🌱 Bestimmung von Gesamtstickstoff in Düngemitteln mit Stickstoff nur in Form von Nitrat, Ammonium und Harnstoff — Verfahren A (nach ISO 5315:1984): Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mit Chrompulver in saurem Medium, Aufschluss mit konzentrierter Schwefelsäure und Katalysator, Destillation des Ammoniaks aus alkalischer Lösung in einen Überschuss eingestellter Schwefelsäure und Rücktitration mit Natronlauge gegen Methylrot; Verfahren B: wie A, jedoch Reduktion mit Eisenpulver und Zinn(II)-chlorid; beide liefern gleichwertige Ergebnisse, PN-EN 15750

Physikochemie PN-EN 15750

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST EN 15750:2010 (englischer Text der EN 15750:2009): vom Titelblatt über Inhaltsverzeichnis, Vorwort, Einleitung und die Abschnitte 1–5 bis einschließlich 6.2.2 (Destillationsapparatur) auf Seite 7. Außerhalb der Leseprobe bleiben der weitere Teil von Verfahren A (Geräte ab Bild 1, Durchführung, Berechnung), das gesamte Verfahren B (Abschnitt 7), die Präzision beider Verfahren (8), der Prüfbericht (9) und Anhang A (statistische Ergebnisse der Ringversuche).

NACH DEM TEXT DER EN 15750:2009 (Vorwort, Einleitung, Abschnitte 1–6.2.2). Die Norm wurde von CEN/TC 260 „Düngemittel und Kalkdünger“ (Sekretariat DIN) im Rahmen eines Mandats der Europäischen Kommission und der EFTA erarbeitet; CEN hat sie am 20.09.2009 angenommen; sie ersetzte CEN/TS 15750:2008. Einleitung: das Dokument enthält zwei verschiedene Verfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffgehalts in Düngemitteln; nach den statistischen Ergebnissen von Ringversuchen an denselben Proben liefern beide gleichwertige Ergebnisse und können nach Entscheidung des Anwenders verwendet werden. Anwendungsbereich (1): Verfahren A — titrimetrisches Verfahren nach Destillation gemäß ISO 5315:1984; Verfahren B — mit Reduktion von Nitrat durch Eisen und Zinn(II)-chlorid. Verweisungen (2): EN 1482-2 (Probenvorbereitung), EN 12944-1 und EN 12944-2 (Begriffe für Düngemittel und Kalkdünger), EN ISO 385 (Büretten), EN ISO 3696 (Wasser). Begriffe (3): nach EN 12944-1:1999 und EN 12944-2:1999. Prinzip (4): Verfahren A — Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mit Chrompulver in saurem Medium, Überführung von organischem und Harnstoffstickstoff in Ammoniumsulfat durch Aufschluss mit konzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart eines Katalysators, Destillation des Ammoniaks aus alkalischer Lösung, Absorption in einem Überschuss eingestellter Schwefelsäure und Rücktitration mit eingestellter Natronlauge gegen Methylrot oder Methylrot-Mischindikator; Verfahren B — ebenso, jedoch wird Nitrat mit Eisenpulver und Zinnchlorid in saurem Medium reduziert und gegen eine Indikatorlösung titriert. Probenahme und Probenvorbereitung (5): die Probenahme ist nicht Teil der Verfahren (empfohlen nach EN 1482-1); die Probe wird nach EN 1482-2 vorbereitet. Reagenzien von Verfahren A (6.1): nur Reagenzien anerkannter analytischer Qualität, insbesondere mit geringem Stickstoffgehalt, und Wasser Qualität 3 nach EN ISO 3696; Chrommetallpulver mit Korngröße bis 250 µm; geschmolzenes Aluminiumoxid (Bimsstein geeignet); Antischaummittel, z. B. Paraffin mit Schmelzpunkt nicht unter 100 °C oder ein Silikon; Ammoniumnitrat, bei 100 °C bis zur Massenkonstanz getrocknet; fein gemahlene Aufschlusskatalysatormischung — 1000 g Kaliumsulfat und 50 g Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat; konzentrierte Schwefelsäure (etwa 1,84 g/ml); konzentrierte Salzsäure (etwa 1,18 g/ml); Natronlauge etwa 400 g/l; eingestellte Natronlauge 0,10 mol/l; eingestellte Schwefelsäure 0,25, 0,10 und 0,05 mol/l; Indikator — Methylrot-Mischindikator (50 ml Methylrot 2 g/l und 50 ml Methylenblau 1 g/l in Ethanol) oder Methylrot (0,1 g in 50 ml Ethanol 95 %); pH-Universalindikatorpapier. Geräte (6.2): Aufschlussapparatur mit 800-ml-Kjeldahlkolben und birnenförmigem Glasstopfen; Destillationsapparatur, verbunden mit Gummistopfen und Schläuchen oder Kugelschliffen — Kugelschliffe sollten mit Federklammern gehalten werden, damit sie dicht sind, und Stopfen und Schläuche werden ersetzt, wenn sie spröde werden oder Verschleiß zeigen; eine automatische Destillationsapparatur darf verwendet werden, wenn die Ergebnisse statistisch gleichwertig sind.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Begriff „PN-EN 15750“, 03.10.2026) zeigt PN-EN 15750:2009 in polnischer und englischer Fassung (beide „Führt ein: EN 15750:2009 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk; die übrigen Treffer sind Teile der Reihe PN-EN ISO 15750, einer anderen Norm. Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) hat EN 15750:2009 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Entscheidung zur Bestätigung nach Überprüfung) seit 20.08.2026.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 15750 steht in 5 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 180, AB 277, AB 312, AB 339, AB 1616. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 14.10.2025 bis 22.07.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen — je einer bei jedem; in jedem der fünf Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Seitenzahl des PDF, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Die Laboratorien geben das Verfahren an: A — AB 180 („PN-EN 15750:2009 metoda A“), AB 1616 („PN-EN 15750:2009 met. A“) und AB 339 („PB 200, PN-EN 15750 met.A“); B — AB 277 („PN-EN 15750:2009 met B“) und AB 312 („PN-EN 15750:2009 met. B“). Keine dieser Positionen ist ausgesetzt; das Dokument von AB 339 enthält einen Vermerk über die Aussetzung eines Teils des Umfangs auf Antrag der Stelle (Positionen in fetter Kursivschrift), die Zeile mit PN-EN 15750 ist jedoch nicht so gekennzeichnet. Der Reiter „Laboratorien“ (Begriff „PN-EN 15750“) zeigt 4 Laboratorien: AB 180, AB 277, AB 312 und AB 1616; AB 339 steht unter „PB 200“, weil diese Bezeichnung bei ihm zuerst steht — geprüft mit Abfragen des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Gegenstand: anorganische (mineralische) Düngemittel (AB 180, AB 277, AB 312, AB 1616), Wirtschafts-, organische und organisch-mineralische Düngemittel (AB 339, Position im flexiblen Akkreditierungsumfang). Merkmal: Gesamtstickstoffgehalt (AB 180, AB 277, AB 1616), Gehalt an Gesamtstickstoff in Ammonium-, Nitrat- und Harnstoffform (AB 312), Stickstoffgehalt (AB 339), titrimetrisches Verfahren. Bereiche: (1,00–47,0) % (AB 180), (1,0–27,0) % (AB 277, AB 312), (4,50–46,50) % (AB 1616).

