⚗️ Żelazo i mangan w wodzie i ściekach — płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa, PN-C-04570-01

Fizykochemia PN-92/C-04570/01

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty katalogowej PKN, w całości: „Metodę stosuje się do oznaczania w wodzie i ściekach Zn, Cu, Ni, Cd i Mn w stężeniach powyżej 0,3 mg/l, a Co, Pb i Fe powyżej 0,5 mg/l-1*. Metoda umożliwia oznaczanie metali ogólnych i rozpuszczonych". Zapis „mg/l-1*" pochodzi z karty. Wydanie poprzednie (1981) miało w tytule „bez wstępnego zagęszczania"; karta wydania z 1992 r. zagęszczania nie wymienia, a progi 0,3 i 0,5 mg/l wyglądają na progi pomiaru bezpośredniego — tekstu normy nie mieliśmy, więc tego nie przesądzamy.

STATUS I NASTĘPCA (stan kart na 28.09.2026). Karta ma nagłówek „Wycofana i zastąpiona przez PN-ISO 8288:2002 - wersja polska" oraz wiersze „Data wycofania: 29-03-2002" i „Zastąpiona przez: PN-ISO 8288:2002 - wersja polska". Wydanie: publikacja 09-03-1992, 3 strony, KT 121 Jakości Wody — Badania Chemiczne — Substancje Nieorganiczne, ICS 13.060.50; „Zastępuje: PN-C-04570-01:1981". Karta następcy (bez adnotacji o wycofaniu, czyli aktualnego): PN-ISO 8288:2002 „Jakość wody — Oznaczanie kobaltu, niklu, miedzi, cynku, kadmu i ołowiu — Metody atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją w płomieniu", wprowadza ISO 8288:1986 [IDT], 19 stron, trzy metody: oznaczanie bezpośrednie, po chelatowaniu APDC i ekstrakcji MIBK oraz po chelatowaniu HMA-HMDC i ekstrakcji DIPK-ksylen; zastępuje też PN-C-04570-04:1992. Co się zmieniło dla wyniku: następca NIE MA manganu ani żelaza. Te dwa pierwiastki pojawiły się w tej normie dopiero w wydaniu z 1992 r. — wydanie z 1981 r. obejmowało cynk, miedź, ołów, kadm, nikiel i kobalt powyżej 0,3 mg/l — i zniknęły wraz z nim. W tej bazie wiedzy następcę opisują wpisy o PN-ISO 8288.

WYMAGANIE PRZEPISU DLA WODY DO SPOŻYCIA. Rozporządzenie Ministra Zdrowia z 22 maja 2026 r. w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi (Dz.U. 2026 poz. 748), obowiązujące od 24 czerwca 2026 r.: wartości parametryczne — mangan 50 µg/l (załącznik nr 1, część C, tabela 2, lp. 5), żelazo 200 µg/l (lp. 15). Załącznik nr 4, część B, pkt 1: granica oznaczalności metody nie wyższa niż 30 % wartości parametrycznej — 15 µg/l dla manganu i 60 µg/l dla żelaza — przy niepewności 30 % (lp. 29 i 54 tabeli). Ten punkt kończy się zdaniem: „W przypadku braku metody analitycznej spełniającej minimalną charakterystykę wykonania analizy określoną w tabeli, monitorowanie należy prowadzić przy wykorzystaniu najlepszych dostępnych technik niepociągających za sobą nadmiernych kosztów." Progi z karty (0,3 mg/l manganu, 0,5 mg/l żelaza) leżą 6 i 2,5 raza powyżej samych wartości parametrycznych. Rozporządzenie nie wymienia normy dla tych pierwiastków — wymaga charakterystyki metody.

ILE LABORATORIÓW, JAKIE PIERWIASTKI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 28.09.2026). Wszystkie zapisy numeru 04570 z arkuszem 01: 23 pozycje u 14 laboratoriów, każda z rokiem 1992. Postaci: „PN-92/C-04570/01" — 13 laboratoriów (21 pozycji), „PN-C-04570-01:1992" — AB 379 (2 pozycje). Zakładka „Laboratoria" szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-92/C-04570/01" i pokaże 13 laboratoriów w 21 pozycjach; AB 379 zostanie poza nią. WSZYSTKIE 23 pozycje dotyczą manganu albo żelaza: mangan — 13 laboratoriów, żelazo — 10 (oba — 9; tylko mangan — AB 552, AB 616, AB 635, AB 739; tylko żelazo — AB 415). Cynku, miedzi, niklu, kadmu, ołowiu ani kobaltu żadne laboratorium tą normą nie oznacza — przy nich stoi następca. Technika u wszystkich: FAAS. Przedmiot: woda do spożycia — przy manganie 10 laboratoriów, przy żelazie 6; poza tym woda, ścieki i woda na pływalniach. Aktualne zakresy na stronach PCA (odczyt 29.09.2026): wszystkie 23 pozycje stoją w obowiązujących wydaniach z takim samym zakresem jak w kopii i żadna nie jest zawieszona.

