🧪 Gesamtarsen in Wasser und Abwasser — Spektralphotometrie mit DDTC-Ag

Physikochemie PN-EN 26595

Übersicht

WAS DIESE NORM BESCHREIBT. Der Anwendungsbereich auf der PKN-Katalogkarte, vollständig: „Opisano metodę oznaczania arsenu w wodzie i ściekach. Znajduje ona zastosowanie w granicach stężeń od 0,001 do 0,1 mg/l. W załączniku opisano metodę mineralizacji stosowaną w przypadku trudnorozkładalnych związków arsenu. Wyższe stężenia arsenu można oznaczać przy odpowiednim rozcieńczeniu próbki wodą wolną od arsenu“ [Beschrieben wird ein Verfahren zur Bestimmung von Arsen in Wasser und Abwasser. Es ist im Konzentrationsbereich von 0,001 bis 0,1 mg/l anwendbar. Im Anhang wird ein Aufschlussverfahren für schwer zersetzbare Arsenverbindungen beschrieben. Höhere Arsenkonzentrationen können nach entsprechender Verdünnung der Probe mit arsenfreiem Wasser bestimmt werden]. Die polnische Ausgabe erschien am 28. Juli 1999, hat 8 Seiten und wird vom KT 121 Wasserbeschaffenheit — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe betreut; sie übernimmt EN 26595:1992, ISO 6595:1982 und die Berichtigung EN 26595:1992/AC:1992 und nennt im Feld „Ersetzt“ PN-C-04594-00:1975 und PN-C-04594-01:1988. Die Karte gibt ein DATUM DER ZURÜCKZIEHUNG an — den 1. Juli 2016 — und hat kein Feld „Ersetzt durch“ (Stand der Karte am 23.09.2026).

DIE VERORDNUNG NENNT EINE DREI JAHRE ZUVOR ZURÜCKGEZOGENE NORM. Die Verordnung des Ministers für Meereswirtschaft und Binnenschifffahrt vom 12. Juli 2019 (Dz.U. 2019 Pos. 1311) nennt im Anhang Nr. 12 unter Position 5 „Arsen“ [Arsen] vier Methodiken: Atomabsorptionsspektroskopie mit flammenloser Atomisierung (PN-EN ISO 15586), molekulare Absorptionsspektrophotometrie — also diese Norm (PN-EN 26595), optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (PN-EN ISO 11885) sowie Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (PN-EN ISO 17294-2). Der Rechtsakt wurde am 15. Juli 2019 verkündet, PN-EN 26595 am 1. Juli 2016 zurückgezogen — drei Jahre und zwei Wochen zuvor. Die Erläuterung 2 zum Anhang besagt: „Jeżeli norma wskazana w załączniku zostanie zastąpiona i wycofana, za normę zalecaną należy uznać nową normę z Polskich Norm“ [Wird eine im Anhang genannte Norm ersetzt und zurückgezogen, ist die neue Norm aus den Polnischen Normen als empfohlene Norm anzusehen]. Bei dieser Norm weist die Erläuterung auf nichts hin: Die Karte nennt die Zurückziehung, aber keine ersetzende Norm. Anders ist es bei Chloriden im selben Anhang, wo die genannte PN-EN ISO 10304-2 zurückgezogen und ersetzt wurde und die Karte die Nachfolgerin nennt.

WAS DIE MESSUNG ZEIGT. Kopie der Akkreditierungsumfänge, Lesung vom 23.09.2026. Alle Schreibweisen der Nummer im Feld des Referenzdokuments (vor der Nummer darf weder eine Ziffer noch ein Buchstabe stehen, nach ihr keine Ziffer): PN-EN ISO 11885 — 86 Laboratorien und 261 Einträge, PN-EN ISO 15586 — 66 und 143, PN-EN ISO 17294-2 — 50 und 104, PN-EN 26595 — null. Die Einträge zu Arsen zählen wir auf zwei Arten. Wenn Arsen im PRÜFUNGSNAMEN steht: 84 Laboratorien, 156 Einträge; dabei PN-EN ISO 11885 — 12 Laboratorien (19 Einträge), PN-EN ISO 15586 — 11 (11), PN-EN ISO 17294-2 — 7 (9). Wenn Arsen im Prüfungsnamen ODER in der Parameterliste steht, auch bei Gruppenprüfungen der Art „Stężenie metali“ [Konzentration der Metalle]: 138 Laboratorien, 323 Einträge; dabei PN-EN ISO 11885 — 42 Laboratorien (65 Einträge), PN-EN ISO 17294-2 — 35 (58), PN-EN ISO 15586 — 28 (33). PN-EN 26595 — null bei beiden Maßen. Die Erläuterung 4 zum Anhang nennt das Verfahren nach PN-EN ISO 11885 „szczególnie zalecaną w sytuacjach oznaczania w jednej próbce większej liczby pierwiastków“ [besonders empfohlen, wenn in einer Probe eine größere Zahl von Elementen bestimmt wird] und führt Arsen unter ihnen auf.