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Wahl der Norm: das Verfahren betrifft Düngemittel mit Stickstoff nur in Nitrat-, Ammonium- und Harnstoffform (Titel, 1). Bei den Reagenzien: Reagenzien mit geringem Stickstoffgehalt und Wasser Qualität 3 (6.1). Bei der Destillation: Dichtheit der Verbindungen und verschlissene Stopfen und Schläuche (6.2.2); automatische Apparatur nur bei statistisch gleichwertigen Ergebnissen. Bei Vergleichen: die Verfahren A und B gelten als gleichwertig, das Laboratorium gibt aber an, welches es anwendet.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Ablauf der Bestimmung (Einwaagen, Volumina, Aufschluss- und Destillationszeiten), den Blindversuch, den Kontrollversuch mit Ammoniumnitrat, die Berechnungsformeln, Verfahren B im Einzelnen und die Präzisionsdaten haben wir nicht gelesen (ab 6.2.3, Abschnitte 7–9, Anhang A).

Prinzip der Methode

Nitrat in der Düngemittelprobe wird in saurem Medium zu Ammoniak reduziert — mit Chrompulver (Verfahren A) oder mit Eisenpulver und Zinn(II)-chlorid (Verfahren B). Organischer und Harnstoffstickstoff wird durch Aufschluss mit konzentrierter Schwefelsäure und Katalysator in Ammoniumsulfat überführt. Ammoniak wird aus alkalischer Lösung in einen Überschuss eingestellter Schwefelsäure destilliert und der Überschuss mit eingestellter Natronlauge gegen einen Indikator zurücktitriert.

Anwendungen

• Düngemittel mit Stickstoff nur in Nitrat-, Ammonium- und Harnstoffform (1)
• Bestimmung des Gesamtstickstoffgehalts — zwei gleichwertige Verfahren zur Wahl (Einleitung)
• Mineralische, Wirtschafts-, organische und organisch-mineralische Düngemittel — Positionen in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15750:2009

Titel (PL)

Nawozy — Oznaczanie azotu całkowitego w nawozach zawierających azot wyłącznie w formie azotanowej, amonowej i mocznikowej dwiema różnymi metodami

Title (EN)

Fertilizers — Determination of total nitrogen in fertilizers containing nitrogen only as nitric, ammoniacal and urea nitrogen by two different methods

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Vorbereitung nach EN 1482-2 (5). PN-EN 15750:2009 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Reduktion von Nitrat

   Chrompulver (A) oder Eisenpulver und Zinn(II)-chlorid (B) in saurem Medium (4).

3. Aufschluss

   Konzentrierte Schwefelsäure mit Katalysator im Kjeldahlkolben (4, 6.2.1).

4. Destillation und Titration

   Ammoniak aus alkalischer Lösung in eingestellte Schwefelsäure, Rücktitration des Überschusses mit Natronlauge (4).

5. Ergebnis

   Berechnung, Präzision und Bericht nach Abschnitten 6–9 (in diesem Teil nicht gelesen).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Konzentrierte Schwefel- und Salzsäure, heißer Aufschluss — Abzug, Augen- und Handschutz
• Natronlauge 400 g/l — ätzender Stoff
• Chrompulver und Zinnverbindungen — Handhabung und Entsorgung nach Sicherheitsdatenblättern

Häufige Fragen