🌿 Bestimmung des Gesamtstickstoffs im Boden durch trockene Verbrennung (Elementaranalyse) — Probe nach ISO 11464 vorbehandelt, Fraktion < 2 mm, Erhitzen in Sauerstoff auf mindestens 900 °C, Umwandlung aller Stickstoffformen in N2 und Messung mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor, Kalibrierung mit einer Substanz bekannten Stickstoffgehalts, Umrechnung auf Trockenmasse nach ISO 11465, PN-ISO 13878

Umwelt PN-ISO 13878

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe der SIST ISO 13878:1999 (Text der ISO 13878:1998, englisch): vom Titelblatt über Vorwort und die Abschnitte 1–9 (mit Tabelle 1) bis einschließlich Abschnitt 10 (Prüfbericht) auf Seite 3. Außerhalb der Leseprobe bleiben nur die informativen Anhänge A und B und das Literaturverzeichnis.

NACH DEM TEXT DER ISO 13878:1998. Die Norm wurde von ISO/TC 190 „Bodenbeschaffenheit“, Unterkomitee SC 3, erarbeitet; erste Ausgabe vom 15.03.1998; die Anhänge A und B sind informativ. Anwendungsbereich (1): Verfahren zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs im Boden nach trockener Verbrennung, für alle Bodenarten; laut Anmerkung wurde das Verfahren ursprünglich von Dumas als manuelles Verfahren entwickelt, und seine Anwendbarkeit ist durch moderne automatische Geräte stark verbessert. Normative Verweisungen (2): ISO 11464:1994 (Probenvorbehandlung für physikalisch-chemische Untersuchungen) und ISO 11465:1993 (Trockensubstanz und Wassergehalt, gravimetrisch). Prinzip (3): der nach ISO 11464 vorbehandelte Boden wird in Gegenwart von Sauerstoff auf mindestens 900 °C erhitzt; mineralische und organische Stickstoffverbindungen werden oxidiert oder verflüchtigt, Verbrennungsprodukte sind Stickstoffoxide (NOx) und molekularer Stickstoff (N2); nach Umwandlung aller Stickstoffformen in N2 wird der Gesamtstickstoff über die Wärmeleitfähigkeit gemessen. Reagenzien (4): Reagenzien anerkannter analytischer Reinheit; Verbrennungsgas — Sauerstoff (besondere Anforderungen nach Gerätehandbuch); Chemikalien oder Katalysatoren zur Reduktion, Oxidation, Entfernung oder Bindung störender Verbrennungsgase; Kalibriersubstanzen, z. B. Acetanilid (C8H9NO), L-Asparaginsäure (C4H7NO4), Aminosäuren bekannter Zusammensetzung oder Böden mit zertifiziertem Stickstoffgehalt — der Stickstoffgehalt der Kalibriersubstanz sollte dem des Bodens möglichst ähnlich sein. Geräte (5): Analysenwaage auf 0,1 mg genau oder Mikrowaage 0,01 mg; Verbrennungsgerät für mindestens 900 °C mit Detektor für den gebildeten Stickstoff (nach Herstellerhandbuch); Tiegel verschiedener Größe, z. B. 10 ml oder 20 ml. Laborprobe (6): der Boden wird nach ISO 11464 vorbehandelt und die Fraktion < 2 mm verwendet; dieselbe Fraktion dient der Wasserbestimmung nach ISO 11465; werden weniger als 2 g Boden benötigt, wird eine repräsentative Teilprobe weiter gemahlen, bis sie ein Sieb mit der im Herstellerhandbuch angegebenen Maschenweite passiert, und ausreichende Mahlung wird durch Vergleich von Mehrfachbestimmungen geprüft (Abschnitt 9); laut Anmerkung hängt die geeignete Teilchengröße vor allem von der Gleichmäßigkeit von Verteilung und Zusammensetzung der organischen Bodensubstanz ab. Durchführung (7): das Gerät wird nach Handbuch mit einer Substanz aus 4.3 mit ähnlichem Stickstoffgehalt wie die Probe kalibriert; die Probenmasse richtet sich nach dem erwarteten Stickstoffgehalt und dem Gerät, m1 g der lufttrockenen Probe werden in einen Tiegel eingewogen und nach Handbuch analysiert; das