EINE NORM FÜR DIE HYDRIDTECHNIK — AM SELBEN TAG ZURÜCKGEZOGEN, UND DOCH ZITIERT. Beim Arsen steht in den Umfängen auch PN-EN ISO 11969:1999 „Jakość wody — Oznaczanie arsenu — Metoda absorpcyjnej spektrometrii atomowej (technika wodorkowa)“ [Wasserbeschaffenheit — Bestimmung von Arsen — Atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren (Hydridtechnik)], die der Anhang Nr. 12 nicht nennt. Ihre Karte gibt einen Bereich von 1 µg/l bis 10 µg/l in Trink-, Grund- und Oberflächenwasser und ein Datum der Zurückziehung vom 1. Juli 2016 an — dasselbe wie bei PN-EN 26595. Bei beiden Maßen zitieren sie 12 Laboratorien in 14 Einträgen: beim engeren Maß ebenso viele Laboratorien wie PN-EN ISO 11885, beim weiteren — weniger als jede der drei Normen der Position 5, die die Laboratorien zitieren (PN-EN ISO 11885, 17294-2 und 15586). Zwei am selben Tag zurückgezogene Normen: Die eine zitieren heute zwölf Laboratorien, die andere — keines. Die Zurückziehung allein erklärt also die Null bei PN-EN 26595 nicht.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht (8 Seiten). Der Titel nennt das Farbreagenz, die Karte — den Bereich, die Verdünnung mit arsenfreiem Wasser und den im Anhang beschriebenen Aufschluss schwer zersetzbarer Arsenverbindungen. Wir geben weder den Reaktionsablauf noch die Art der Überführung des Arsens in die bestimmte Form, die Messwellenlänge oder die Apparatur an.

Prinzip der Methode

Laut Titel und Karte der Norm: Arsen wird spektralphotometrisch mit Silberdiethyldithiocarbamat im Bereich von 0,001 bis 0,1 mg/l bestimmt. Schwer zersetzbare Arsenverbindungen werden nach dem Anhang der Norm aufgeschlossen, höhere Konzentrationen nach Verdünnung der Probe mit arsenfreiem Wasser bestimmt. Den Reaktionsablauf, die Art der Überführung des Arsens in die bestimmte Form und die Messwellenlänge GEBEN WIR NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

Anwendungen

• Wasser und Abwasser — Anwendungsbereich der Norm laut Karte
• Abwasserprüfungen für Zwecke der Dz.U. 2019 Pos. 1311 — eine beim Arsen genannte Methodik (Anhang Nr. 12, Position 5), trotz Zurückziehung der Norm am 01-07-2016

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 26595:1999

Titel (PL)

Jakość wody — Oznaczanie arsenu ogólnego — Metoda spektrofotometryczna z dietyloditiokarbaminianem srebra

Title (EN)

Water quality — Determination of total arsenic — Silver diethyldithiocarbamate spectrophotometric method

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Prüfung des Status der Norm

   Die Norm ist seit dem 01-07-2016 zurückgezogen, und die Karte nennt keine ersetzende Norm (Stand der Karte am 23.09.2026). Die Verordnung von 2019 nennt sie dennoch beim Arsen.

2. Aufschluss — wenn nötig

   Schwer zersetzbare Arsenverbindungen werden nach dem Anhang der Norm aufgeschlossen (Karte); die Bedingungen GEBEN WIR NICHT AN.

3. Spektralphotometrische Bestimmung

   Den Ablauf der Bestimmung GEBEN WIR NICHT AN — den Text der Norm hatten wir nicht.

4. Proben oberhalb des Bereichs

   Konzentrationen über 0,1 mg/l werden nach Verdünnung der Probe mit arsenfreiem Wasser bestimmt (Karte).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Gefährdungen durch Reagenzien und Reaktionsablauf beschreiben wir nicht — den Ablauf kennen wir nicht, weil wir den Text der Norm nicht hatten; es gelten die Sicherheitsdatenblätter der im Laboratorium verwendeten Reagenzien und Arsenstandards

Häufige Fragen