🌱 Ammoniumstickstoff in Düngemitteln (Destillation mit Natriumhydroxid) — PN-EN 15475

Physikochemie PN-EN 15475

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG — ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE, VOLLSTÄNDIG: „W niniejszej Normie Europejskiej określono metodę oznaczania zawartości azotu amonowego w nawozach. Metoda ma zastosowanie do wszystkich nawozów azotowych, łącznie z nawozami wieloskładnikowymi, w których azot występuje wyłącznie w postaci soli amonowych lub soli amonowych wraz z azotanami. Niniejszej Normy Europejskiej nie stosuje się do nawozów zawierających mocznik, cyjanamid lub inne organiczne związki azotowe“ [Diese Europäische Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Ammoniumstickstoff in Düngemitteln fest. Das Verfahren ist auf alle Stickstoffdünger anwendbar, einschließlich Mehrnährstoffdünger, in denen der Stickstoff ausschließlich in Form von Ammoniumsalzen oder von Ammoniumsalzen zusammen mit Nitraten vorliegt. Diese Europäische Norm gilt nicht für Düngemittel, die Harnstoff, Cyanamid oder andere organische Stickstoffverbindungen enthalten]. Derselbe Anwendungsbereich steht in Abschnitt 1 des Textes von EN 15475:2009.

WARUM DER AUSSCHLUSS VON HARNSTOFF BEI DER AUFTRAGSERTEILUNG WICHTIG IST. In den Akkreditierungsumfängen ist der Prüfgegenstand bisweilen zusammenfassend eingetragen — in einem Eintrag zusammen mit Harnstoff, Kompost und organischen Düngemitteln. Die Norm selbst schließt jedoch Düngemittel mit Harnstoff, Cyanamid oder anderen organischen Stickstoffverbindungen ausdrücklich aus. Wer die Bestimmung von Ammoniumstickstoff in einem harnstoffhaltigen Düngemittel beauftragt, muss das Laboratorium fragen, nach welchem Dokument es sie durchführt.

PRINZIP (Abschnitt 4). Das Ammoniak wird aus der Probe mit einem Überschuss an Natriumhydroxid ausgetrieben, abdestilliert und in einem abgemessenen Volumen Schwefelsäure-Maßlösung absorbiert; der Säureüberschuss wird mit Natrium- oder Kaliumhydroxid-Maßlösung titriert. Anders als bei PN-EN 15476 gibt es hier keine Reduktion der Nitrate — Nitratstickstoff geht nicht in das Ergebnis ein.

DREI VARIANTEN — VERSCHIEDENE KONZENTRATIONEN DER MASSLÖSUNGEN (5.3–5.8): Variante a — Schwefelsäure 0,05 mol/l und Natrium- oder Kaliumhydroxid 0,1 mol/l; Variante b — 0,1 mol/l und 0,2 mol/l; Variante c — 0,25 mol/l und 0,5 mol/l; Hydroxide carbonatfrei. Die übrigen Reagenzien: Salzsäure, verdünnt 1 + 1, Natriumhydroxid 30 % (ρ ≈ 1,33 g/ml) ammoniakfrei, Mischindikator (Methylrot mit Methylenblau) oder Methylrot, Siedesteinchen (z. B. Bimsstein, Glasperlen — mit Salzsäure gewaschen und geglüht) sowie Ammoniumsulfat p. a. Wasser — Qualität 3 nach EN ISO 3696, frei von Kohlendioxid und Stickstoffverbindungen.

DESTILLATIONSAPPARATUR (6.1). Ein Rundkolben, über einen Destillationsaufsatz mit Spritzschutz mit dem Kühler verbunden, alles aus Borosilicatglas; die Norm zeigt in den Bildern 1–4 vier empfohlene Apparaturtypen. Bild 1: 1000-ml-Kolben mit langem Hals, Tropftrichter mit PTFE-Hahn zur Zugabe des Natriumhydroxids, Sechskugelkühler und 500-ml-Vorlage. Zulässig ist eine automatische Apparatur, sofern sie statistisch gleichwertige Ergebnisse liefert.

AUSGABEN (Stand der PKN-Karten am 25.09.2026). PN-EN 15475:2009 — englische Fassung: Veröffentlichung 16-02-2009, 15 Seiten; polnische Fassung: Veröffentlichung 24-09-2014, 18 Seiten; beide KT 156 Düngemittel, beide führen EN 15475:2009 [IDT] ein, beide ohne die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen]. Beim Herausgeber (von iTeh geführter CEN-Katalog, gelesen am 25.09.2026): EN 15475:2009 veröffentlicht am 21-01-2009, ersetzte CEN/TS 15475:2006; Stadium 90.93 — Entscheidung zur Bestätigung nach der systematischen Überprüfung (Umfrage ab 05-02-2025, Abschluss 23-09-2026).

