🛤️ Zawartość lepiszcza rozpuszczalnego w mieszance mineralno-asfaltowej
Krótko: o co chodzi
Ekstrakcja lepiszcza rozpuszczalnikiem (na gorąco lub na zimno), oddzielenie wypełniacza od roztworu i oznaczenie ilości lepiszcza z różnicy mas lub przez odzysk; wynik S w % masy suchej próbki. Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12697-1:2020-08; Wynik: S — zawartość lepiszcza rozpuszczalnego w % masy suchej porcji; lepiszcze całkowite z uwzględnieniem nierozpuszczalnego wg A.4. Procedura obejmuje 7 kroków; stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości mieszanek mineralno-asfaltowych w wytwórni (walidacja produkcji, ZKP), Sprawdzanie zgodności mieszanki ze specyfikacją i badaniem typu (WT-2 2014: lepiszcze rozpuszczalne S jako wartość referencyjna), Odzysk lepiszcza z mieszanki do dalszych badań (penetracja, temperatura mięknienia).
W skrócie
- Norma: PN-EN 12697-1:2020-08
- Kategoria: Budownictwo
- Kroków procedury: 7
- Wynik: S — zawartość lepiszcza rozpuszczalnego w % masy suchej porcji; lepiszcze całkowite z uwzględnieniem nierozpuszczalnego wg A.4
- Waga: Dokładność ± 0,1 g; porcję waży się do 0,1 g
- Kryterium oddzielenia wypełniacza: Pozostałość po spopieleniu lepiszcza ≤ 0,5 % (wypełniacz < 6 %) lub ≤ 1 % (wypełniacz ≥ 6 %) — załącznik C
Przegląd
Norma PN-EN 12697-1 opisuje metody oznaczania zawartości lepiszcza rozpuszczalnego w próbkach mieszanek mineralno-asfaltowych; nadają się one do kontroli jakości podczas produkcji mieszanki w wytwórni i do sprawdzania zgodności ze specyfikacją wyrobu. Norma przyjmuje ujednolicone podejście dopuszczające pewne różnice w szczegółach procedur poszczególnych laboratoriów: rozdział 5 opisuje operacje podstawowe, załącznik A daje wskazówki (schemat A.1), a załącznik B — równoważne warianty aparatury: ekstraktory na gorąco (z filtrem papierowym lub siatkowym), ekstraktor Soxhleta, wytrząsarkę butelkową, ekstraktor odśrodkowy, rozpuszczanie na zimno przez mieszanie i ekstraktor automatyczny; do oddzielania wypełniacza wirówkę przepływową, filtr ciśnieniowy lub wirówki kubełkowe. Załącznik C podaje oznaczanie pozostałości mineralnej w ekstrakcie przez spopielenie, a załącznik D — wskazówki dla lepiszczy modyfikowanych polimerami.
Lepiszcze rozpuszczalne to procent masy lepiszcza dającego się wyekstrahować z bezwodnej próbki; lepiszcze nierozpuszczalne to procent masy lepiszcza pozostający na ziarnach kruszywa po ekstrakcji. Wydanie 2020 zastąpiło PN-EN 12697-1:2012: tytuł nie ogranicza metody do mieszanek na gorąco, dokładność wagi zmieniono na ± 0,1 g, w pkt 4 uzupełniono przygotowanie próbek o mieszanki o dużej zawartości składników mineralnych, dodano procedurę ekstraktora automatycznego i klauzulę o precyzji urządzeń automatycznych.
W polskich wymaganiach WT-2 2014 (GDDKiA) zawartość lepiszcza rozpuszczalnego S jest wartością referencyjną do oceny zawartości asfaltu w mieszance: wyznacza się ją jako wynik średni z co najmniej 8 ekstrakcji podczas walidacji produkcji, a lepiszcze nierozpuszczalne Bn = B − S (B — asfalt całkowity) nie może przekraczać wartości teoretycznej Bn = 0,014·F + 0,1 (F — zawartość wypełniacza w %). Norma ostrzega, że rozpuszczalniki (dichlorometan, trichloroetylen, toluen, ksylen, perchloroetylen i inne) są szkodliwe dla zdrowia i podlegają limitom narażenia zawodowego.
Zasada metody
Oznaczenie zawartości lepiszcza w porcji mieszanki przygotowanej wg PN-EN 12697-28 obejmuje cztery operacje: (a) ekstrakcję lepiszcza przez rozpuszczenie w gorącym lub zimnym rozpuszczalniku, (b) oddzielenie składników mineralnych od roztworu lepiszcza, (c) oznaczenie ilości lepiszcza z różnicy mas albo przez odzysk lepiszcza z roztworu (B.3), (d) obliczenie zawartości lepiszcza rozpuszczalnego S jako procentu masy pierwotnej suchej porcji (wzory 5.5.2–5.5.5 dla metody różnicowej, pełnego odzysku i odzysku z części roztworu z obliczeniem objętościowym lub masowym). Procedura ekstrakcji musi zapewnić, że na ziarnach nie pozostaje lepiszcze rozpuszczalne, a oddzielanie wypełniacza — że pozostałość po spopieleniu odzyskanego lepiszcza nie przekracza 0,5 % (wypełniacz < 6 % masy kruszywa) lub 1 % (wypełniacz ≥ 6 %) wg załącznika C.
