🌿 Kjeldahl-Stickstoff in Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden — Einwaage 0,2–1 g getrocknete Probe (oder feuchte bzw. flüssige Probe mit entsprechender Trockenmasse), 10 ml Schwefelsäure und 2,5 g Katalysator K2SO4:CuSO4:TiO2 10:1:1, Aufschluss im Block bei bis zu 400 °C, Destillation des Ammoniaks nach Zugabe von NaOH in Borsäure und Titration mit Schwefel- oder Salzsäure; Nitrat und Nitrit gehen nicht in das Ergebnis ein, NG meist 0,03 % N, BG 0,1 % N, PN-EN 16169

Umwelt PN-EN 16169

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte der PN-EN 16169:2012 (englische Fassung) (unsere Übersetzung): „Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Kjeldahl-Stickstoffs nach dem Kjeldahl-Verfahren in Klärschlämmen, behandelten Bioabfällen und Böden festgelegt. Das Verfahren umfasst Nitrat und Nitrit nicht. Stickstoffverbindungen mit N-N-, N-O-Bindungen und manche heterocyclischen Verbindungen (Pyridine) werden nur teilweise bestimmt. ANMERKUNG Die typische BG beträgt 0,1 % N; die typische NG beträgt 0,03 % N (bei Verwendung von 0,25 N Schwefelsäure zur Titration)“. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 16169:2013 (Text der EN 16169:2012, englisch): vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–8 bis einschließlich des Beginns des Aufschlusses in 9.2 (Zugabe des Katalysators). Außerhalb der Leseprobe bleiben der Rest von 9.2 (Heizprogramm), 9.3–9.5 (Titration, Leistungsprüfung, Blindversuch), die Abschnitte 10–13 (Berechnung, Angabe der Ergebnisse, Präzision, Prüfbericht) und Anhang A.

