🔬 Partikelgrößenanalyse — Laserbeugung
Kurz gefasst
Bestimmung der Partikelgrößenverteilung (0,1 µm – 3 mm) in Pulvern, Suspensionen, Emulsionen und Aerosolen mittels Laserbeugung. Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 13320:2020; Messbereich: 0,01–3 500 µm (abhängig von Modell und Konfiguration). Das Verfahren umfasst 10 Schritte (insgesamt rund 40–42 Min.); eingesetzt wird sie unter anderem für: Qualitätskontrolle von Zement, Kalk, Gips (Bauindustrie), Partikelgrößenanalyse pharmazeutischer Wirkstoffe (API, Granulate), Kontrolle von Metallpulvern für den 3D-Druck (SLM/SLS).
Auf einen Blick
- Norm: PN-EN ISO 13320:2020
- Kategorie: Physikochemie
- Verfahrensschritte: 10
- Gesamtdauer der Schritte: 40 Min.–42 Min.
- Messbereich: 0,01–3 500 µm (abhängig von Modell und Konfiguration)
- Verteilungskennwerte: D10, D50 (Median), D90, D[4,3], D[3,2], SPAN
- Wiederholbarkeit: CV < 1% (D50) für homogene Proben
Übersicht
Die Partikelgrößenanalyse mittels Laserbeugung ist eine der am weitesten verbreiteten Techniken zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in der Pharma-, Chemie-, Bau-, Lebensmittel-, Kosmetik- und Werkstoffindustrie. Die Norm PN-EN ISO 13320:2020 definiert die Methodengrundlagen, Anforderungen an die Apparatur und die Messverfahren.
Die Methode ist im Partikelgrößenbereich von ca. 0,1 µm bis 3 mm anwendbar (mit Erweiterungen — unter 0,1 µm und über 3 mm). Die Probe in Form einer Suspension (Nassdispersion) oder eines Aerosols (Trockendispersion) durchquert einen monochromatischen Laserstrahl. Die Partikel streuen das Licht in Winkeln, die von ihrer Größe abhängen — kleinere Partikel streuen unter größeren Winkeln. Die Winkelverteilung des Streulichts wird von einer Photodetektor-Matrix erfasst und in eine Partikelgrößenverteilung umgerechnet.
Die Berechnungen basieren auf der Mie-Theorie (für sphärische Partikel) oder der Fraunhofer-Näherung (für Partikel >> Wellenlänge). Die Ergebnisse werden als Volumenverteilung mit den Kennwerten D10, D50 (Median) und D90 sowie den Parametern SPAN und dem De-Brouckère-Mittelwert (D[4,3]) ausgedrückt.
Führende Hersteller von Laserbeugungsanalysatoren sind: Malvern Panalytical (Mastersizer 3000), Horiba (LA-960V2), Beckman Coulter (LS 13 320), Sympatec (HELOS), Fritsch (Analysette 22). Gerätekosten 80 000–600 000 PLN, Messzeit 1–5 Minuten.
Prinzip der Methode
Ein monochromatischer Laserstrahl (He-Ne 633 nm oder Diode 470 nm) beleuchtet die in einem Medium (Flüssigkeit oder Luft) dispergierte Probe. Partikel streuen das Licht — der Streuwinkel ist umgekehrt proportional zur Partikelgröße (kleine Partikel → große Winkel). Die Winkelverteilung der Streulichtintensität wird von einer konzentrischen Photodetektor-Matrix (Detektoren bei Winkeln von 0,01°–135°) gemessen. Auf Grundlage des gemessenen Beugungsmusters berechnet ein auf der Mie-Theorie basierender Algorithmus (erfordert Kenntnis des Brechungsindex von Probe und Medium) die Partikelgrößenverteilung (Volumenverteilung).