Zastosowania
- Kontrola jakości mieszanek mineralno-asfaltowych w wytwórni (walidacja produkcji, ZKP)
- Sprawdzanie zgodności mieszanki ze specyfikacją i badaniem typu (WT-2 2014: lepiszcze rozpuszczalne S jako wartość referencyjna)
- Odzysk lepiszcza z mieszanki do dalszych badań (penetracja, temperatura mięknienia)
- Oznaczanie uziarnienia kruszywa odzyskanego po ekstrakcji wg PN-EN 12697-2
- Badania mieszanek z lepiszczami modyfikowanymi polimerami (załącznik D)
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Wynik | S — zawartość lepiszcza rozpuszczalnego w % masy suchej porcji; lepiszcze całkowite z uwzględnieniem nierozpuszczalnego wg A.4 |
| Waga | Dokładność ± 0,1 g; porcję waży się do 0,1 g |
| Kryterium oddzielenia wypełniacza | Pozostałość po spopieleniu lepiszcza ≤ 0,5 % (wypełniacz < 6 %) lub ≤ 1 % (wypełniacz ≥ 6 %) — załącznik C |
| Woda w próbce | Wysuszyć do stałej masy (rozdz. 6) albo oznaczyć zawartość wody wg PN-EN 12697-14 albo postąpić wg PN-EN 12697-28 |
| Warianty aparatury (zał. B) | Ekstraktor gorący (filtr papierowy/siatkowy), Soxhlet, wytrząsarka butelkowa, ekstraktor odśrodkowy, rozpuszczanie na zimno, ekstraktor automatyczny |
| WT-2 2014 | S = średnia z ≥ 8 ekstrakcji przy walidacji; Bn = B − S ≤ 0,014·F + 0,1 |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 12697-1:2020-08
- Tytuł (PL)
- Mieszanki mineralno-asfaltowe — Metody badań — Część 1: Zawartość lepiszcza rozpuszczalnego
- Title (EN)
- Bituminous mixtures — Test methods — Part 1: Soluble binder content
Procedura krok po kroku
-
Przygotowanie porcji
Przygotować próbki laboratoryjne wg PN-EN 12697-28 do uzyskania porcji analitycznych; przy mieszankach o dużej zawartości składników mineralnych uwzględnić pojemność aparatu z B.2. Jeżeli w próbce może być woda: wysuszyć do stałej masy, oznaczyć zawartość wody wg PN-EN 12697-14 lub postąpić wg PN-EN 12697-28.
-
Ważenie
Zważyć porcję z dokładnością do 0,1 g i umieścić w aparacie ekstrakcyjnym zgodnie z wymaganiami metody wybranej z B.1.
-
Ekstrakcja lepiszcza
Rozpuścić lepiszcze w gorącym lub zimnym rozpuszczalniku tak, aby na ziarnach kruszywa nie pozostało lepiszcze rozpuszczalne (w nielicznych przypadkach trudno usunąć wszystkie ślady — patrz A.4).
-
Oddzielenie składników mineralnych
Zebrać roztwór lepiszcza i oddzielić wypełniacz metodą z B.2 (wirówka przepływowa, filtr ciśnieniowy, wirówka kubełkowa); skuteczność potwierdza pozostałość po spopieleniu odzyskanego lepiszcza ≤ 0,5 % lub ≤ 1 % wg załącznika C (kontrola nie przy każdej próbce).
-
Odzysk kruszywa
Przenieść czyste kruszywo na tacę, odparować rozpuszczalnik z kruszywa i aparatu, przenieść pozostałe drobne cząstki mineralne z aparatu na tacę, zważyć i zapisać masę kruszywa. W razie potrzeby oznaczyć uziarnienie kruszywa odzyskanego wg PN-EN 12697-2 z uwzględnieniem wypełniacza zatrzymanego na filtrze.
-
Ilość lepiszcza
Metoda różnicowa: do masy odzyskanego kruszywa dodać masę wypełniacza z filtra. Metoda odzysku: odzyskać lepiszcze z roztworu wg B.3.