NACH DEM TEXT DER EN 16169:2012 (Einleitung, Abschnitte 1–8, Beginn von 9.2). Die Norm wurde von CEN/TC 400 „Horizontale Normen für Schlamm, Bioabfall und Boden“ (Sekretariat DIN) im Rahmen des Mandats M/330 der Europäischen Kommission erarbeitet; CEN hat sie am 24.05.2012 angenommen. Validierung (Tabelle 1): kommunaler Klärschlamm, Frischkompost und Kompost, mit Schlamm versetzter Boden und landwirtschaftlicher Boden. Anwendungsbereich (1): Kjeldahl-Stickstoff nach dem Kjeldahl-Verfahren in Klärschlamm, behandeltem Bioabfall und Boden; Nitrat und Nitrit sind nicht enthalten; Verbindungen mit Stickstoff in N–N- und N–O-Bindungen und manche Heterocyclen (Pyridine) werden nur teilweise bestimmt; Nachweisgrenze meist 0,03 % Stickstoff, Bestimmungsgrenze 0,1 % Stickstoff (bei Titration mit Schwefelsäure 0,25 mol/l). Normative Verweisungen (2): EN 15934 (Trockenmasse), EN 16179 (Probenvorbehandlung), EN ISO 3696, EN ISO 5667-15 (Lagerung von Schlämmen), ISO 18512 (Lagerung von Bodenproben). Begriff (3.1, nach EN 13342:2000): Stickstoff aus freiem Ammoniak, anorganischen Ammoniumverbindungen und jenen organischen Stickstoffverbindungen, die der beschriebene Aufschluss (katalytisch, mit Schwefelsäure) in Ammoniumsulfat überführt. Prinzip (4): getrocknetes und homogenisiertes, feuchtes oder flüssiges Material wird in einem Kjeldahl-Röhrchen mit Schwefelsäure aufgeschlossen; Zusatz von Kaliumsulfat erhöht die Temperatur, Katalysator ist z. B. ein Gemisch aus Titandioxid und Kupfersulfat; nach Zugabe von Natriumhydroxid wird Ammoniak abdestilliert, kondensiert und in Borsäurelösung (oder verdünnter Schwefelsäure) aufgefangen und dann mit Schwefel- oder Salzsäure titriert. Fehlerquellen (5): Stickstoff aus N–N- und N–O-Bindungen (z. B. Azo-, Nitro- und Nitrosoverbindungen, Hydrazine, Hydrazone, Oxime, Pyrazolone, Isoxazole, Diazine und Triazine) wird nicht vollständig erfasst; die anorganische Fraktion (Nitrat und Nitrit) wird nicht bestimmt; Verunreinigung der Apparatur — Spülen nach jeder Serie und Blindbestimmungen; die Menge an Schwefelsäure hängt von der Zusammensetzung der Probe ab (Tabelle 2: Verbrauch an Säure 36 mol/l in ml je Gramm — organischer Kohlenstoff des Bodens 10,0, organische Substanz des Bodens 5,8, Al2O3 1,63, Fe2O3 1,04, Ton 0,60, CaCO3 0,55, Schluff 0,33, Sand 0, Salicylsäure 6,76, Na2S2O3 0,58, reduziertes Eisen 1,50); bei Proben mit hohem Gehalt an organischer Substanz ein Verhältnis Probe zu Säure von mindestens 1:10 (Masse zu Volumen); Blocktemperatur nicht über 400 °C, um Analytverluste zu vermeiden. Reagenzien (6): Wasser der Qualität 2 nach EN ISO 3696; Schwefelsäure ρ = 1,84 g/ml; Katalysatorgemisch — 200 g K2SO4, 20 g CuSO4·5H2O und 20 g TiO2 in der Anatasform, verrieben und gemischt (10:1:1), auch im Handel erhältlich; Natriumhydroxid 10 mol/l; Borsäurelösung 20 g/l; Mischindikator — 0,1 g Bromkresolgrün und 0,02 g Methylrot in 100 ml Ethanol; Schwefel- oder Salzsäure c(H+) = 0,01–0,50 mol/l. Geräte (7): Kjeldahl-Kolben oder -Röhrchen, Block für den Aufschluss mit Schwefelsäure bei einer Temperatur nahe 400 °C, Destillationsapparatur z. B. nach Parnas–Wagner oder eine andere mit Dampferzeuger. Proben (8): Boden wird nach ISO 18512, Schlämme nach EN ISO 5667-15 gelagert, Bioabfall — wie Boden; Vorbehandlung nach EN 16179; Ergebnisse beziehen sich auf die Trockenmasse, daher wird bei feuchten und flüssigen Proben die Trockenmasse an einer getrennten Teilprobe nach EN 15934 bestimmt. Aufschluss (9.2, Beginn): Einwaage von etwa 0,2–1 g getrockneter Probe oder einer ungetrockneten Probe mit entsprechender Trockenmasse, auf 0,1 % genau; größere Einwaagen sind möglich — die Masse richtet sich nach dem Stickstoffgehalt; für die Halbmikro- und Makrovariante — Kolben oder Röhrchen geeigneten Volumens; 10 ml Schwefelsäure (Anmerkung 1: die Menge kann an die Gefäßgröße angepasst werden); schwenken, bis die Probe vollständig benetzt ist, abkühlen lassen, 2,5 g Katalysatorgemisch zugeben.

