🔬 Ammoniumstickstoff im Wasser
Kurz gefasst
Spektrophotometrische Bestimmung von Ammoniumstickstoff (NH₄⁺) im Wasser mittels Salicylat-Hypochlorit-Methode — Indophenolreaktion. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7150-1:2002; Messbereich: 0,01–1,0 mg N/L (bei 40 mL Probe). Das Verfahren umfasst 7 Schritte (insgesamt rund 2 Std.–2 Std. 5 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Trinkwasserkontrolle (Grenzwert ≤0,5 mg NH₄⁺/L), Oberflächenwasserüberwachung — Abwasserkontaminationsindikator, Gereinigtes Abwasserkontrolle (Nitrifikationseffizienz).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 7150-1:2002
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 7
- Gesamtdauer der Schritte: 2 Std.–2 Std. 5 Min.
- Messbereich: 0,01–1,0 mg N/L (bei 40 mL Probe)
- Nachweisgrenze: 0,01 mg N/L
- Wellenlänge: 655 nm (oder 665 nm)
Übersicht
Ammoniumstickstoff (NH₄⁺-N / NH₃-N) ist einer der wichtigsten Wasserqualitätsparameter. Die Anwesenheit von Ammoniak in Oberflächengewässern weist auf frische Abwasser- oder Düngemittelkontamination hin. In Trinkwasser ist es unerwünscht — Standard ≤0,5 mg NH₄⁺/L (Verordnung des polnischen Gesundheitsministeriums).
Ammoniak im Wasser existiert im Gleichgewicht NH₃ ↔ NH₄⁺ — Proportionen hängen von pH und Temperatur ab. Bei pH <7 dominiert Ammoniumion (NH₄⁺), bei pH >9 — toxisches freies Ammoniak (NH₃). NH₃ ist bereits bei Konzentrationen >0,02 mg/L hochgiftig für Fische.
Die ISO 7150-1-Methode basiert auf Indophenolreaktion (Berthelot's) — Ammoniumion reagiert mit Natriumsalicylat und Natriumhypochlorit in alkalischem Medium, in Gegenwart von Natriumnitroprussid als Katalysator, unter Bildung eines blauen Indophénolfarbstoffs. Die bei 655 nm gemessene Absorbanz ist proportional zur NH₄⁺-Konzentration. Methodenbereich: bis 1 mg N/L (bei 40 mL Probe).
Prinzip der Methode
Ammoniumion (NH₄⁺) reagiert mit Natriumhypochlorit (NaOCl) unter Bildung von Monochloramin (NH₂Cl), das dann mit Natriumsalicylat in alkalischer Umgebung (pH ~12,6) in Gegenwart von Katalysator (Natriumnitroprussid) reagiert und einen blauen Indophenol-Komplex (5-Aminosalicylat) bildet.
NH₄⁺ + OCl⁻ → NH₂Cl + H₂O NH₂Cl + Salicylat → 5-Aminosalicylat (blauer Farbstoff)
Die Absorbanz des blauen Farbstoffs wird spektrophotometrisch bei 655 nm (oder 665 nm) Wellenlänge gemessen. Die Farbintensität ist proportional zur Ammoniumstickstoffkonzentration. Farbentwicklungszeit: 60 Minuten bei Raumtemperatur.
Anwendungen
- Trinkwasserkontrolle (Grenzwert ≤0,5 mg NH₄⁺/L)
- Oberflächenwasserüberwachung — Abwasserkontaminationsindikator
- Gereinigtes Abwasserkontrolle (Nitrifikationseffizienz)
- Grundwasseruntersuchung (Ammoniumstickstoff als Kontaminationsindikator)
- Prozessüberwachung der Wasseraufbereitung
- Wasserqualitätskontrolle in Aquakultur (NH₃-Toxizität für Fische)
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,01–1,0 mg N/L (bei 40 mL Probe) |
| Nachweisgrenze | 0,01 mg N/L |
| Wellenlänge | 655 nm (oder 665 nm) |
| Farbentwicklungszeit | 60 Minuten (Raumtemperatur) |
| Reaktions-pH | ~12,6 (stark alkalische Umgebung) |
| Präzision (VK) | 3–10% (konzentrationsabhängig) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 7150-1:2002
- Titel (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie azotu amonowego — Część 1: Manualna metoda spektrometryczna
- Title (EN)
- Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Lösungsvorbereitung
Frische Reagenzien zubereiten: Salicylatlösung (gültig 1 Woche), Hypochloritlösung (gültig 1 Woche), Nitroprussidlösung (gültig 1 Monat im Dunkeln). Ammoniakfreies Wasser verwenden.
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Kalibrierkurve
Standardreihe zubereiten: 0 (Blindprobe), 0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 mg N/L aus NH₄Cl-Standardlösung. Proben-/Standardvolumen: 40 mL in 50 mL Kolben.
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Reagenzienzugabe
Zu jedem Kolben hinzufügen: 4 mL Salicylatlösung, 4 mL NaOH-Lösung, 2 mL Hypochloritlösung, 0,5 mL Nitroprussidlösung. Auf 50 mL mit Wasser auffüllen. Gründlich mischen.
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Farbentwicklung (Inkubation)
Kolben im Dunkeln bei Raumtemperatur (20–25°C) 60 Minuten stehen lassen. Farbe ändert sich von farblos zu blau-grün proportional zur NH₄⁺-Konzentration.
