♻️ Ammoniumstickstoff in Klärschlamm — Extraktion mit Kaliumchlorid 2 mol/l — PN-EN 14671

Umwelt PN-EN 14671

Übersicht

WAS FÜR EINE PRÜFUNG — ANWENDUNGSBEREICH LAUT PKN-KARTE, VOLLSTÄNDIG: „Podano procedurę oznaczania ekstrahowalnego amoniaku, z zastosowaniem roztworu chlorku potasu 2 mol/l, w surowych i zmineralizowanych osadach ściekowych. Zakres metody wynosi do 100 g/kg N pod warunkiem odpowiedniego rozcieńczenia ekstraktu w ostatnim etapie pomiarów. Metoda może być przydatna do innych rodzajów osadów ściekowych, jednak zaleca się, aby użytkownik zwalidował metodę stosując te osady“ [Angegeben wird ein Verfahren zur Bestimmung von extrahierbarem Ammoniak unter Verwendung einer Kaliumchloridlösung 2 mol/l in rohem und mineralisiertem Klärschlamm. Der Anwendungsbereich des Verfahrens reicht bis 100 g/kg N, vorausgesetzt, der Extrakt wird im letzten Schritt der Messungen entsprechend verdünnt. Das Verfahren kann für andere Arten von Klärschlamm geeignet sein, es wird jedoch empfohlen, dass der Anwender das Verfahren mit diesen Schlämmen validiert]. Die Einleitung der Norm erläutert den Zweck: Schlamm wird als Düngemittel oder im Rahmen der Beseitigung auf Böden aufgebracht, daher muss das extrahierbare Ammoniak kontrolliert werden.

WARUM KALIUMCHLORID UND NICHT WASSER (Abschnitt 4). Die KCl-Lösung 2 mol/l wird verwendet, um sowohl die löslichen als auch die ionenaustauschbaren Formen zu bestimmen; sie begrenzt außerdem die biologische Aktivität im Extrakt. Definition 3.1: Extrahierbares Ammoniak ist das Ammoniak, das beim Schütteln des homogenisierten Schlamms mit KCl 2 mol/l während 1 h bei Raumtemperatur freigesetzt wird. Die Ergebnisse werden als Stickstoff ausgedrückt.

ERGEBNIS AUF DIE TROCKENMASSE. Für die Analyse wird UNGETROCKNETER Schlamm verwendet, üblich ist jedoch die Angabe des Ergebnisses bezogen auf die Trockenmasse — deshalb wird an einer gesonderten Teilmenge derselben homogenisierten Probe der Trockenrückstand nach EN 12880 bestimmt (Abschnitt 4).

PROBE — ZEIT UND TEMPERATUR SIND WICHTIG (Abschnitt 9). Die Zusammensetzung des Schlamms ändert sich durch biologische und chemische Aktivität: Beim Transport ins Laboratorium werden die Proben in Kühlbehältern bei einer Temperatur unter 4 °C gehalten und so schnell wie möglich analysiert — innerhalb von 24 h nach der Probenahme. Ist eine längere Aufbewahrung unvermeidbar, wird die Probe bei –18 °C oder darunter eingefroren, höchstens 4 Wochen lang, und dies im Prüfbericht vermerkt. Die Probe DARF vor der Homogenisierung NICHT getrocknet werden — Trocknen führt zu Ammoniakverlust. Für gefrorene Schlämme empfiehlt die Norm, eine Teilmenge der gefrorenen, homogenisierten Probe (entsprechend 0,25 g bis 1 g Trockenmasse) unmittelbar in die KCl-Lösung zu geben, weil sich Stickstoffverbindungen beim Auftauen umwandeln können.