Primärergebnis wird gewöhnlich in Milligramm Stickstoff (X1) oder als Massenanteil Stickstoff in Prozent (X2), bezogen auf die Masse des lufttrockenen Bodens, angegeben; laut Anmerkung sind die Bodenporen mit Luft und damit Stickstoff gefüllt, und Stickstoff kann beim Probenwechsel auch in die Verbrennungszelle gelangen — beides kann zu Überbefunden führen, daher sollte vor der Verbrennung ausreichend mit Sauerstoff gespült werden. Berechnung (8): Stickstoffgehalt wN in mg/g ofentrockenen Bodens: wN = X1/m1 × (100 + w)/100 bei Ergebnis in mg oder wN = X2 × 10 × (100 + w)/100 bei Ergebnis in Prozent, mit w — Wassergehalt in Prozent (Massenanteil), bezogen auf ofentrockenen Boden nach ISO 11465; das Ergebnis wird auf zwei signifikante Stellen gerundet. Wiederholbarkeit (9, Tabelle 1): zwei getrennte, nacheinander ausgeführte Messungen dürfen sich bei einem Gehalt ≤ 2,0 mg/g um höchstens 10 % relativ und bei > 2,0 mg/g um höchstens 5 % relativ unterscheiden. Prüfbericht (10): Verweis auf die Norm, Probenkennzeichnung, Ergebnisse in mg Stickstoff je Gramm Probe, nicht festgelegte oder wahlweise Arbeitsgänge und Einflussfaktoren.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Begriff „PN-ISO 13878“, 03.10.2026) zeigt PN-ISO 13878:2002 (polnische Fassung, „Führt ein: ISO 13878:1998 [IDT]“) ohne Zurückziehungsvermerk; die übrigen Treffer sind PN-EN 13878 zu Caravanfahrzeugen — ein anderes Dokument mit derselben Nummer. Im iTeh-Katalog (abgerufen am 03.10.2026) hat ISO 13878:1998 den Status „Published“, Stufe 90.93 (Norm bestätigt) seit 05.03.2026. Kjeldahl-Stickstoff beschreibt ein eigener Eintrag zu PN-ISO 11261, organischen und Gesamtkohlenstoff nach trockener Verbrennung der Eintrag zu PN-ISO 10694, Trockenmasse und Wasser der Eintrag zu PN-ISO 11465.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Einspielung bis 17.09.2026, abgerufen am 03.10.2026). Die Nummer 13878 steht in 5 Datensätzen bei 5 Laboratorien: AB 339, AB 696, AB 740, AB 945, AB 1656. In den aktuellen PCA-Dokumenten (abgerufen am 03.10.2026, Ausgaben vom 19.08.2024 bis 22.07.2026) steht die Nummer in 5 Zeilen — je einer bei jedem; in jedem der fünf Dokumente entspricht die Zahl der Seitenmarken der Seitenzahl des PDF, ohne Wiederholungen; die Durchsuchung aller 1291 am 03.10.2026 aus dem BIP heruntergeladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie (17 Laboratorien des Verzeichnisses haben im BIP keinen Link zum Umfangsdokument). Überall die Schreibweise „PN-ISO 13878:2002“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt; das Dokument von AB 339 hat eine Fußnote zur Aussetzung eines fett kursiv gekennzeichneten Teils des Umfangs, die Zeile mit PN-ISO 13878 ist jedoch nicht so gekennzeichnet. Der Reiter „Laboratorien“ (Begriff „PN-ISO 13878“) zeigt alle 5 Laboratorien — geprüft mit einer Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (Positionen in PCA). Boden (AB 696, AB 740, AB 945, AB 1656), Mineralböden (AB 339). Merkmal: Gesamtstickstoffgehalt (AB 945, AB 1656; bei AB 696 „nach trockener Verbrennung“), Stickstoff allgemein (AB 740), Stickstoff (AB 339). Technik: Hochtemperaturverbrennung mit TCD-Detektion (AB 740, AB 945) oder TC (AB 339, AB 1656), thermokonduktometrisches Verfahren TCD (AB 696). Bereiche: (0,01–1,0) % (AB 696), (0,02–4,00) % (AB 945), (0,100–1,400) % (AB 1656), (0,10–5,00) % (AB 339), (0,1–30,0) g/kg (AB 740). Die Norm gibt das Ergebnis in mg/g an; die Laboratorien in Prozent oder g/kg.