GRANICE Z KARTY A ZAKRESY LABORATORIÓW — MIEJSCE NA WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Mangan: wszystkie 13 laboratoriów zaczyna poniżej 0,3 mg/l z karty — od 5 µg/l (AB 552, AB 811) do 0,10 mg/l (AB 795 dla wód i ścieków, AB 797). Żelazo: wszystkie 10 zaczyna poniżej 0,5 mg/l — od 0,020 mg/l (AB 795, woda do spożycia) do 0,3 mg/l (AB 1183, ścieki). Z czego wynikają granice niższe od karty — NIE USTALILIŚMY. Wobec wymagań rozporządzenia dla wody do spożycia: przy manganie siedem z 10 laboratoriów zaczyna zakres na 15 µg/l albo niżej (AB 379, AB 487, AB 552, AB 616, AB 739, AB 795, AB 811), a trzy wyżej — AB 635 i AB 842 od 20 µg/l, AB 1655 od 25 µg/l; przy żelazie wszystkie sześć zaczyna na 60 µg/l albo niżej (od 20 µg/l, AB 795, do 60 µg/l, AB 415). Dolna granica zakresu nie jest tym samym co granica oznaczalności, ale wynik opisany samym numerem tej normy powołuje metodę, której karta podaje próg 0,3 i 0,5 mg/l — o granicę oznaczalności trzeba zapytać laboratorium.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekstu normy nie mieliśmy — PKN udostępnia ją odpłatnie (3 strony). Nie podajemy długości fal, rodzaju płomienia, przygotowania próbki do oznaczenia metali ogólnych i rozpuszczonych, krzywej wzorcowej, wzoru ani precyzji.

Zasada metody

Według karty normy metale w wodzie i ściekach oznacza się płomieniową absorpcyjną spektrometrią atomową: mangan (a także cynk, miedź, nikiel i kadm) w stężeniach powyżej 0,3 mg/l, żelazo (a także kobalt i ołów) powyżej 0,5 mg/l; metoda pozwala oznaczyć metale ogólne i rozpuszczone. Dla wody do spożycia wynik porównuje się z 50 µg/l manganu i 200 µg/l żelaza, a metoda musi mieć granicę oznaczalności nie wyższą niż 15 i 60 µg/l (Dz.U. 2026 poz. 748). Warunków pomiaru NIE PODAJEMY — tekstu normy nie mieliśmy.

Zastosowania

• W praktyce zakresów akredytacji: wyłącznie mangan (13 laboratoriów) i żelazo (10) w wodzie, wodzie do spożycia, ściekach i wodzie na pływalniach — dokładnie te dwa pierwiastki, których nie ma następca PN-ISO 8288:2002
• Cynk, miedź, nikiel, kadm, ołów i kobalt — według następcy PN-ISO 8288:2002 (osobne wpisy w tej bazie wiedzy)
• Woda do spożycia: ocena wobec 50 µg/l manganu i 200 µg/l żelaza (Dz.U. 2026 poz. 748); progi z karty (0,3 i 0,5 mg/l) leżą powyżej tych wartości

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-C-04570-01:1992 (wersja polska)

Tytuł (PL)

Woda i ścieki — Badania zawartości metali metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej — Oznaczanie cynku, miedzi, kadmu, niklu, manganu, ołowiu, kobaltu i żelaza

Title (EN)

Water and wastewater — Tests for metal content by atomic absorption spectrometry — Determination of zinc, copper, cadmium, nickel, manganese, lead, cobalt and iron

Procedura krok po kroku

1. Status dokumentu

   Karta PKN: norma wycofana 29-03-2002, zastąpiona przez PN-ISO 8288:2002, w którym manganu i żelaza nie ma (stan kart na 28.09.2026). W sprawozdaniu podaje się oznaczenie z rokiem: PN-C-04570-01:1992.

2. Przygotowanie próbki

   Rozstrzyga się, czy oznacza się metal ogólny czy rozpuszczony. Zagęszczania próbki karta nie wymienia; szczegółów NIE PODAJEMY.

3. Pomiar

   Płomieniowa absorpcyjna spektrometria atomowa; według karty dla manganu powyżej 0,3 mg/l, dla żelaza powyżej 0,5 mg/l.

4. Wynik

   Stężenie w mg/l albo µg/l; sprawdź, czy mieści się w zakresie akredytacji laboratorium.

5. Ocena dla wody do spożycia

   Porównanie z 50 µg/l manganu i 200 µg/l żelaza. Wynik „poniżej" wymaga granicy oznaczalności nie wyższej niż 15 i 60 µg/l — próg z karty jej nie daje; zapytaj laboratorium.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Płomień spektrometru wymaga szczelnej instalacji gazów palnych i zabezpieczeń przewidzianych przez producenta aparatu; rodzaju płomienia wymaganego przez normę NIE PODAJEMY
• Kwasy do utrwalania i przygotowania próbek są żrące — obowiązują karty charakterystyki
• UWAGA MERYTORYCZNA: następca PN-ISO 8288:2002 nie obejmuje manganu ani żelaza — przejście „na następcę" nie jest dla tych pierwiastków możliwe

Najczęstsze pytania