🍎 Alkalität tierischer und pflanzlicher Fette und Öle ohne Unterscheidung der alkalischen Bestandteile (z. B. Natriumseifen in unvollständig raffinierten Ölen, Calciumseifen aus Knochen) — Einwaage bis 40 g je nach Farbe und erwartetem Ergebnis, gelöst in 100 ml wässrigem Aceton mit Bromphenolblau bei 40 °C und warm (30–40 °C) mit Salzsäure 0,01 mol/l titriert bis zum Farbumschlag von Blau nach Gelbgrün; Ergebnis als mg Natriumoleat je kg (S = 304 000·V·c/m) oder % NaOH (A = 4·V·c/m), Mittelwert aus zwei Bestimmungen; nicht für trocken ausgeschmolzene tierische Fette oder Fette mit Säuregrad über 60 %; PN-EN ISO 10539:2002

Lebensmittelchemie PN-EN ISO 10539

Übersicht

WAS DIE NORM BESCHREIBT. Den Normtext lesen wir in der iTeh-Leseprobe von ISO 10539:2002 (erste Ausgabe vom 15.03.2002, englischer Text) — PN-EN ISO 10539:2002 übernimmt EN ISO 10539:2002 und ISO 10539:2002 als identisch (PKN-Suche). Die Leseprobe umfasst den gesamten Text: Vorwort, Abschnitte 1–12 und Anhang A (Ergebnisse eines Ringversuchs) bis Seite 5.

NACH DEM TEXT VON ISO 10539:2002. Die Norm wurde von ISO/TC 34 „Lebensmittel“, Unterkomitee SC 11 „Tierische und pflanzliche Fette und Öle“, erarbeitet. Anwendungsbereich (1): Bestimmung der Alkalität tierischer und pflanzlicher Fette und Öle ohne Unterscheidung der einzelnen Bestandteile; nicht anwendbar auf trocken ausgeschmolzene tierische Fette und auf Öle und Fette mit einem nach ISO 660 bestimmten Säuregrad über 60 % (Massenanteil). Anmerkung: alkalische Bestandteile können natürlich (z. B. Calciumseifen aus Knochen) oder zufällig (z. B. Natriumseifen in unvollständig raffinierten Fetten und Ölen) vorhanden sein. Verweisungen (2): ISO 660:1996 (Säurezahl und Säuregrad), ISO 661:1989 (Vorbereitung der Prüfprobe), ISO 3696:1987 (Wasser für Laborzwecke). Begriff (3.1): Alkalität — Anteil an Alkali in einem Fett oder Öl, bestimmt durch Titration mit Salzsäure nach dem Verfahren dieser Norm. Prinzip (4): eine Einwaage wird in warmem wässrigem Aceton gelöst und mit Salzsäure titriert. Reagenzien (5): Wasser der Qualität 3 nach ISO 3696; wässriges Aceton — 970 ml Aceton, 20 ml Wasser und 10 ml Bromphenolblaulösung (2 g/l in Aceton), mit NaOH 0,1 mol/l auf Blau und anschließend mit Salzsäure 0,1 mol/l bis zum Auftreten einer gelbgrünen Farbe eingestellt; Salzsäure-Maßlösung c(HCl) = 0,01 mol/l, höchstens 7 Tage vor Gebrauch eingestellt. Geräte (6): Geräte aus Borosilicatglas für wässriges Aceton; Weithals-Erlenmeyerkolben 400–500 ml. Probenahme (7) ist nicht Teil des Verfahrens — empfohlen ISO 5555; Prüfprobe nach ISO 661 (8). Vorbereitung der Geräte (9.1): jeder Kolben und Rührer wird mit aufeinanderfolgenden 20-ml-Portionen wässrigen Acetons gespült, bis das Aceton die Farbe nicht mehr ändert, und getrocknet. Einwaage (9.2, Tabelle 1): bis 40 g auf 0,1 g, je nach erwartetem Ergebnis und Farbe der Probe — helle Proben: bis 500 mg Natriumoleat/kg — 40 g, über 500 bis 1000 — 10 g, über 1000 — 4 g; dunkle — 2 g; sehr dunkle — 1 g; bei Einwaagen unter 10 g werden Wiederholungsportionen von zusammen mindestens 5 g genommen und Massen und Verbräuche als eine Bestimmung summiert; feste Einwaagen werden unterhalb des Siedepunkts von Aceton geschmolzen, 100 ml wässriges Aceton von 40 °C zugegeben, gerührt und stehen gelassen, bis sich zwei Schichten bilden — bei Anwesenheit von Seife ist die obere Schicht blau. Bestimmung (9.3): die warme (30–40 °C) Lösung wird unter Rühren mit Salzsäure 0,01 mol/l titriert, bis der Indikator von Blau (oder Blaugrün) in das Gelbgrün des zugesetzten Acetons umschlägt; zur deutlichen Farbbeurteilung absetzen lassen; Anmerkung: eine explosionsgeschützte Heizplatte mit Magnetrührer und Bürettenhalter ist besonders nützlich. Zwei Bestimmungen an derselben Probe (9.4). Ergebnisse (10): Alkalität als NaOH, A (% Massenanteil) = 4·V·c/m, oder als Natriumoleat, S (mg/kg) = 304 000·V·c/m, mit m — Einwaage in g, c — Konzentration der HCl in mol/l, V — Volumen HCl in ml; Ergebnis ist der Mittelwert aus zwei Bestimmungen, sofern die Wiederholbarkeitsanforderung erfüllt ist. Prüfbericht (12): Identifizierung der Probe, Probenahmeverfahren (falls bekannt), Prüfverfahren mit Normverweis, nicht in der Norm festgelegte Bedingungen und Vorkommnisse, Ergebnis. Anhang A: von AFNOR organisierter Ringversuch — 15 Laboratorien aus 6 Ländern, Statistik nach ISO 5725-2 (Tabelle A.1): Probe D — 14 Laboratorien nach Ausreißerelimination, Mittelwert 8,3 mg/kg, sr 0,7, r 1,9, sR 2,3, R 6,4 mg/kg, CVR 27,1 %; Probe E — 11 Laboratorien, 216,3 mg/kg, sr 0,6, r 1,8, sR 8,4, R 23,7 mg/kg, CVR 3,9 %; Probe H — 12 Laboratorien, 12,5 mg/kg, sr 0,5, r 1,3, sR 9,5, R 27,0 mg/kg, CVR 76,1 %.

