🏗️ Chemische Analyse von Zement — Referenzverfahren sowie alternative Verfahren RFA und ICP-OES — PN-EN 196-2

Bauwesen PN-EN 196-2

Übersicht

ANWENDUNGSBEREICH AUS DER PKN-KATALOGKARTE, WÖRTLICH ZITIERT (unsere Übersetzung): „Dieses Dokument legt die Verfahren für die chemische Analyse von Zement fest. Dieses Dokument beschreibt die Referenzverfahren und in bestimmten Fällen ein alternatives Verfahren, das als dem Referenzverfahren gleichwertig angesehen werden kann. In Streitfällen werden nur die Referenzverfahren angewendet. Beschrieben ist ein alternatives Verfahren auf der Grundlage der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) für den Gehalt an SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, SO₃, K₂O, Na₂O, TiO₂, P₂O₅, Mn₂O₃, SrO, Cl und Br. Grundlage dieses Verfahrens sind Schmelztabletten der Probe und die analytische Validierung unter Verwendung zertifizierter Referenzmaterialien zusammen mit Leistungskriterien. Ein Verfahren mit gepressten Tabletten der nicht geschmolzenen Probe kann als gleichwertig angesehen werden, sofern es bei der analytischen Durchführung dieselben Kriterien erfüllt. Beschrieben ist ein alternatives Verfahren auf der Grundlage der optischen Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) für den Gehalt an SO₃."

DER SATZ, DER STREITFÄLLE ENTSCHEIDET: „IN STREITFÄLLEN WERDEN NUR DIE REFERENZVERFAHREN ANGEWENDET". Das ist der wichtigste Satz des gesamten Anwendungsbereichs für ein Labor, das mit Röntgenfluoreszenz arbeitet. Ein RFA-Ergebnis ist in der Routinearbeit und in der vom Hersteller durchgeführten Konformitätsbewertung vollwertig, aber im Streitfall — bei einer Reklamation, vor Gericht, zwischen Lieferant und Abnehmer — entscheidet eine mit dem Referenzverfahren durchgeführte Bestimmung, also klassische nasschemische Analytik. Ein Labor, das im Akkreditierungsbereich ausschließlich RFA hat, kann einen solchen Streit nicht im eigenen Bereich entscheiden.

WAS MIT RÖNTGENFLUORESZENZ GEPRÜFT WERDEN DARF. Der Anwendungsbereich zählt vierzehn Bestimmungen auf: SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, SO₃, K₂O, Na₂O, TiO₂, P₂O₅, Mn₂O₃, SrO, Cl und Br. Außerhalb dieser Liste ist das alternative Verfahren in der Norm nicht beschrieben — obwohl der Anwendungsbereich seine Anwendung auf andere Elemente nach Durchführung geeigneter Kalibrierverfahren zulässt.

SCHMELZTABLETTEN ODER PRESSTABLETTEN — DIE NORM STELLT EINE BEDINGUNG, KEIN VERBOT. Grundlage des beschriebenen RFA-Verfahrens sind SCHMELZTABLETTEN der Probe zusammen mit der Validierung an zertifizierten Referenzmaterialien und Leistungskriterien. Gepresste Tabletten der nicht geschmolzenen Probe können als gleichwertig angesehen werden, aber nur unter der Bedingung, dass die analytische Durchführung DIESELBEN Kriterien erfüllt. Der Unterschied ist praktisch: Das Schmelzen beseitigt den Einfluss der Korngröße und mineralogischer Effekte, das Pressen nicht, daher liegt die Beweislast für die Gleichwertigkeit beim Labor.

ICP-OES NUR FÜR EINE BESTIMMUNG. Das alternative Verfahren auf der Grundlage der optischen Emissionsspektrometrie mit Plasmaanregung betrifft in dieser Norm ausschließlich den SO₃-Gehalt. Diese Einschränkung ist leicht zu übersehen: Der Besitz eines ICP-OES-Spektrometers befähigt ein Labor nicht zu einer vollständigen chemischen Analyse von Zement nach dieser Norm.

WICHTIGER VORBEHALT ZUR VALIDIERUNG ALTERNATIVER VERFAHREN. Der Anwendungsbereich sagt ausdrücklich, dass die Verfahren RFA und ICP-OES bei geeigneten Kalibrierverfahren und Referenzmaterialien den Referenzverfahren gleichwertig sind, aber „noch nicht als Referenzverfahren für die Konformitätsbewertung und für Streitfälle validiert wurden". Technische Gleichwertigkeit und der Status eines Referenzverfahrens sind in dieser Norm zwei verschiedene Dinge.

ANDERE VERFAHREN — DER WEG IST UNTER EINER BEDINGUNG OFFEN. Der Anwendungsbereich lässt alle anderen Verfahren zu, „sofern sie nach den Referenzverfahren oder nach international anerkannten Referenzmaterialien kalibriert werden, um ihre Gleichwertigkeit nachzuweisen". Die Norm verschließt also neuen Techniken nicht den Weg, verlangt aber den Nachweis der Gleichwertigkeit gegenüber dem Referenzverfahren.

NICHT NUR ZEMENT. Der letzte Teil des Anwendungsbereichs erweitert die Anwendung: Die Verfahren beziehen sich in erster Linie auf Zemente, können aber auf die BESTANDTEILE von Zement angewendet werden sowie auf andere Materialien, für die in anderen Normen auf diese Verfahren verwiesen wird — und es sind jene Normen, die angeben, welches Verfahren anzuwenden ist.

