🍎 Stickstoffgehalt flüssiger Voll- oder Magermilch — Halbmikro-Schnellverfahren: kleinere Einwaage in 250-ml-Röhrchen im Heizblock mit konzentrierter Schwefelsäure, Wasserstoffperoxid (etwa 30 g/100 ml) und Kaliumsulfat mit Katalysator aufgeschlossen (z. B. Tabletten mit Kupfer(II)-sulfat und Titandioxid, ohne Selen und Quecksilber), Freisetzung von Ammoniak mit überschüssiger NaOH, Wasserdampfdestillation in Borsäure und Titration mit Salzsäure 0,1 oder 0,05 mol/l (manuell, halbautomatisch oder automatisch mit photometrischem oder pH-Endpunkt); Ergebnis in Massenprozent; PN-EN ISO 8968-3:2008

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 8968-3

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in zwei iTeh-Leseproben: ISO 8968-3:2004 | IDF 20-3:2004 (englischer Text) — Vorworte von ISO und IDF, Abschnitte 1–5 und Abschnitt 6 bis 6.5, bis Seite 3 — sowie SIST EN ISO 8968-3:2007 (Titelblatt von EN ISO 8968-3:2007, europäisches Vorwort und Anerkennungsnotiz, danach derselbe ISO-Text bis Abschnitt 3). PN-EN ISO 8968-3:2008 übernimmt EN ISO 8968-3:2007 und ISO 8968-3:2004 als identisch (PKN-Suche). Den Rest der Geräte, die Durchführung (einschließlich Aufschluss, Destillation und Titration), Berechnung, Präzision und Prüfbericht lesen wir nicht.