-
Obliczenie i sprawozdanie
Obliczyć S jako procent masy pierwotnej suchej porcji wg 5.5.2 (różnica), 5.5.3 (pełny odzysk) lub 5.5.4/5.5.5 (odzysk z części roztworu, obliczenie objętościowe lub masowe); dla porcji wysuszonych M jest masą suchej porcji, a Mw pomija się. Dla lepiszczy z istotną frakcją nierozpuszczalną obliczyć lepiszcze całkowite wg A.4.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Aparat do ekstrakcji lepiszcza | Wg metody wybranej z B.1: ekstraktor na gorąco, ekstraktor Soxhleta, wytrząsarka butelkowa, ekstraktor odśrodkowy lub ekstraktor automatyczny | — |
| Aparat do oddzielania wypełniacza | Wirówka przepływowa, filtr ciśnieniowy lub wirówka kubełkowa (B.2) | — |
| Aparat do odzysku lepiszcza | Wg B.3 — odparowanie rotacyjne (PN-EN 12697-3) lub kolumna frakcjonująca (PN-EN 12697-4) | — |
| Waga | Dokładność ± 0,1 g, skalibrowana i spójna pomiarowo | — |
| Tace | Odporne na ogrzewanie bez zmiany masy, do suszenia odzyskanego kruszywa | — |
| Sita | Wg ISO 3310-1 i ISO 3310-2 do uziarnienia kruszywa odzyskanego (PN-EN 12697-2) | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Rozpuszczalnik lepiszcza | — | Rozpuszczalnik zdolny do rozpuszczania asfaltu, wybrany przez państwo członkowskie (norma wymienia dichlorometan, 1,1,1-trichloroetan, benzen, trichloroetylen, ksylen, toluen, perchloroetylen); trichloroetylen przechowywać w szczelnych pojemnikach chronionych przed UV, a po regeneracji destylacją sprawdzać kwasowość (można przechowywać nad tlenkiem wapnia) |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Rozpuszczalniki chlorowane i aromatyczne (dichlorometan, trichloroetylen, toluen, ksylen, perchloroetylen) są szkodliwe dla zdrowia i objęte limitami narażenia zawodowego — praca pod wyciągiem, szkolenie personelu, rękawice odporne na rozpuszczalniki
- Ekstraktory na gorąco i odparowanie rozpuszczalnika — ryzyko poparzenia i pożaru; brak otwartego ognia w pobliżu rozpuszczalników palnych
- Trichloroetylen przechowywać w szczelnych pojemnikach chronionych przed UV; regenerowany rozpuszczalnik sprawdzać na kwasowość
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12697-1:2020-08 — „Mieszanki mineralno-asfaltowe — Metody badań — Część 1: Zawartość lepiszcza rozpuszczalnego”. Tytuł angielski: „Bituminous mixtures — Test methods — Part 1: Soluble binder content”.
Na czym polega ta metoda?
Oznaczenie zawartości lepiszcza w porcji mieszanki przygotowanej wg PN-EN 12697-28 obejmuje cztery operacje: (a) ekstrakcję lepiszcza przez rozpuszczenie w gorącym lub zimnym rozpuszczalniku, (b) oddzielenie składników mineralnych od roztworu lepiszcza, (c) oznaczenie ilości lepiszcza z różnicy mas albo przez odzysk lepiszcza z roztworu (B.3), (d) obliczenie zawartości lepiszcza rozpuszczalnego S jako procentu masy pierwotnej suchej porcji (wzory 5.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Wynik: S — zawartość lepiszcza rozpuszczalnego w % masy suchej porcji; lepiszcze całkowite z uwzględnieniem nierozpuszczalnego wg A.4; Waga: Dokładność ± 0,1 g; porcję waży się do 0,1 g; Kryterium oddzielenia wypełniacza: Pozostałość po spopieleniu lepiszcza ≤ 0,5 % (wypełniacz < 6 %) lub ≤ 1 % (wypełniacz ≥ 6 %) — załącznik C; Woda w próbce: Wysuszyć do stałej masy (rozdz. 6) albo oznaczyć zawartość wody wg PN-EN 12697-14 albo postąpić wg PN-EN 12697-28.
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 7 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Aparat do ekstrakcji lepiszcza, Aparat do oddzielania wypełniacza, Aparat do odzysku lepiszcza, Waga, Tace, Sita.
Gdzie stosuje się to badanie?
Kontrola jakości mieszanek mineralno-asfaltowych w wytwórni (walidacja produkcji, ZKP); Sprawdzanie zgodności mieszanki ze specyfikacją i badaniem typu (WT-2 2014: lepiszcze rozpuszczalne S jako wartość referencyjna); Odzysk lepiszcza z mieszanki do dalszych badań (penetracja, temperatura mięknienia); Oznaczanie uziarnienia kruszywa odzyskanego po ekstrakcji wg PN-EN 12697-2; Badania mieszanek z lepiszczami modyfikowanymi polimerami (załącznik D).
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Rozpuszczalniki chlorowane i aromatyczne (dichlorometan, trichloroetylen, toluen, ksylen, perchloroetylen) są szkodliwe dla zdrowia i objęte limitami narażenia zawodowego — praca pod wyciągiem, szkolenie personelu, rękawice odporne na rozpuszczalniki; Ekstraktory na gorąco i odparowanie rozpuszczalnika — ryzyko poparzenia i pożaru; brak otwartego ognia w pobliżu rozpuszczalników palnych; Trichloroetylen przechowywać w szczelnych pojemnikach chronionych przed UV; regenerowany rozpuszczalnik sprawdzać na kwasowość.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 12697-1.