Anwendungen
- Qualitätskontrolle von Zement, Kalk, Gips (Bauindustrie)
- Partikelgrößenanalyse pharmazeutischer Wirkstoffe (API, Granulate)
- Kontrolle von Metallpulvern für den 3D-Druck (SLM/SLS)
- Analyse von Emulsionen und Suspensionen in der Kosmetik- und Lebensmittelindustrie
- Kontrolle von Pigmenten und Farben (Größenverteilung beeinflusst Farbe und Deckung)
- Analyse von Böden und Sedimenten in der Geologie und im Umweltschutz
- Kontrolle von Aerosolen und pharmazeutischen Inhalatoren (MDI, DPI)
- Untersuchung keramischer und feuerfester Materialien
Schlüsselparameter
| Parameter | Wert |
|---|---|
| Messbereich | 0,01–3 500 µm (abhängig von Modell und Konfiguration) |
| Verteilungskennwerte | D10, D50 (Median), D90, D[4,3], D[3,2], SPAN |
| Wiederholbarkeit | CV < 1% (D50) für homogene Proben |
| Optisches Modell | Mie-Theorie (Brechungsindex n und k erforderlich) oder Fraunhofer |
| Messzeit | 1–5 min (einschließlich Dispergierung) |
| Dispergierung | Nass (Wasser, Isopropanol, Hexan) oder trocken (Druckluft) |
Norm
- Normnummer
- PN-EN ISO 13320:2020
- Titel (PL)
- Analiza wielkości cząstek — Metody dyfrakcji laserowej
- Title (EN)
- Particle size analysis — Laser diffraction methods
Schritt-für-Schritt-Verfahren
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Gerätevorbereitung
Analysator und Laser mind. 30 min vor der Messung einschalten. Software starten, optisches System auf Null setzen.
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Hintergrundmessung
Messzelle mit Dispergiermedium (ohne Probe) befüllen. Hintergrundmessung (Background) durchführen. Hintergrundabsorbanz < 0,5%.
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Parameterauswahl
Brechungsindex (n) und Absorptionskoeffizient (k) der Probe in das Mie-Modell eingeben. Medium, Pumpgeschwindigkeit, Ultraschallleistung auswählen.
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Probendosierung
Probe tropfenweise / mit Spatel zum Medium geben und dabei die Verschattung (Obscuration) überwachen. Ziel: 5–20% Verschattung.
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Dispergierung
Umwälzpumpe und Ultraschall (nass) oder Luftstrom (trocken) einschalten. 30–60 s dispergieren.
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Messung
Messung starten (üblicherweise 3–5 Scans, Mittelung). Dauer eines Scans: 10–20 s. Wiederholbarkeit zwischen den Scans prüfen.
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Ergebnisverifizierung
Mie-Modell-Residuen prüfen (< 1%), Verschattung, D50-Wiederholbarkeit (CV < 3% zwischen Messungen). Messung 3× an unabhängigen Einwaagen wiederholen.
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Ergebnisanalyse
D10, D50, D90, SPAN = (D90-D10)/D50 ablesen. Mit den Anforderungen der Produktspezifikation vergleichen.
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Reinigung
Messzelle mit Medium, dann mit gereinigtem Wasser (3×) spülen. Für schwer lösliche Proben — Isopropanol oder Aceton.
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Qualitätskontrolle
Mindestens einmal täglich zertifizierten Standard (Glaskugeln) messen. D50 im Bereich ±3% des zertifizierten Wertes.