NACH DEM TEXT VON EN ISO 8968-3:2007 UND ISO 8968-3:2004. Die Norm wurde von ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 5 „Milch und Milcherzeugnisse“, gemeinsam mit dem IDF und in Zusammenarbeit mit AOAC International erarbeitet (Aktionsteam Stickstoffverbindungen des Ständigen Ausschusses für Hauptbestandteile der Milch); diese Ausgabe ersetzt IDF 20-3:1993, technisch überarbeitet. Reihe ISO 8968 | IDF 20 „Milch — Bestimmung des Stickstoffgehaltes“: Teil 1 — Kjeldahl-Verfahren, Teil 2 — Blockaufschluss (Makroverfahren), Teil 3 — Blockaufschluss (Halbmikro-Schnellverfahren), Teil 4 — Nichtprotein-Stickstoff, Teil 5 — Proteinstickstoff. Den ISO-Text übernahm CEN/TC 302 „Milch und Milcherzeugnisse — Probenahme- und Untersuchungsverfahren“ (Sekretariat NEN) als EN ISO 8968-3:2007; CEN nahm ihn am 19.05.2007 ohne Änderung an, die nationale Umsetzung sollte spätestens im Dezember 2007 erfolgen. Warnhinweis: die Anwendung kann gefährliche Stoffe, Arbeitsgänge und Geräte einschließen; der Anwender legt Sicherheitsmaßnahmen fest. Anwendungsbereich (1): Bestimmung des Stickstoffgehalts flüssiger Voll- oder Magermilch mit einem Halbmikro-Schnellverfahren nach dem Blockaufschlussprinzip; das Verfahren ist schneller als ISO 8968-1 und 8968-2, da die Aufschlusszeit durch kleinere Einwaage und den Einsatz von Wasserstoffperoxid zusammen mit Schwefelsäure und Katalysator verkürzt wird. Verweisung (2): ISO 385 (Büretten). Begriff (3.1): Stickstoffgehalt — Massenanteil des nach dem Verfahren dieses Teils bestimmten Stickstoffs, angegeben in Massenprozent. Prinzip (4): die Einwaage wird im Heizblock mit einem Gemisch aus konzentrierter Schwefelsäure, Wasserstoffperoxid und Kaliumsulfat mit Katalysator aufgeschlossen, wobei organischer Stickstoff in Ammoniumsulfat übergeht; dem abgekühlten Aufschluss wird überschüssiges Natriumhydroxid zugesetzt, um Ammoniak freizusetzen; Ammoniak wird in einer manuellen, halbautomatischen oder vollautomatischen Wasserdampfdestillationsanlage destilliert — in den ersten beiden Fällen in überschüssige Borsäure und mit Salzsäure titriert, in einer automatischen Anlage erfolgt die Titration automatisch mit photometrischer oder pH-Endpunkterkennung; der Stickstoffgehalt wird aus der gebildeten Ammoniakmenge berechnet. Reagenzien (5): Kjeldahl-Katalysatortabletten — geeignet z. B. mit 3,5 g Kaliumsulfat, 0,105 g Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat und 0,105 g Titandioxid; andere Tabletten, wenn 7 g Kaliumsulfat mit einer ganzen Zahl Tabletten dosiert werden können und sie keine Salze giftiger Metalle wie Selen oder Quecksilber enthalten; Schwefelsäure mit Massenanteil mindestens 95–98 %, stickstofffrei (etwa 1,84 g/ml); Wasserstoffperoxid etwa 30 g/100 ml; Antischaummittel (Silikonpräparat empfohlen, z. B. 30-%ige wässrige Emulsion); stickstofffreie NaOH etwa 40 g/100 ml; Borsäure 40,0 g/l mit 3 ml Indikator (hellorange Lösung, in Borosilicatglas, vor Licht und Ammoniakdämpfen geschützt) sowie 10,0 g/l für die Titration mit photometrischem Endpunkt (mit Methylrot und Bromkresolgrün, mit NaOH 0,1 mol/l auf Grün neutralisiert — meist 3 ml je 1 l 1-%iger Säure); Indikator für die Titration mit pH-Endpunkt — Methylrot und Bromkresolgrün in Ethanol 95 %, 1 Teil zu 5 Teilen; Salzsäure-Maßlösung c(HCl) = (0,1 ± 0,0005) mol/l, bei manueller Titration wird (0,05 ± 0,0005) mol/l empfohlen; Ammoniumsulfat mit mindestens 99,9 % Reinheit bezogen auf Trockenmasse, vor Gebrauch mindestens 2 h bei (102 ± 2) °C getrocknet; Tryptophan oder Lysinhydrochlorid mit mindestens 99 % Reinheit (nicht im Ofen trocknen); Saccharose mit höchstens 0,002 % Stickstoff (nicht trocknen). Geräte (6, bis 6.5): Wasserbad 38–40 °C, Analysenwaage (1 mg, Ablesbarkeit 0,1 mg), Aufschlussblock (Aluminiumlegierung oder gleichwertig) mit Temperaturregelung und -messung, Aufschlussröhrchen 250 ml, Absaugvorrichtung passend zu den Röhrchen.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN ISO 8968-3“, 03.10.2026) liefert zwei Ergebnisse: PN-EN ISO 8968-3:2008 — polnische Fassung, „Übernimmt: EN ISO 8968-3:2007 [IDT], ISO 8968-3:2004 [IDT]“, ohne Zurückziehungsvermerk; sowie PN-EN ISO 8968-3:2007 — englische Fassung, „Zurückgezogen und ersetzt durch PN-EN ISO 8968-3:2008 - polnische Fassung“.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 8968-3 steht in 2 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 429 und AB 1334. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 429 Ausgabe Nr. 26 vom 02.04.2026, AB 1334 Ausgabe Nr. 31 vom 04.05.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Duplikate; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Schreibweise bei beiden: „PN-EN ISO 8968-3:2008“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 8968-3“) zeigt beide Laboratorien — geprüft per Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (PCA-Positionen und Datenbankkopie). AB 429: Milch und Milcherzeugnisse — Gesamt-Kjeldahl-Stickstoff (2,0–75,0) g/kg und Gesamtprotein (berechnet), potentiometrische Titration. AB 1334: Milch und Milcherzeugnisse — Stickstoffgehalt (0,06–16,00) % und Proteingehalt (berechnet), potentiometrische Titration.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Matrix: der Anwendungsbereich ist flüssige Voll- oder Magermilch (1), beide PCA-Positionen umfassen „Milch und Milcherzeugnisse“ — bei Erzeugnissen sollte der Bericht zeigen, worauf die Anwendung des Verfahrens gestützt wird. Einwaage und Aufschluss: die Schnelligkeit beruht auf kleinerer Einwaage und Wasserstoffperoxid (1) — Einwaagen aus Teil 1 und 2 werden nicht übertragen. Katalysator: Tabletten ohne Selen und Quecksilber, eine ganze Zahl Tabletten soll 7 g Kaliumsulfat ergeben (5.1). Reagenzien: Schwefelsäure, NaOH und Saccharose stickstofffrei (Saccharose ≤ 0,002 % N) — Stickstoff aus Reagenzien erhöht das Ergebnis (5.2, 5.5, 5.11). Borsäure: die 40-g/l-Lösung vor Licht und Ammoniakdämpfen schützen (5.6.1); für den photometrischen Endpunkt dient eine eigene, auf Grün neutralisierte 10-g/l-Lösung (5.6.2). Titrant: bei manueller Titration HCl 0,05 mol/l empfohlen (5.8). Kontrolle: Ammoniumsulfat vor Gebrauch bei 102 °C trocknen, Tryptophan, Lysin und Saccharose nicht trocknen (5.9–5.11). Protein: beide Positionen geben Protein „berechnet“ an — der Umrechnungsfaktor steht nicht im gelesenen Teil der Norm.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Aufschluss- und Destillationsbedingungen, Berechnungsformeln, Präzisionsdaten und den Umrechnungsfaktor Stickstoff–Protein geben wir nicht wieder — sie liegen außerhalb der Leseproben. ISO 8968-1, -2, -4 und -5 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen.

