🔬 Oznaczanie zawiesin ogólnych (TSS)
Grawimetryczne oznaczanie stężenia cząstek stałych zawieszonych w wodzie metodą filtracji próżniowej i suszenia. Podstawowy parametr oceny jakości ścieków.
Przegląd
Zawiesiny ogólne (TSS — Total Suspended Solids) to miara masy cząstek stałych zawieszonych w wodzie, które zostają zatrzymane na sączku z włókna szklanego o określonej porowatości. Wynik wyrażany jest w mg/l.
TSS jest jednym z podstawowych parametrów oceny jakości wody i ścieków. W ściekach komunalnych typowe wartości to 150–400 mg/l (surowe) i <35 mg/l (po oczyszczeniu). Wysoki poziom zawiesin wpływa na mętność wody, transport zanieczyszczeń (metale ciężkie, patogeny, pestycydy adsorbowane na cząstkach), procesy sedymentacji i zamulanie koryt rzek.
Parametr obligatoryjny w pozwoleniach wodnoprawnych, monitoringu wód powierzchniowych oraz kontroli technologicznej oczyszczalni ścieków. Norma PN-EN 872 jest jedną z najczęściej stosowanych norm analityki wodnej w Europie.
Zasada metody
Metoda grawimetryczna — znaną objętość próbki wody przesącza się przez wstępnie wysuszony i zważony sączek z włókna szklanego (GF/C, nominalna porowatość ~1,2 μm) pod próżnią lub pod ciśnieniem. Sączek z osadem suszy się w suszarce w temperaturze 105±2°C do stałej masy, schładza w eksykatorze i waży na wadze analitycznej.
TSS [mg/l] = (m₂ - m₁) × 1000 / V
gdzie m₁ — masa sączka przed filtracją [mg], m₂ — masa sączka po suszeniu [mg], V — objętość próbki [l].
Zastosowania
- Kontrola ścieków oczyszczonych (limit <35 mg/l)
- Monitoring wód powierzchniowych i podziemnych
- Kontrola technologiczna oczyszczalni ścieków
- Badanie wody pitnej (mętność vs zawiesiny)
- Ocena efektywności procesów sedymentacji i filtracji
- Badania środowiskowe — erozja gleby, spływy deszczowe
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Granica oznaczalności | 2 mg/l (przy objętości 1 l) |
| Zakres pomiarowy | 2–20 000 mg/l |
| Porowatość sączka | ~1,2 μm (GF/C) lub ~1,6 μm (GF/A) |
| Temperatura suszenia | 105 ± 2°C |
| Dokładność ważenia | 0,1 mg (waga analityczna) |
| Powtarzalność | CV < 10% przy stężeniu >10 mg/L |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 872:2007+Ap1:2007
- Tytuł (PL)
- Jakość wody — Oznaczanie zawiesin — Metoda z zastosowaniem filtracji przez sączki z włókna szklanego
- Title (EN)
- Water quality — Determination of suspended solids — Method by filtration through glass fibre filters
Procedura krok po kroku
1. Przygotowanie sączków
Umieść sączek GF/C na lejku filtracyjnym, przepłucz 3× wodą dejonizowaną (po 20 mL). Przenieś do suszarki.
2. Suszenie wstępne
Suszyć sączek w 105±2°C przez min. 1 godzinę. Schłodzić w eksykatorze min. 30 minut.
3. Ważenie sączka (m₁)
Zważ sączek na wadze analitycznej z dokładnością 0,1 mg. Zapisz masę. Powtórz suszenie i ważenie do stałej masy (różnica <0,5 mg).
4. Przygotowanie próbki
Dokładnie wymieszaj próbkę. Odmierz znaną objętość (zwykle 100–1000 mL, zależnie od spodziewanego stężenia). Dla ścieków surowych: 50–100 mL, dla wody czystej: 500–1000 mL.
5. Filtracja
Umieść sączek na zestawie filtracyjnym, zwilż wodą dejonizowaną. Przesącz odmierzoną objętość próbki pod próżnią (~500 mbar). Przepłucz cylinder 3× wodą dejonizowaną.
6. Płukanie osadu
Przepłucz osad na sączku 3× porcjami po 10 mL wody dejonizowanej — usuwa sole rozpuszczone.
7. Suszenie sączka z osadem
Przenieś sączek do suszarki 105±2°C. Susz min. 1 godzinę. Schłódź w eksykatorze min. 30 minut.
8. Ważenie (m₂)
Zważ sączek z osadem. Powtórz suszenie–ważenie do stałej masy (różnica <0,5 mg między kolejnymi ważeniami).
9. Obliczenia
TSS [mg/l] = (m₂ - m₁) × 1000 / V [l]. Wynik zaokrąglij zgodnie z normą: <10 mg/l → do 1 mg/l, 10–100 → do 5, >100 → do 10.
10. Kontrola jakości
Próbka ślepa (blank): filtruj wodę dejonizowaną — m₂-m₁ ≤ 0,5 mg. Próbka podwójna: RPD < 15%.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Zestaw do filtracji próżniowej | Lejek Büchnera + kolba ssawkowa + pompa membranowa, Merck Millipore | 2 000–5 000 PLN |
| Sączki z włókna szklanego GF/C | Whatman GF/C ø 47 mm (kat. 1822-047), Macherey-Nagel MN 85/90 | 200–400 PLN / 100 szt. |
| Suszarka laboratoryjna (105°C) | Binder FD 115, POL-EKO SLW 53, Memmert UF110 | 5 000–15 000 PLN |
| Waga analityczna (0,1 mg) | Mettler Toledo ME204, Sartorius Entris II, Radwag AS 220.R2 | 5 000–15 000 PLN |
| Eksykator | Szklany z żelem krzemionkowym lub P₂O₅, ø 200 mm | 300–800 PLN |
| Cylindry miarowe | 100, 250, 500, 1000 mL klasa A | 50–150 PLN/szt. |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Woda dejonizowana | — | Do płukania sączka i naczyń, przewodność <0,1 mS/m |
| Żel krzemionkowy (silikażel) | 112926-00-8 | Suszący do eksykatora, z indykatorem wilgotności (niebieski→różowy) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Suszarka 105°C — ryzyko poparzenia, stosować rękawice termiczne
- Próżnia — ostrożnie z naczyniami szklanymi (ryzyko implozji)
- Próbki ścieków — potencjalnie zakaźne, rękawice i ochrona oczu
- Włókno szklane — nie wdychać pyłu, nie dotykać gołymi rękami