STATUS (Stand 03.10.2026). Die PKN-Suche (Suchbegriff „PN-EN ISO 10539“, 03.10.2026) liefert ein Ergebnis: PN-EN ISO 10539:2002 — polnische Fassung, „Übernimmt: EN ISO 10539:2002 [IDT], ISO 10539:2002 [IDT]“, ohne Zurückziehungsvermerk.

WIE VIELE LABORATORIEN UND IN WELCHER FORM (Kopie der Datenbank der Akkreditierungsumfänge, Stand bis 17.09.2026, gelesen 03.10.2026). Die Nummer 10539 steht in 2 Datensätzen bei 2 Laboratorien: AB 285 und AB 370. In den aktuellen PCA-Dokumenten (gelesen 03.10.2026; AB 285 Ausgabe Nr. 28 vom 13.01.2026, AB 370 Ausgabe Nr. 25 vom 04.08.2026) steht die Nummer bei denselben 2 Laboratorien; in jedem Dokument entspricht die Zahl der Seitenmarken der Zahl der PDF-Seiten, ohne Duplikate; die Durchsuchung aller am 03.10.2026 aus dem BIP geladenen PCA-Dokumente ergab keine Laboratorien außerhalb der Datenbankkopie. Schreibweise bei beiden: „PN-EN ISO 10539:2002“. Keine dieser Positionen ist ausgesetzt. Der Reiter „Laboratorien“ (Suchbegriff „PN-EN ISO 10539“) zeigt beide Laboratorien — geprüft per Abfrage des Reiters auf dem Produktionsserver labcoda.pl am 03.10.2026.

WAS DIE LABORATORIEN PRÜFEN (PCA-Positionen). AB 285: pflanzliche und tierische Öle und Fette — Alkalität (Seifengehalt) (1,5–15,0) mg Natriumoleat/kg, titrimetrisches Verfahren. AB 370: pflanzliche Öle — Alkalität (Seifengehalt) (0,76–15,30) mg Natriumoleat/kg, (0,00001–0,00020) % und (0,06–1,20) mg Natrium/kg (berechnet), titrimetrisches Verfahren.

