier Bestimmungen sollte 15 % (unter 2 mg/g) oder 10 % (über 2 mg/g) nicht überschreiten (9).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die Norm (vollständig gelesen) nennt keine Bestimmungsgrenze, keinen Anwendungsbereich und keine Anforderungen an Böden — daher geben auch wir sie nicht an. Ebenso geben wir keine Sicherheitshinweise über den Normtext hinaus an.

Prinzip der Methode

Der Boden wird mit Salicylsäure in Schwefelsäure und Natriumthiosulfat behandelt und anschließend in Schwefelsäure mit einem Titandioxid-Katalysator aufgeschlossen; nach dem Alkalisieren wird Ammoniak in Borsäure destilliert und mit Schwefelsäure titriert, und aus der Volumendifferenz zum Blindwert wird der Gesamtstickstoff in mg/g Trockenmasse berechnet.

Anwendungen

• Böden aller Art — Gesamtstickstoff (Ammonium-, Nitrat-, Nitrit- und organischer) (Anwendungsbereich der Norm); 7 Laboratorien in PCA-Umfängen
• Erdstoffe, Klärschlamm, Bodensedimente und Abfälle — in den PCA-Umfängen zweier Laboratorien, außerhalb des Anwendungsbereichs der Norm
• Bodenprüfungen zusammen mit Trockenmasse (PN-ISO 11465), Stickstoff nach trockener Verbrennung (PN-ISO 13878) und Kohlenstoff (PN-ISO 10694)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 11261:2002 (wersja polska; ISO 11261:1995 IDT)

Titel (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie azotu ogólnego — Zmodyfikowana metoda Kjeldahla

Title (EN)

Soil quality — Determination of total nitrogen — Modified Kjeldahl method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Boden nach ISO 11464 vorbereiten, ohne übermäßiges Trocknen (105 °C); 0,2–1 g luftgetrockneten Boden einwiegen. PN-ISO 11261:2002 gültig (PKN-Katalogkarte, Stand 03.10.2026).

2. Vorbehandlung

   4 ml Salicylsäure in Schwefelsäure zugeben, mischen, mindestens einige Stunden stehen lassen; 0,5 g Natriumthiosulfat zugeben und vorsichtig erhitzen, bis das Schäumen aufhört.

3. Aufschluss

   Nach dem Abkühlen 1,1 g Katalysatormischung zugeben und bis zur Klärung leicht sieden lassen, höchstens 5 h, Lösungstemperatur ≤ 400 °C (meist genügen 2 h).

4. Destillation

   Abkühlen, langsam etwa 20 ml Wasser zugeben, in die Apparatur überführen; nach Zugabe von 20 ml NaOH 10 mol/l etwa 40 ml Destillat in 5 ml Borsäure destillieren.

5. Titration

   Indikator zugeben und mit Schwefelsäure c(H+) = 0,01 mol/l bis Violett titrieren; Blindversuch ohne Boden durchführen.

6. Ergebnis

   wN = (V1 − V0) · c(H+) · 14 / m · (100 + wH2O) / 100 in mg/g, zwei signifikante Stellen; Differenz zweier Bestimmungen prüfen (15 % / 10 %).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Norm ersetzt Selen als Katalysator durch Titandioxid, da dieses für die Umwelt weniger schädlich ist (Anmerkung 1)
• Natriumthiosulfat wird über einen trockenen Trichter zugegeben, die Mischung vorsichtig bis zum Ende des Schäumens erhitzt und Wasser nach dem Aufschluss langsam unter Rühren in den abgekühlten Kolben gegeben (7)

Häufige Fragen