STATUS (Stand der Karte am 03.10.2026). Die PKN-Karte der PN-EN 16169:2012 (englische Fassung, Veröffentlichung 22-10-2012, 12 Seiten, Preisgruppe F) hat keinen Vermerk „Zurückgezogen“: Sektor Gesundheit, Umwelt und Medizin, KT 121 Wasserbeschaffenheit — Chemische Prüfungen — Anorganische Stoffe, ICS 13.030.01 und 13.080.10, „Führt ein: EN 16169:2012 [IDT]“; die Karte hat keine Felder „Ersetzt“ oder „Ersetzt durch“. Eine polnische Sprachfassung gibt es in der PKN-Suche (Begriff „PN-EN 16169“, 03.10.2026) nicht. Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) hat EN 16169:2012 den Status „Published“, Stufe 90.93 „Decision to confirm“ (Überprüfung ab 11.07.2024, abgeschlossen am 30.09.2026), Komitee CEN/TC 444, und einen Bezug zur Richtlinie 86/278/EWG (Schutz der Umwelt und insbesondere der Böden bei der Verwendung von Klärschlamm in der Landwirtschaft). Kjeldahl-Stickstoff in Klärschlamm allein beschreibt auch die ältere Norm PN-EN 13342 (eigener Eintrag „Kjeldahl-Stickstoff in Klärschlämmen — Aufschluss mit Schwefelsäure mit einem Katalysator, Destillation und Bestimmung des Ammoniaks“), aus der Begriff 3.1 stammt.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 16169 steht in 5 Datensätzen bei 4 Laboratorien: AB 415, AB 447, AB 1095, AB 1768. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 27.11.2025 bis 16.07.2026) steht die Nummer in 5 Positionen derselben 4 Laboratorien (AB 1095 — 2, die übrigen je 1). Schreibweise überall „PN-EN 16169:2012“ und stets als einziges Referenzdokument der Position; bei AB 1095 mit der Standortkennung „M“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ („PN-EN 16169“) zeigt dieselben 4 Laboratorien — geprüft mit der Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Überall titrimetrisches Verfahren. AB 415 — Klärschlamm, „Summe des Gehalts an Ammonium- und Aminstickstoff (Kjeldahl-Stickstoff)“ (0,50–10,0) %; dasselbe Laboratorium hat in der benachbarten Position „Gehalt an Kjeldahl-Stickstoff“ (0,50–10,0) % nach PN-EN 13342:2002 und Ammoniumstickstoff nach PN-EN 14671:2007. AB 447 — Klärschlamm und Abfall mit dem Code 19 08 05, Kjeldahl-Stickstoff (0,10–8,0) %. AB 1768 — Klärschlamm, Kjeldahl-Stickstoff (0,50–10,0) %, neben Ammoniumstickstoff nach PN-EN 14671:2007 und PN-ISO 5664:2002. AB 1095 — zwei Positionen (0,10–10) %: Boden, Erdstoffe und Klärschlamm unter der Bezeichnung „Gehalt an Gesamtstickstoff“ sowie organische, natürliche und mineralische Düngemittel und Pflanzenhilfsmittel (Bodenverbesserungsmittel, Wachstumsstimulatoren, Kultursubstrate) unter der Bezeichnung „Gehalt an Kjeldahl-Stickstoff“; in der zweiten Position steht daneben ein eigener „Gesamtstickstoff“ nach dem Hausverfahren PB-302/LF. Düngemittel, Wachstumsstimulatoren und Kultursubstrate liegen außerhalb des Anwendungsbereichs der Norm (Klärschlamm, behandelter Bioabfall, Boden).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Bezeichnung des Ergebnisses: Kjeldahl-Stickstoff ist kein Gesamtstickstoff — Nitrat und Nitrit gehen nicht ein (1, 5), daher liefert die mit „Gehalt an Gesamtstickstoff“ bezeichnete Position von AB 1095 mit dieser Norm ein Ergebnis ohne Nitrat- und Nitritstickstoff. Bei der Probe: Stickstoff aus N–N- und N–O-Bindungen und aus manchen Heterocyclen fällt ohne jedes Signal zu niedrig aus (5). Bei der Säure: Eine Probe mit viel organischer Substanz verbraucht viel Säure (Tabelle 2) — zu wenig Säure (Verhältnis unter 1:10) bedeutet unvollständigen Aufschluss; ein zu heißer Block (über 400 °C) bedeutet Stickstoffverlust (5). Bei der Trockenmasse: Das Ergebnis bezieht sich auf die Trockenmasse, und bei feuchter oder flüssiger Probe stammt die Trockenmasse aus einer getrennten Teilprobe (8) — ein Fehler der Trockenmasse geht direkt in das Ergebnis ein. Bei der Apparatur: Eine verunreinigte Destillationsapparatur erhöht das Ergebnis — Spülen nach jeder Serie und Blindversuche (5). Beim Vergleich zweier Normen: Bei AB 415 hat derselbe Schlamm eine Position für Kjeldahl-Stickstoff nach PN-EN 13342 und nach PN-EN 16169 — aus dem Bericht muss hervorgehen, nach welcher Norm das Ergebnis angegeben wurde.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Rest des Aufschlusses (Heiztemperaturen und -zeiten), die Titration, die Leistungsprüfung, den Blindversuch, die Berechnungsformel, die Angabe der Ergebnisse, die Präzisionsdaten und Anhang A haben wir nicht gelesen, daher geben wir sie nicht an. Ebenso wenig geben wir Anforderungen von Vorschriften über die Verwendung von Klärschlamm an — den Text der Richtlinie 86/278/EWG und polnische Rechtsakte haben wir für diesen Eintrag nicht gelesen.