ABLAUF (Abschnitt 10): • in eine Extraktionsflasche (z. B. 250 ml, aus Glas oder Kunststoff, mit sicherem Verschluss) werden m Gramm homogenisierter Schlamm „im Anlieferungszustand“ eingewogen, entsprechend (0,25 bis 1) g ± 2 mg Trockenmasse — jedoch nicht mehr als 20 g Schlamm; ohne Ergebnis der Trockenmasse kann diese visuell geschätzt werden; • es werden (80 ± 1) ml KCl 2,5 mol/l und (20 – m) ± 1 ml Wasser zugegeben — in der Flasche befinden sich also ungefähr 100 ml KCl-Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/l; • es wird (60 ± 5) min bei Raumtemperatur geschüttelt — Horizontalschüttler (20 bis 40 U/min, Hub etwa 20 mm), Rollentisch (etwa 10 U/min) oder Überkopfmischer („end-over-end“, 5 bis 10 U/min); das Material darf sich weder absetzen noch abgerieben werden; • Schlämme lassen sich schwer filtrieren — die Norm empfiehlt, eine Teilmenge des Extrakts zu zentrifugieren und dann durch ein Faltenfilter (Cellulose, Poren 20 µm bis 25 µm) zu filtrieren, wobei mindestens die ersten 10 ml verworfen werden; zulässig sind andere validierte Wege zu einer klaren Flüssigkeit (die Technik wird im Prüfbericht angegeben); KEINE Vakuumfiltration, da sie zu Ammoniakverlusten führt; • meist erlaubt die Ammoniakkonzentration, den Extrakt noch vor der Filtration 10-fach zu verdünnen, was die Filtration stark beschleunigt; • das Filtrat ist einige Stunden in einer dicht verschlossenen Polyethylenflasche im Kühlschrank bei (0 bis 4) °C stabil; länger — im Gefrierschrank unter –18 °C.

REAGENZ (7.2): Kaliumchlorid 2,5 mol/l — (931,9 ± 1) g KCl (1 h bei (105 ± 2) °C getrocknet) in etwa 3 l Wasser lösen und im Messkolben auf 5 l auffüllen; Wasser der Qualität 2 nach EN ISO 3696.

WOMIT DAS AMMONIAK IM FILTRAT BESTIMMT WIRD. Die Norm spricht nur von einem „geeigneten Verfahren“ (Abschnitte 4 und 8.5). In den Akkreditierungsumfängen steht neben PN-EN 14671 PN-ISO 5664:2002 — Destillation und Titration (16 Einträge) — oder PN-EN ISO 11732:2007 — Fließanalyse (3 Einträge); beide Verfahren haben eigene Einträge in dieser Datenbank. Technik in den Umfängen: „Metoda miareczkowa“ [Titrimetrisches Verfahren] (18), kontinuierliche Durchflussanalyse CFA mit spektralphotometrischer Detektion (3), spektralphotometrisch (1).

STÖRUNGEN UND GEFÄHRDUNGEN (Abschnitte 5 und 6). Bei typischen Konzentrationen sollten die in Schlämmen vorhandenen Stoffe die Extraktion nicht stören; eine hohe Ammoniakkonzentration begrenzt in der Regel Störungen bei der Endmessung, die Norm verlangt jedoch Wiederfindungskontrollen. Schlämme können Krankheitserreger und entzündbare Stoffe enthalten; Gase aus mikrobieller Aktivität erzeugen in verschlossenen Flaschen Überdruck — das Bersten einer Flasche birgt die Gefahr infektiöser Splitter und Aerosole, deshalb werden Glasflaschen vermieden und die Proben bei (0–4) °C in Behältern aufbewahrt, aus denen Gase entweichen können.

AUSGABEN (Stand der PKN-Karten am 25.09.2026). PN-EN 14671:2007 — polnische Fassung, Veröffentlichung 25-06-2007, 13 Seiten, KT 121 Wasserbeschaffenheit — Chemische Untersuchungen — Anorganische Stoffe, führt EN 14671:2006 [IDT] ein, ohne die Überschrift „Wycofana“ [Zurückgezogen]; sie ersetzte PN-EN 14671:2006 (englische Fassung vom 11-08-2006, 11 Seiten; zurückgezogen am 25-06-2007). Beim Herausgeber (von iTeh geführter CEN-Katalog, gelesen am 25.09.2026): EN 14671:2006 veröffentlicht am 28-06-2006 (CEN/TC 308 „Charakterisierung von Schlämmen“); Stadium 90.93 — Entscheidung zur Bestätigung nach der systematischen Überprüfung (Umfrage ab 13-06-2022, Abschluss 23-09-2026).

WIE DIE AKKREDITIERUNGSUMFÄNGE DIE NORM ZITIEREN. Messung vom 25.09.2026 an der Datenbank der polnischen Akkreditierungsumfänge (1310 Laboratorien mit Einträgen): 22 Einträge bei 15 Laboratorien, alle mit der Schreibweise „PN-EN 14671:2007“. Prüfgegenstand meist „Osady ściekowe“ [Klärschlamm] (14), einige Einträge — Abfälle mit dem Code 19 08 05 (stabilisierter kommunaler Klärschlamm); Methodik „Zawartość azotu amonowego“ [Gehalt an Ammoniumstickstoff] (21 von 22). Die angegebenen Bereiche — in % oder in g/kg — haben untere Grenzen von 0,005 % bis 0,5 % (von 0,05 g/kg bis 1,0 g/kg) und obere von 1,6 % bis 15 % (von 50 g/kg bis 150 g/kg). Drei Einträge nennen als Bestimmungsverfahren weder PN-ISO 5664 noch PN-EN ISO 11732.