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Absorbanz-Messung
Absorbanz bei 655 nm gegen Blindprobe messen (Blindprobe identisch mit entionisiertem Wasser zubereitet). Küvette 10–50 mm (für Konzentration wählen). Konzentration aus Kalibrierkurve ablesen.
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Berechnungen
NH₄⁺-N-Konzentration [mg/L] = Kalibrierkurven-Ablesung × Verdünnungsfaktor. Umrechnung: NH₄⁺ [mg/L] = NH₄⁺-N × 1,288.
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Qualitätskontrolle
Kontrollstandard (z.B. 0,5 mg N/L) — Abweichung max ±10%. Blindprobe <0,01 mg N/L. Duplikate — RPD <15%.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| UV-VIS Spektrophotometer | Hach DR3900, DR6000, Shimadzu UV-1900, WTW photoLab 7600 | 15 000–45 000 PLN |
| Optische Küvetten 10–50 mm | Glas- oder Quarzküvetten 10, 20, 40, 50 mm | 50–300 PLN/Stk. |
| Automatische Pipetten | Eppendorf Research Plus 1–10 mL und 100–1000 μL | 800–2 000 PLN |
| Messkolben 50 mL | Klasse A, Borosilikatglas | 30–80 PLN/Stk. |
| Wasserbad (optional) | Zur Beschleunigung der Farbentwicklung bei 25°C | 3 000–8 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Natriumsalicylat C₇H₅NaO₃ | 54-21-7 | Färbereagenz: 130 g Natriumsalicylat + 130 g Trinatriumcitrat pro Liter. Im Dunkeln lagern, Haltbarkeit 1 Woche. |
| Natriumhypochlorit NaOCl | 7681-52-9 | Oxidationslösung: Natriumdichloroisocyanurat 2 g/L oder Hypochloritlösung ~0,2 g Cl₂/L. |
| Natriumnitroprussid Na₂[Fe(CN)₅NO] | 13755-38-9 | Indophenolreaktionskatalysator: 0,5 g/L. Im Dunkeln lagern (lichtempfindlich!). |
| Natriumhydroxid NaOH | 1310-73-2 | Zur Alkalisierung der Reaktionsumgebung auf pH ~12,6. Lösung 320 g/L. |
| NH₄⁺-Standardlösung 1000 mg N/L | 12125-02-9 | Zertifiziertes CRM (NH₄Cl in Wasser). Für Kalibrierkurve und Qualitätskontrolle. |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Natriumhypochlorit — ätzend, starkes Oxidationsmittel. Verursacht Haut- und Augenverätzungen. Nicht mit Säuren mischen (Cl₂-Freisetzung)!
- Natriumhydroxid — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.
- Natriumnitroprussid — giftig, setzt Cyanidionen frei. Im Dunkeln lagern.
- Natriumsalicylat — reizend, Hautkontakt vermeiden
- Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Laborkittel obligatorisch
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 7150-1:2002 — „Water quality — Determination of ammonium — Part 1: Manual spectrometric method“.
Wie funktioniert diese Methode?
Ammoniumion (NH₄⁺) reagiert mit Natriumhypochlorit (NaOCl) unter Bildung von Monochloramin (NH₂Cl), das dann mit Natriumsalicylat in alkalischer Umgebung (pH ~12,6) in Gegenwart von Katalysator (Natriumnitroprussid) reagiert und einen blauen Indophenol-Komplex (5-Aminosalicylat) bildet. NH₄⁺ + OCl⁻ → NH₂Cl + H₂O NH₂Cl + Salicylat → 5-Aminosalicylat (blauer Farbstoff) Die Absorbanz des blauen Farbstoffs wird spektrophotometrisch bei 655 nm (oder 665 nm) Wellenlänge gemessen.
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0,01–1,0 mg N/L (bei 40 mL Probe); Nachweisgrenze: 0,01 mg N/L; Wellenlänge: 655 nm (oder 665 nm); Farbentwicklungszeit: 60 Minuten (Raumtemperatur).
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 2 Std.–2 Std. 5 Min. Das Verfahren umfasst 7 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
UV-VIS Spektrophotometer, Optische Küvetten 10–50 mm, Automatische Pipetten, Messkolben 50 mL, Wasserbad (optional). Richtpreis für das Kerngerät (UV-VIS Spektrophotometer): 15 000–45 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Trinkwasserkontrolle (Grenzwert ≤0,5 mg NH₄⁺/L); Oberflächenwasserüberwachung — Abwasserkontaminationsindikator; Gereinigtes Abwasserkontrolle (Nitrifikationseffizienz); Grundwasseruntersuchung (Ammoniumstickstoff als Kontaminationsindikator); Prozessüberwachung der Wasseraufbereitung; Wasserqualitätskontrolle in Aquakultur (NH₃-Toxizität für Fische).
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Natriumhypochlorit — ätzend, starkes Oxidationsmittel. Verursacht Haut- und Augenverätzungen. Nicht mit Säuren mischen (Cl₂-Freisetzung)!; Natriumhydroxid — stark ätzend, verursacht schwere Verätzungen. Schutzbrille und Handschuhe verwenden.; Natriumnitroprussid — giftig, setzt Cyanidionen frei. Im Dunkeln lagern.; Natriumsalicylat — reizend, Hautkontakt vermeiden; Schutzbrille, Nitrilhandschuhe und Laborkittel obligatorisch.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 7150-1.