WO LEICHT EIN SCHEINBAR RICHTIGES ERGEBNIS ENTSTEHT. Anwendungsbereich: keine trocken ausgeschmolzenen tierischen Fette und keine Proben mit Säuregrad über 60 % nach ISO 660 (1) — der Säuregrad muss vor der Bestimmung bekannt sein. Glasgeräte: Kolben und Rührer werden mit wässrigem Aceton gespült, bis es die Farbe nicht mehr ändert (9.1) — alkalische Rückstände am Glas ergeben eine Alkalität, die nicht im Öl ist. Einwaage: Masse hängt von Farbe und erwartetem Ergebnis ab (Tabelle 1); unter 10 g werden Wiederholungen auf mindestens 5 g summiert (9.2). Titrant: Säure 0,01 mol/l höchstens 7 Tage vor Gebrauch eingestellt (5.3). Endpunkt: warm (30–40 °C) titrieren und die Farbe nach Schichttrennung beurteilen (9.3). Einheit: dasselbe Ergebnis kann als mg Natriumoleat/kg oder % NaOH angegeben werden (10) — AB 370 gibt zusätzlich % und mg Natrium/kg (berechnet) an, beim Vergleich ist die angegebene Größe zu prüfen. Niedrige Gehalte: im Ringversuch betrug R bei einem Mittelwert von 8,3 mg/kg 6,4 mg/kg und bei 12,5 mg/kg 27,0 mg/kg (Tabelle A.1); die Bereiche beider Laboratorien beginnen unter 2 mg Natriumoleat/kg.

WAS WIR NICHT ANGEBEN. ISO 660, ISO 661 und ISO 5555 fassen wir in diesem Eintrag nicht zusammen. Anforderungen an den Seifengehalt raffinierter Öle geben wir nicht an.

Prinzip der Methode

Seifen und andere alkalische Bestandteile eines Fettes werden gemeinsam durch Säure-Base-Titration bestimmt. Die Einwaage wird in warmem Aceton mit etwas Wasser und Bromphenolblau gelöst, das zuvor auf Gelbgrün eingestellt wurde; bei Anwesenheit von Seife färbt sich die obere Schicht blau. Die Lösung wird warm mit Salzsäure 0,01 mol/l titriert, bis das Gelbgrün zurückkehrt, und der Säureverbrauch in Natriumoleat (mg/kg) oder Natriumhydroxid (%) umgerechnet.

Anwendungen

• Tierische und pflanzliche Öle und Fette — Natriumseifen in unvollständig raffinierten Ölen und Fetten (1, Anmerkung)
• Tierische Fette mit natürlichen alkalischen Bestandteilen, z. B. Calciumseifen aus Knochen (1, Anmerkung) — außer trocken ausgeschmolzenen Fetten
• Pflanzliche und tierische Öle und Fette sowie pflanzliche Öle — Alkalität (Seifengehalt) — 2 Datensätze von Akkreditierungsumfängen von 2 Laboratorien in PCA

Schlüsselparameter

Norm

Normnummer

PN-EN ISO 10539:2002

Titel (PL)

Oleje i tłuszcze roślinne oraz zwierzęce — Oznaczanie alkaliczności

Title (EN)

Animal and vegetable fats and oils — Determination of alkalinity

Schritt-für-Schritt-Verfahren

1. Vorbereitung der Glasgeräte

   Spülen von Kolben und Rührer mit 20-ml-Portionen wässrigen Acetons bis ohne Farbänderung, Trocknen (9.1). PN-EN ISO 10539:2002 — ohne Zurückziehungsvermerk (PKN, 03.10.2026).

2. Einwaage

   Bis 40 g auf 0,1 g nach Tabelle 1; unter 10 g — Wiederholungen zusammen ≥ 5 g (9.2).

3. Lösen

   Schmelzen unterhalb des Siedepunkts von Aceton, 100 ml wässriges Aceton von 40 °C, Rühren, Schichttrennung (9.2).

4. Titration

   Warm (30–40 °C) mit HCl 0,01 mol/l von Blau nach Gelbgrün; Beurteilung nach Schichttrennung (9.3).

5. Ergebnis

   S (mg Natriumoleat/kg) oder A (% NaOH); Mittelwert aus zwei Bestimmungen bei erfüllter Wiederholbarkeit (9.4, 10).

Erforderliche Geräte und Apparatur

Reagenzien, Nährmedien und Verbrauchsmaterialien

Arbeitsschutz und Sicherheit

• Aceton ist entzündlich — die Norm nennt eine explosionsgeschützte Heizplatte mit Rührer als besonders nützlich (Anmerkung zu 9.3); feste Einwaagen werden unterhalb des Siedepunkts von Aceton geschmolzen (9.2)

Häufige Fragen