WO EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS LEICHT ENTSTEHT. Bei der Probe: Fraktion < 2 mm nach ISO 11464; bei Einwaagen unter 2 g — weiteres Mahlen und Prüfung über Wiederholungsergebnisse (6). Bei Luftstickstoff: Bodenporen und Öffnen der Zelle bringen N2 ein und führen zu Überbefunden — vor der Verbrennung sollte mit Sauerstoff gespült werden (7.2, Anmerkung). Bei der Kalibrierung: Kalibriersubstanz mit probenähnlichem Stickstoffgehalt (4.3, 7.1). Bei der Umrechnung: das Primärergebnis bezieht sich auf lufttrockenen Boden, das Endergebnis auf Trockenmasse mit Wasser nach ISO 11465 (8). Beim Runden: zwei signifikante Stellen (8). Bei Wiederholungen: zulässige Differenz 10 % relativ bis 2,0 mg/g und 5 % darüber (9). Bei der Suche: nicht mit PN-EN 13878 (Caravanfahrzeuge) verwechseln.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Die informativen Anhänge A und B haben wir nicht gelesen. Parameter einzelner Analysatoren (Temperaturen, Katalysatoren, Spülzeiten) geben wir nicht an — die Norm verweist auf das Herstellerhandbuch.

Prinzip der Methode

Eine Einwaage lufttrockenen Bodens (Fraktion < 2 mm) wird im Sauerstoffstrom bei mindestens 900 °C verbrannt; Stickstoffverbindungen werden oxidiert oder verflüchtigt, Stickstoffoxide in N2 umgewandelt, und dessen Menge misst ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor. Das Gerät wird mit einer Substanz bekannten, ähnlichen Stickstoffgehalts kalibriert, das System vor der Verbrennung mit Sauerstoff gespült, und das Ergebnis wird über den Wassergehalt nach ISO 11465 auf Trockenmasse umgerechnet und in mg/g auf zwei signifikante Stellen angegeben.

Anwendungen

• Böden aller Arten — Gesamtstickstoff (1)
• Ersatz des manuellen Dumas-Verfahrens durch automatische Elementaranalysatoren (1, Anmerkung)
• Boden und Mineralböden — Gesamt- und allgemeiner Stickstoff in den Akkreditierungsumfängen von 5 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-ISO 13878:2002

Titel (PL)

Jakość gleby — Oznaczanie zawartości azotu całkowitego po suchym spalaniu („analiza elementarna”)

Title (EN)

Soil quality — Determination of total nitrogen content by dry combustion (“elemental analysis”)

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probenvorbereitung

   Nach ISO 11464, Fraktion < 2 mm; dieselbe Fraktion für Wasser nach ISO 11465 (6). PN-ISO 13878:2002 ohne Zurückziehungsvermerk (03.10.2026).

2. Kalibrierung

   Mit einer Kalibriersubstanz probenähnlichen Stickstoffgehalts nach Gerätehandbuch (7.1).

3. Einwaage

   m1 g lufttrockene Probe in einen Tiegel, Masse nach erwartetem Stickstoffgehalt (7.2).

4. Verbrennung und Messung

   Spülen mit Sauerstoff vor der Verbrennung; Verbrennung bei ≥ 900 °C, Messung von N2 über Wärmeleitfähigkeit (3, 7.2).

5. Ergebnis

   wN in mg/g Trockenmasse mit Korrektur für Wasser w; zwei signifikante Stellen; Wiederholungen nach Tabelle 1 (8, 9).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Sauerstoff unter Druck und Ofen bei ≥ 900 °C — Brand- und Verbrennungsgefahr
• Bodenstaub beim Mahlen — Atemschutz

Häufige Fragen