WAS POLNISCHE LABORATORIEN MIT DIESER NORM MACHEN. Das Labor für Rohstoffe und Baubindemittel des Forschungsnetzwerks Łukasiewicz — ICiMB, akkreditiert seit 1998, führt PN-EN 196-2 nicht nur bei Normalzementen und ihren Bestandteilen, sondern auch bei BAUGIPS, GLAS und Glaserzeugnissen, SANDEN sowie GLASROHSTOFFEN (Glassande, Kaoline, Tone, Magnesite, Dolomite, Zirkonrohstoffe). Das bestätigt in der Praxis den Satz des Anwendungsbereichs über die Anwendung dieser Verfahren auf andere Materialien — eine Zementnorm ist bisweilen Bezugsdokument für Materialien, die mit Zement wenig gemein haben. Bemerkenswert ist auch, dass dieses Labor die Röntgenfluoreszenz daneben unter einer eigenen Norm PN-EN ISO 12677 ausweist (chemische Analyse feuerfester Erzeugnisse mit RFA, Schmelztablettenverfahren) — die RFA-Technik wird also bisweilen unter einem anderen Dokument als PN-EN 196-2 akkreditiert, obwohl letztere sie als alternatives Verfahren beschreibt. Das Labor beschreibt seine Rolle als die eines „Dritten" für die Zwecke der Konformitätsbewertung von Zement.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Den Text der Norm hatten wir nicht. WIR GEBEN NICHT AN: den Ablauf irgendeines Referenzverfahrens, Einwaagen, Glühtemperaturen, die Zusammensetzung der Flussmittel zur Herstellung von Schmelztabletten, die an die RFA-Validierung gestellten Leistungskriterien oder Präzisionswerte. All das ist Inhalt der Norm.

Prinzip der Methode

Die chemische Analyse von Zement besteht in der Bestimmung des Gehalts an Oxiden und ausgewählten Elementen in einer Probe, die in die vom Verfahren vorgesehene Form gebracht wurde. Bei den Referenzverfahren erfolgt die Bestimmung mit klassischer analytischer Chemie. Beim alternativen RFA-Verfahren wird die Probe durch Schmelzen in eine Schmelztablette überführt (oder in eine Presstablette, wenn das Labor die Gleichwertigkeit nachweist), und die Intensität der charakteristischen Röntgenstrahlung wird gemessen und durch Kalibrierung an zertifizierten Referenzmaterialien mit dem Gehalt verknüpft. Beim alternativen ICP-OES-Verfahren, das in dieser Norm nur für SO₃ vorgesehen ist, wird die Probenlösung in das Plasma eingebracht und die Emission gemessen.

Anwendungen

• Konformitätsbewertung von Zement — chemische Analyse im Rahmen von Kontrollprüfungen
• Prüfung von Zementbestandteilen: Flugaschen, Hüttensand, Kalkstein, Puzzolane
• Bestimmung des Chloridgehalts von Zement im Hinblick auf die Dauerhaftigkeit von Stahlbetonbauwerken
• Schiedsanalysen bei Streitigkeiten zwischen Lieferant und Abnehmer (ausschließlich mit Referenzverfahren)
• Analyse anderer Materialien, für die gesonderte Normen auf die Verfahren der PN-EN 196-2 verweisen

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 196-2:2026-04 (wersja angielska)

Titel (PL)

Metody badania cementu — Część 2: Analiza chemiczna cementu

Title (EN)

Methods of testing cement — Part 2: Chemical analysis of cement

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Festlegung des Prüfzwecks: Routine oder Streitfall

   Soll das Ergebnis der Entscheidung eines Streits dienen, wird von Anfang an das Referenzverfahren geplant. Ein RFA-Ergebnis entscheidet keinen Streit, selbst wenn das Labor dieses Verfahren in der Akkreditierung hat.

2. Prüfung, ob die Bestimmung vom alternativen Verfahren erfasst wird

   RFA umfasst die vierzehn aufgezählten Bestimmungen, ICP-OES ausschließlich SO₃. Für die übrigen Bestimmungen bleibt das Referenzverfahren.

3. Probenvorbereitung

   Für RFA: Schmelztablette aus der geschmolzenen Probe oder Presstablette, wenn das Labor die Gleichwertigkeit nachgewiesen hat. DIE ART DER VORBEREITUNG GEBEN WIR NICHT AN — sie steht im Text der Norm.

4. Kalibrierung und Validierung

   Kalibrierung an zertifizierten Referenzmaterialien und Nachweis der Erfüllung der Leistungskriterien. Bei Presstabletten liegt die Beweislast für die Gleichwertigkeit beim Labor.

5. Durchführung der Bestimmung

   Eigentliche Messung mit dem gewählten Verfahren. DIE MESSBEDINGUNGEN GEBEN WIR NICHT AN.

6. Angabe im Prüfbericht

   Angeben, ob das Referenzverfahren oder das alternative Verfahren angewendet wurde, sowie bei RFA die Probenform (Schmelztablette oder Presstablette). Ohne diese Angabe weiß der Empfänger nicht, ob das Ergebnis zur Entscheidung eines Streits geeignet ist.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Das RFA-Spektrometer ist eine Quelle ionisierender Strahlung — Arbeit ausschließlich an einem funktionsfähigen, geschlossenen Gerät gemäß Genehmigung und unter Strahlenschutzaufsicht
• Das Schmelzen der Tabletten erfolgt bei hoher Temperatur — Verbrennungsgefahr, Hitzeschutzhandschuhe und Gesichtsschutz erforderlich
• Zement und Zementstaub wirken reizend und stark alkalisch — Atem- und Augenschutz beim Zerkleinern
• Reagenzien der klassischen Chemie: konzentrierte Säuren und Laugen — Arbeit unter dem Abzug
• Argon für ICP-OES — erstickendes Gas, Raumlüftung erforderlich

Häufige Fragen