Prinzip der Methode

Eine Teilprobe von Schlamm, Bioabfall oder Boden (meist 0,2–1 g Trockenmasse) wird in einem Kjeldahl-Röhrchen mit 10 ml konzentrierter Schwefelsäure und 2,5 g Gemisch K2SO4:CuSO4:TiO2 (10:1:1) in einem Heizblock, nicht über 400 °C, aufgeschlossen — Ammoniumstickstoff und der größte Teil des organischen Stickstoffs gehen in Ammoniumsulfat über. Nach Alkalisierung mit Natriumhydroxid wird Ammoniak (z. B. mit einer Parnas–Wagner-Apparatur oder mit Dampferzeuger) in Borsäure destilliert und mit Schwefel- oder Salzsäure gegen einen Mischindikator titriert. Nitrat und Nitrit gehen nicht in das Ergebnis ein; das Ergebnis bezieht sich auf die Trockenmasse.

Anwendungen

• Klärschlamm, behandelter Bioabfall (Kompost) und Boden — Kjeldahl-Stickstoff (1, Tabelle 1)
• Ohne Nitrat und Nitrit; Stickstoff aus N–N- und N–O-Bindungen und aus manchen Heterocyclen nur teilweise erfasst (1, 5)
• Klärschlamm, Abfall mit dem Code 19 08 05, Boden, Erdstoffe sowie Düngemittel und Pflanzenhilfsmittel — titrimetrisches Verfahren in den Akkreditierungsumfängen von 4 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 16169:2012

Titel (PL)

Osady ściekowe, uzdatnione bioodpady oraz gleba — Oznaczanie azotu metodą Kjeldahla

Title (EN)

Sludge, treated biowaste and soil — Determination of Kjeldahl nitrogen

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Lagerung nach ISO 18512 (Boden, Bioabfall) oder EN ISO 5667-15 (Schlämme), Vorbehandlung nach EN 16179; Trockenmasse nach EN 15934. PN-EN 16169:2012 gültig (PKN-Karte, Stand 03.10.2026).

2. Einwaage und Säure

   Etwa 0,2–1 g getrocknete Probe (oder ungetrocknete mit entsprechender Trockenmasse) in ein Kjeldahl-Röhrchen; 10 ml H2SO4, schwenken, abkühlen lassen.

3. Katalysator und Aufschluss

   2,5 g Gemisch 10:1:1; Aufschluss im Block nicht über 400 °C — das weitere Heizprogramm geben wir nicht an.

4. Destillation

   Nach Zugabe von NaOH wird Ammoniak in Borsäure (oder verdünnte H2SO4) destilliert.

5. Titration und Ergebnis

   Titration mit Schwefel- oder Salzsäure; Ergebnis in % N auf Trockenmasse — die Berechnungsformel geben wir nicht an. Apparatur nach jeder Serie spülen, Blindversuche durchführen.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Konzentrierte Schwefelsäure bei einer Temperatur nahe 400 °C — Arbeiten im Abzug
• Natriumhydroxid 10 mol/l ist stark ätzend; die Zugabe zum sauren Aufschluss bewirkt starke Erwärmung
• Die Norm weist darauf hin, dass sie nicht alle Gefahren behandelt und die Prüfungen von entsprechend geschultem Personal durchzuführen sind (Einleitung)

Häufige Fragen