Prinzip der Methode

Milch wird in Röhrchen im Heizblock mit einem Gemisch aus konzentrierter Schwefelsäure, Wasserstoffperoxid und Kaliumsulfat mit Katalysator aufgeschlossen; organischer Stickstoff geht in Ammoniumsulfat über. Nach dem Abkühlen wird überschüssiges Natriumhydroxid zugesetzt, und das freigesetzte Ammoniak wird mit Wasserdampf in Borsäure destilliert und mit Salzsäure titriert — manuell oder in einer automatischen Anlage mit photometrischem oder pH-Endpunkt. Der Stickstoffgehalt wird aus der Ammoniakmenge berechnet.

Anwendungen

• Flüssige Voll- oder Magermilch — routinemäßige Stickstoffbestimmung (1)
• Schnellere Alternative zu ISO 8968-1 (Kjeldahl) und ISO 8968-2 (Block, Makroverfahren) (1)
• Milch und Milcherzeugnisse — Gesamtstickstoff, Protein berechnet — 2 Datensätze von Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 8968-3:2008

Titel (PL)

Mleko — Oznaczanie zawartości azotu — Część 3: Metoda z zastosowaniem bloku do mineralizacji (szybka metoda rutynowa półmikro)

Title (EN)

Milk — Determination of nitrogen content — Part 3: Block-digestion method (Semi-micro rapid routine method)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Herstellung der Reagenzien

   Borsäure mit Indikator, Salzsäure-Maßlösung, bei 102 °C getrocknetes Ammoniumsulfat (5.6–5.9). PN-EN ISO 8968-3:2008 — ohne Zurückziehungsvermerk (PKN, 03.10.2026).

2. Aufschluss

   Einwaage im 250-ml-Röhrchen, H2SO4 + H2O2 + Katalysator, Heizblock unter der Absaugung (4, 6.3–6.5).

3. Destillation

   Überschüssige NaOH, Ammoniak mit Wasserdampf in Borsäure (4).

4. Titration

   HCl manuell oder automatisch (photometrischer oder pH-Endpunkt) (4).

5. Ergebnis

   Stickstoff in Massenprozent aus der Ammoniakmenge (3.1, 4); Einzelheiten der Berechnung — außerhalb der Leseprobe.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Die Anwendung der Norm kann gefährliche Stoffe, Arbeitsgänge und Geräte einschließen — der Anwender legt Arbeitsschutzmaßnahmen fest (Warnhinweis)
• Katalysator ohne Salze giftiger Metalle wie Selen oder Quecksilber (5.1)

Häufige Fragen