🧪 Ammonium-Stickstoff in Wasser und Abwasser — Fließanalyse CFA/FIA

Physikochemie PN-EN ISO 11732

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte, vollständig: „Określono metodę oznaczania azotu amonowego w różnych rodzajach wód (np. w wodach podziemnych, powierzchniowych, wodzie do spożycia i ściekach) za pomocą analizy przepływowej, w zakresie stężeń masowych w próbce nierozcieńczonej od 0,1 mg/l do 10 mg/l. Podano do wyboru technikę analizy przepływowej wstrzykowej (FIA) lub analizy przepływowej ciągłej (CFA)“ [Festgelegt wird ein Verfahren zur Bestimmung von Ammonium-Stickstoff in verschiedenen Wasserarten (z. B. Grundwasser, Oberflächenwasser, Trinkwasser und Abwasser) mittels Fließanalyse im Massenkonzentrationsbereich der unverdünnten Probe von 0,1 mg/l bis 10 mg/l. Zur Wahl angegeben ist die Technik der Fließinjektionsanalyse (FIA) oder der kontinuierlichen Durchflussanalyse (CFA)]. Die Norm erschien am 29. Juni 2007, hat 24 Seiten und wird vom KT 121 Wasserbeschaffenheit — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe betreut, ICS 13.060.50. Im Feld „Übernimmt“ gibt die Karte EN ISO 11732:2005 und ISO 11732:2005 an, im Feld „Ersetzt“ — PN-EN ISO 11732:2005 in englischer Sprachfassung, also dasselbe europäische Dokument, das zuvor auf Englisch zugänglich gemacht wurde. Die Ausgabe von 2007 ist daher der polnische Text derselben Norm und keine neue Fassung des Verfahrens.

WARUM DIESER EINTRAG ENTSTANDEN IST. Die in diesem Dienst beschriebenen Normen werden in der Regel danach ausgewählt, wie viele Laboratorien sie zitieren. Eine solche Auswahl findet keine Norm, die eine Vorschrift nennt, die Laboratorien aber selten anwenden. Diese Norm wurde umgekehrt ausgewählt: aus dem Verzeichnis der Referenzmethodiken im Anhang Nr. 12 zur Verordnung des Ministers für Meereswirtschaft und Binnenschifffahrt vom 12. Juli 2019 (Dz.U. 2019 Pos. 1311), verkündet am 15. Juli 2019.

VIER METHODIKEN FÜR EINEN PARAMETER. Beim Ammonium-Stickstoff (Position 6 des Anhangs) nennt die Verordnung nicht ein Verfahren, sondern vier, jedes mit einer anderen Technik: molekulare Absorptionsspektrophotometrie (Photokolorimetrie) — PN-ISO 7150-1; das volumetrische (titrimetrische) Verfahren — PN-ISO 5664; Fließanalyse (CFA und FIA) mit spektrometrischer Detektion — PN-EN ISO 11732; Ionenchromatographie — PN-EN ISO 14911. Die Erläuterung 1 zum Anhang fügt hinzu, dass das Referenzverfahren unter den genormten Methodiken ausgewählt wird und dass der in der Norm festgelegte Bestimmungsbereich dem Konzentrationsbereich im untersuchten Abwasser entsprechen sollte.

WIE DIESE WAHL IN DEN AKKREDITIERUNGSUMFÄNGEN AUSSIEHT. Wir geben zwei Maße an, weil sie verschiedene Fragen beantworten. Das erste zählt alle Schreibweisen der Nummer der jeweiligen Norm im Feld des Referenzdokuments, unabhängig vom Namen der Prüfung (vor der Nummer darf weder eine Ziffer noch ein Buchstabe stehen, nach ihr keine Ziffer): PN-ISO 7150-1 — 176 Laboratorien und 278 Einträge, PN-ISO 5664 — 104 und 155, PN-EN ISO 14911 — 30 und 52, PN-EN ISO 11732 — 15 und 36. Das zweite nimmt nur Einträge, deren Prüfungsname mit den Worten „Stężenie azotu amonowego“ [Konzentration des Ammonium-Stickstoffs] beginnt: PN-ISO 7150-1 — 118 Laboratorien und 154 Einträge, PN-ISO 5664 — 98 und 124, PN-EN ISO 11732 — 13 und 20, PN-EN ISO 14911 — 2 und 2. Das erste Maß sagt, wie oft die Norm überhaupt in den Umfängen vorkommt; das zweite — womit diejenigen, die die Prüfung genau so nennen, Ammonium-Stickstoff bestimmen. Bei PN-EN ISO 14911 ist der Unterschied verhältnismäßig am größten — 30 Laboratorien gegenüber 2. Unter den Einträgen mit dieser Norm, deren Prüfungsname von Stickstoff oder Ammonium spricht, überwiegen andere Namen als „Stężenie azotu amonowego“ — z. B. „Stężenie jonu amonowego“ [Konzentration des Ammoniumions] oder „Stężenie kationów“ [Konzentration der Kationen] mit einer Liste von Ionen. Lesung vom 23.09.2026 an der Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge.