DER SCHLÜSSEL DER REGISTERKARTE „LABORATORIEN“: „PN-EN 14671“ — 15 Laboratorien und 22 Einträge, ohne fremde Einträge.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. Wir hatten einen vom Herausgeber zugänglich gemachten Ausschnitt des Textes von EN 14671:2006: Vorwort, Einleitung und Abschnitte 1–10.3 (bis zum Satz über die 10-fache Verdünnung des Extrakts). Wir haben weder den weiteren Teil von 10.3 und 10.4 (Verweis auf das Bestimmungsverfahren) noch die Formel zur Angabe des Ergebnisses (Abschnitt 11) oder die Daten des Ringversuchs (Anhang A). Formel und Präzision geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Homogenisierter, ungetrockneter Schlamm (0,25–1 g Trockenmasse) wird 60 ± 5 min bei Raumtemperatur mit etwa 100 ml KCl-Lösung 2 mol/l geschüttelt; der Extrakt wird zentrifugiert und filtriert (ohne Vakuum), und das Ammoniak wird im Filtrat mit einem geeigneten Verfahren bestimmt (z. B. PN-ISO 5664, PN-EN ISO 11732). Das Ergebnis wird als Stickstoff ausgedrückt, meist bezogen auf die nach EN 12880 bestimmte Trockenmasse.

Anwendungen

• Roher und ausgefaulter (mineralisierter) Klärschlamm — extrahierbares Ammoniak, ausgedrückt als Stickstoff
• Beurteilung von Schlämmen vor der Aufbringung auf Böden (Düngung, Beseitigung)
• Andere Schlämme — nach Validierung durch den Anwender (Hinweis im Anwendungsbereich der Norm)

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN 14671:2007 (wersja polska; wprowadza EN 14671:2006 [IDT]; zastąpiła PN-EN 14671:2006 w wersji angielskiej)

Titel (PL)

Charakterystyka osadów ściekowych — Wstępne przygotowanie próbki do oznaczania amoniaku ekstrahowalnego roztworem chlorku potasu 2 mol/l

Title (EN)

Characterization of sludges — Pre-treatment for the determination of extractable ammonia using 2 mol/l potassium chloride

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Probe

   Transport unter 4 °C, Analyse innerhalb von 24 h; kein Trocknen vor der Homogenisierung. Bei längerer Aufbewahrung — Einfrieren bei ≤ –18 °C, max. 4 Wochen.

   🌡 Temperatur: < 4 °C

2. Trockenrückstand

   An einer gesonderten Teilmenge derselben homogenisierten Probe — nach EN 12880 (zur Umrechnung des Ergebnisses auf die Trockenmasse).

3. Einwaage und Lösung

   Schlamm entsprechend 0,25–1 g Trockenmasse (nicht mehr als 20 g) in die Flasche; (80 ± 1) ml KCl 2,5 mol/l und (20 – m) ± 1 ml Wasser.

4. Extraktion

   Verschließen und bei Raumtemperatur schütteln.

   ⏱ Zeit: (60 ± 5) min

5. Klärung

   Eine Teilmenge zentrifugieren, durch ein Faltenfilter filtrieren, mindestens 10 ml verwerfen; meist kann der Extrakt vor der Filtration 10-fach verdünnt werden. Ohne Vakuum.

6. Bestimmung

   Ammoniak im Filtrat — mit einem geeigneten Verfahren (in den Akkreditierungsumfängen: PN-ISO 5664 oder PN-EN ISO 11732); Ergebnis als Stickstoff. Die Formel (Abschnitt 11) GEBEN WIR NICHT AN.

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Schlämme können Krankheitserreger enthalten — Handschuhe, aerosolarmes Arbeiten, Regeln der mikrobiologischen Sicherheit
• Gase aus mikrobieller Aktivität erzeugen Überdruck — Gefahr des Berstens von Flaschen; Glas vermeiden, Behälter mit Entgasungsmöglichkeit
• Entzündbare Gase — in der Umgebung explosionsgeschützte Geräte (Hinweis in 6.1)

Häufige Fragen