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 18 Einträge bei 18 Laboratorien; Schreibweise „PN-EN 15475:2009“ (17) und einmal „PN-EN 15475: 2009“ mit Leerzeichen. Prüfgegenstand meist „Nawozy mineralne (nieorganiczne)“ [Mineraldünger (anorganische)] (14 Einträge); Methodik meist „Zawartość azotu amonowego“ [Gehalt an Ammoniumstickstoff] (13); Technik „Metoda miareczkowa“ [Titrimetrisches Verfahren] (16 Einträge, 2 ohne Technik). Die angegebenen Bereiche haben untere Grenzen von 0,050 % bis 4,50 % und obere von 20,0 % bis 50,0 %. In einem Eintrag steht neben dieser Norm PN-EN 15604:2012.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 15475“ — 18 Laboratorien und 18 Einträge, ohne fremde Einträge (auch die Schreibweise mit Leerzeichen nach dem Doppelpunkt wird erfasst).

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir hatten einen vom Herausgeber zugänglich gemachten Ausschnitt des Textes von EN 15475:2009: Vorwort, Inhaltsverzeichnis, Abschnitte 1–5 und den Anfang von Abschnitt 6 mit den Bildern 1 und 2 der Apparatur. Wir haben weder den Ablauf der Bestimmung (Abschnitt 8 — Einwaagen, aliquote Teile, Destillationsdauer) noch die Formel (Abschnitt 9) oder die Präzisionsangaben (Abschnitt 10 und Anhang A). Deshalb geben wir weder Einwaagen noch Volumina, Destillationsdauer oder Formel an.

Prinzip der Methode

Das Ammoniak wird aus der Probelösung mit einem Überschuss an Natriumhydroxid ausgetrieben, in ein bekanntes Volumen Schwefelsäure-Maßlösung destilliert, und der Säureüberschuss wird mit Natrium- oder Kaliumhydroxid-Maßlösung titriert. Ohne Reduktion der Nitrate — bestimmt wird nur der Ammoniumstickstoff.

Anwendungen

• Stickstoffdünger, auch Mehrnährstoffdünger, mit Stickstoff ausschließlich in Form von Ammoniumsalzen oder von Ammoniumsalzen und Nitraten (z. B. Ammoniumsulfat, Ammoniumnitrat, Kalkammonsalpeter)
• Kontrolle des angegebenen Gehalts an Ammoniumstickstoff
• Paar mit PN-EN 15476: Ammoniumstickstoff (diese Norm) und Summe aus Nitrat- und Ammoniumstickstoff (PN-EN 15476)
• NICHT für Düngemittel mit Harnstoff, Cyanamid und anderen organischen Stickstoffverbindungen

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 15475:2009 (wersja polska z 2014 r. i wersja angielska z 2009 r.; wprowadza EN 15475:2009 [IDT])

Titel (PL)

Nawozy — Oznaczanie azotu amonowego

Title (EN)

Fertilizers — Determination of ammoniacal nitrogen

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Probenvorbereitung nach EN 1482-2 (in Abschnitt 2 zitierte Norm).

2. Ob das Düngemittel in den Anwendungsbereich fällt

   Prüfen, dass der Stickstoff ausschließlich in Form von Ammoniumsalzen oder von Ammoniumsalzen und Nitraten vorliegt; ein Düngemittel mit Harnstoff, Cyanamid oder organischem Stickstoff — außerhalb des Anwendungsbereichs.

3. Wahl der Variante

   Variante a, b oder c — davon hängen die Konzentrationen der Maßlösungen ab. Einwaagen und aliquote Teile (Abschnitt 8) GEBEN WIR NICHT AN.

4. Destillation

   Das Ammoniak mit einem Überschuss an NaOH 30 % austreiben und in ein abgemessenes Volumen Schwefelsäure-Maßlösung destillieren, in einer Apparatur nach den Bildern 1–4 oder in einem Automaten mit gleichwertigen Ergebnissen. Dauer und Volumen des Destillats GEBEN WIR NICHT AN.

5. Titration und Ergebnis

   Den Säureüberschuss mit der NaOH- oder KOH-Maßlösung der Variante titrieren. Formel (Abschnitt 9) und Wiederholgrenzen (Abschnitt 10) GEBEN WIR NICHT AN.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Natriumhydroxidlösung 30 % — ätzend; Zugabe über den Tropftrichter, mit Schutzbrille und Handschuhen
• Siedesteinchen verhindern Siedeverzug im Destillierkolben
• Die Dichtheit der Apparatur bestimmt das Ergebnis — jeder Ammoniakverlust erniedrigt den Stickstoffgehalt

Häufige Fragen