Erforderliche Geräte und Apparatur
| Gerät | Beispiel | Richtpreis |
|---|---|---|
| Laserbeugungsanalysator | Malvern Mastersizer 3000, Horiba LA-960V2, Beckman Coulter LS 13 320 | 150 000–600 000 PLN |
| Nassdispergiermodul | Malvern Hydro MV / Hydro SV, Horiba PowderJet | Im Set oder 30 000–80 000 PLN |
| Trockendispergiermodul | Malvern Aero S, Horiba PowderJet Dry | 50 000–100 000 PLN |
| Ultraschallbad | In das Dispergiermodul integriert oder extern (Bandelin, Elma) | 3 000–8 000 PLN |
| Partikelgrößenstandard | Malvern QAS3001B (15–150 µm Glaskugeln), NIST SRM 1003c | 2 000–5 000 PLN |
Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien
| Reagenz | CAS | Details |
|---|---|---|
| Gereinigtes Wasser | — | Dispergiermedium für hydrophile Proben, entgast, durch 0,2 µm filtriert |
| Isopropanol | 67-63-0 | Dispergiermedium für wasserempfindliche Proben (Zement, Metallpulver) |
| Tensid (Tween 80 / Triton X-100) | 9005-65-6 | Verhindert Agglomeration — Zusatz zum Nassmedium (0,1–0,5%) |
| Kugelförmige Standards (Glass Beads) | — | Zertifizierte Glasmikrokugeln mit bekannter Verteilung — Verifikation der Gerätekalibrierung |
Arbeitsschutz und Sicherheit
- Laser Klasse 1 (im Gerät gekapselt) — Gehäuse während des Betriebs nicht öffnen
- Isopropanol — leichtentzündlich, Belüftung, nicht in der Nähe von Feuer verwenden
- Pulver — Einatmen vermeiden, Staubmaske beim Dosieren verwenden
- Druckluft (Trockendispersion) — Lärm, Gehörschutz tragen
Häufige Fragen
Welche Norm beschreibt diese Prüfung?
Die Prüfung erfolgt nach PN-EN ISO 13320:2020 — „Particle size analysis — Laser diffraction methods“.
Wie funktioniert diese Methode?
Ein monochromatischer Laserstrahl (He-Ne 633 nm oder Diode 470 nm) beleuchtet die in einem Medium (Flüssigkeit oder Luft) dispergierte Probe. Partikel streuen das Licht — der Streuwinkel ist umgekehrt proportional zur Partikelgröße (kleine Partikel → große Winkel).
Wie groß sind Messbereich und Genauigkeit?
Messbereich: 0,01–3 500 µm (abhängig von Modell und Konfiguration); Verteilungskennwerte: D10, D50 (Median), D90, D[4,3], D[3,2], SPAN; Wiederholbarkeit: CV < 1% (D50) für homogene Proben; Optisches Modell: Mie-Theorie (Brechungsindex n und k erforderlich) oder Fraunhofer.
Wie lange dauert die Prüfung?
Die für die einzelnen Schritte angegebenen Zeiten ergeben zusammen rund 40 Min.–42 Min. Das Verfahren umfasst 10 Schritte.
Welche Geräte werden benötigt?
Laserbeugungsanalysator, Nassdispergiermodul, Trockendispergiermodul, Ultraschallbad, Partikelgrößenstandard. Richtpreis für das Kerngerät (Laserbeugungsanalysator): 150 000–600 000 PLN.
Wo wird diese Prüfung eingesetzt?
Qualitätskontrolle von Zement, Kalk, Gips (Bauindustrie); Partikelgrößenanalyse pharmazeutischer Wirkstoffe (API, Granulate); Kontrolle von Metallpulvern für den 3D-Druck (SLM/SLS); Analyse von Emulsionen und Suspensionen in der Kosmetik- und Lebensmittelindustrie; Kontrolle von Pigmenten und Farben (Größenverteilung beeinflusst Farbe und Deckung); Analyse von Böden und Sedimenten in der Geologie und im Umweltschutz; Kontrolle von Aerosolen und pharmazeutischen Inhalatoren (MDI, DPI); Untersuchung keramischer und feuerfester Materialien.
Welche Sicherheitsmaßnahmen gelten?
Laser Klasse 1 (im Gerät gekapselt) — Gehäuse während des Betriebs nicht öffnen; Isopropanol — leichtentzündlich, Belüftung, nicht in der Nähe von Feuer verwenden; Pulver — Einatmen vermeiden, Staubmaske beim Dosieren verwenden; Druckluft (Trockendispersion) — Lärm, Gehörschutz tragen.
Welches Labor führt diese Prüfung durch?
Die Prüfung führen nach ISO/IEC 17025 akkreditierte Labore durch. Auf LabCoda finden Sie sie über die Normnummer PN-EN ISO 13320.