WIE VIELE LABORATORIEN DIESE NORM HABEN UND IN WELCHER FORM. Alle Schreibweisen der Nummer 11732: 36 Einträge bei 15 Laboratorien, in fünf Formen. Die Form „PN-EN ISO 11732:2007“ — 32 Einträge bei 13 Laboratorien; die übrigen vier Schreibweisen kommen je einmal vor: „EN ISO 11732:2007“ ohne das Glied PN, „PN-EN ISO 11732:2007 pkt 4 M“, „PN-EN ISO 11732:2007 z wyłączeniem punktu 3“ [z wyłączeniem punktu = unter Ausschluss von Abschnitt] sowie ein Feld mit drei Normen zugleich — „PN-EN 12457-2:2006 PN-EN 12457-4:2006 PN-EN ISO 11732:2007“. Prüfgegenstand: bei 29 Einträgen Wasser oder Abwasser (in verschiedenen Schreibweisen, am häufigsten „Woda, ścieki“ [Wasser, Abwasser] — 14-mal), bei 7 — feste Matrizes: Abfälle, Boden, Klärschlamm, Düngemittel, Baustoffe. Die Normkarte spricht nur von Wässern; bei jedem dieser sieben Einträge steht im Feld des Referenzdokuments eine andere Norm daneben — PN-EN 12457-4:2006 (zusammen mit PN-EN 12457-2:2006 oder allein), PN-EN 14671:2007, PN-EN ISO 21268-2:2020-01 oder PN-R-04028:1997.

WAS DIE REGISTERKARTE „LABORATORIEN“ ZEIGT. Die Registerkarte sucht Schreibweisen, die mit „PN-EN ISO 11732“ BEGINNEN, und zeigt 34 Einträge bei 15 Laboratorien. Zwei Einträge fallen heraus, weil ihre Schreibweise mit etwas anderem beginnt: „EN ISO 11732:2007“ hat kein Glied PN, und im Feld mit drei Normen steht diese an dritter Stelle. Die Zahl der Laboratorien ändert sich nicht — beide Schreibweisen gehören Laboratorien, die auch eine mit dieser Bezeichnung beginnende Schreibweise haben.

DER BEREICH IM AKKREDITIERUNGSUMFANG IST MITUNTER BREITER ALS AUF DER KARTE. Die Karte gibt 0,1–10 mg/l für die unverdünnte Probe an. Das Laboratorium AB 213 erklärt bei dieser Norm einen Bereich von (0,20 – 100) mg/l, bei einem Eintrag (0,100 – 100) mg/l. Die Zahl aus dem Akkreditierungsumfang und die Zahl von der Normkarte müssen also nicht dieselbe Größe sein: Die erste kann die Verdünnung der Probe einschließen, die zweite betrifft — laut Karte — die unverdünnte Probe.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht — der PKN stellt sie kostenpflichtig zur Verfügung (24 Seiten). Die Karte sagt, dass die Technik eine Fließtechnik ist (FIA oder CFA zur Wahl), und der Titel — dass die Detektion spektrometrisch ist. Wir geben daher weder die Reaktion an, auf der die Detektion beruht, noch die Reagenzien, die Durchflussbedingungen, die Kalibrierung oder die Probenvorbereitung.

Prinzip der Methode

Laut Karte und Titel der Norm: Ammonium-Stickstoff wird mit Fließanalyse in einer von zwei wählbaren Techniken bestimmt — Fließinjektionsanalyse (FIA) oder kontinuierliche Durchflussanalyse (CFA) — mit spektrometrischer Detektion im Massenkonzentrationsbereich von 0,1 mg/l bis 10 mg/l in der unverdünnten Probe. Hier endet, was wir aus den Quellen wissen. Die Reaktion, auf der die Detektion beruht, die Zusammensetzung der Reagenzien, die Durchflussbedingungen und die Probenvorbereitung GEBEN WIR NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

Anwendungen

• Grund- und Oberflächenwasser — Anwendungsbereich der Norm laut Karte
• Wasser für den menschlichen Gebrauch — Anwendungsbereich der Norm laut Karte
• Abwasser — Anwendungsbereich der Norm laut Karte; bei Prüfungen für Zwecke der Dz.U. 2019 Pos. 1311 eine der vier beim Ammonium-Stickstoff genannten Methodiken (Anhang Nr. 12, Position 6)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 11732:2007

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie azotu amonowego — Metoda analizy przepływowej (CFA i FIA) z detekcją spektrometryczną

Title (EN)

Water quality — Determination of ammonium nitrogen — Method by flow analysis (CFA and FIA) and spectrometric detection

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Prüfung des Konzentrationsbereichs

   Die Karte gibt einen Bereich von 0,1–10 mg/l für die unverdünnte Probe an. Verdünnt das Laboratorium Proben, kann der Bereich in seinem Akkreditierungsumfang breiter sein — und ist dann nicht dieselbe Größe wie der Bereich auf der Karte.

2. Wahl der Technik: FIA oder CFA

   Die Norm stellt beide Techniken zur Wahl (Karte). Die gewählte Technik im Prüfverfahren und im Bericht festhalten.

3. Bestimmung

   Den Ablauf der Bestimmung — Kalibrierung, Durchflussbedingungen, Kontrollen — GEBEN WIR NICHT AN: den Text der Norm hatten wir nicht.

4. Angabe im Bericht bei Abwasserprüfungen

   Die Verordnung nennt beim Ammonium-Stickstoff vier Methodiken. Die Angabe der Norm, nach der die Bestimmung ausgeführt wurde, erlaubt dem Empfänger zu prüfen, dass es eine von ihnen war.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Gefährdungen durch Reagenzien beschreiben wir nicht — ihr Verzeichnis kennen wir nicht, weil wir den Text der Norm nicht hatten; es gelten die Sicherheitsdatenblätter der im Laboratorium verwendeten Reagenzien

Häufige Fragen