⛽ Zawartość części lotnych w stałym paliwie wtórnym (SRF) — ubytek masy próbki analitycznej ogrzewanej bez dostępu powietrza w (900 ± 10) °C przez 7 min w tyglu z pokrywką, pomniejszony o ubytek wilgoci oznaczonej według ISO 21660-3; piec elektryczny osiągający temperaturę w 4 min po wstawieniu zimnego stojaka, tygiel kwarcowy lub porcelanowy 10–14 g, metoda wagowa, PN-EN ISO 22167

Petrochemia PN-EN ISO 22167

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-EN ISO 22167:2021-08, w całości: „Niniejszy dokument określa wymagania i metodę stosowaną do oznaczania zawartości części lotnych w stałych paliwach wtórnych”. Tekst normy czytamy we fragmencie próbnym ISO 22167:2021 w wersji francuskiej (angielski podgląd nie dał się pobrać) od okładki do punktu 5.3 (tygiel — do wymagania co do masy tygla z pokrywką, strona 4); dalszej części punktu 5.3, punktów 5.4–5.5 (stojak, waga), rozdziałów 6–10 (pobieranie i przygotowanie, przebieg, obliczanie — przypadek A i B, precyzja, sprawozdanie) ani załączników A i B nie mamy.

WEDŁUG TEKSTU ISO 22167:2021 (przedmowa, wprowadzenie, rozdziały 1–5.3; czytane po francusku). Normę opracował ISO/TC 300 (stałe paliwa wtórne) we współpracy z CEN/TC 343 w ramach porozumienia wiedeńskiego. Wprowadzenie: części lotne to ubytek masy próbki analitycznej, po odjęciu wilgoci, przy ogrzewaniu w określonej temperaturze, przez określony czas i w atmosferze ograniczonej (warunki beztlenowe); badanie jest empiryczne — dla powtarzalnych wyników trzeba ściśle kontrolować szybkość nagrzewania, temperaturę końcową i całkowity czas; podczas ogrzewania trzeba wyeliminować powietrze z paliwa, żeby nie dopuścić do utleniania; wilgoć oznacza się w tym samym czasie, żeby wprowadzić poprawkę; substancja mineralna próbki też może tracić masę, zależnie od rodzaju i ilości minerałów; metoda opiera się na EN 15402 i ISO 562; norma jest przeznaczona dla laboratoriów, producentów, dostawców i nabywców paliw wtórnych, przydatna też dla organów kontrolnych. Zakres (rozdział 1): wymagania i metoda oznaczania części lotnych w stałych paliwach wtórnych. Powołania: ISO 21637 (słownik), ISO 21645 (pobieranie próbek), ISO 21646 (przygotowanie próbek; w chwili publikacji projekt ISO/DIS 21646:2021), ISO 21660-3 (wilgoć w próbce do analizy ogólnej, metoda suszarkowa). Definicje (rozdział 3): popiół A — masa pozostałości nieorganicznej po spaleniu w określonych warunkach, zwykle w procentach suchej masy; usunięte składniki popiołotwórcze (rac) — grube materiały obojętne (metale, szkło, kamienie, płytki) usunięte z podsuszonej próbki przed przygotowaniem, by nie uszkodzić urządzeń, wliczane do obliczeń popiołu; całkowita substancja organiczna — palna część paliwa, suma części lotnych i węgla związanego, liczona jako 100 − wilgoć − popiół (tzw. strata prażenia, LOI); części lotne — względna część próbki analitycznej, po odjęciu wilgoci, tracona przy ogrzewaniu w określonych warunkach w atmosferze beztlenowej; węgiel związany — liczony jako 100 − wilgoć − części lotne − popiół; podsuszanie — suszenie ograniczające straty wilgoci w dalszych etapach podziału próbki i aktywność biologiczną. Zasada (rozdział 4): naważkę próbki analitycznej ogrzewa się bez kontaktu z powietrzem w (900 ± 10) °C przez 7 min; procent części lotnych liczy się z ubytku masy po odjęciu ubytku wilgoci; dopuszcza się urządzenia automatyczne (np. analizatory termograwimetryczne), jeżeli zwalidowano je pomiarami równoległymi z metodą odniesienia i spełniają wszystkie wymagania co do wielkości próbki, sposobu ogrzewania, temperatury, atmosfery i dokładności ważenia; odstępstwa trzeba zapisać i uzasadnić. Piec (5.1): ogrzewany elektrycznie, utrzymujący (900 ± 10) °C; z wyłączaniem po cyklu albo z kominkiem z tyłu (średnica ok. 25 mm, długość 150 mm) — wtedy drzwi muszą być szczelne, a kominek z przepustnicą ograniczającą przepływ powietrza; pojemność cieplna taka, by po wstawieniu zimnego stojaka z tyglami temperatura (900 ± 10) °C wróciła w ciągu 4 min; strefa jednorodnej temperatury co najmniej 160 mm × 100 mm (wiele tygli w stojaku) albo średnica 40 mm (jeden tygiel); jedna stała pozycja stojaka w tej strefie dla wszystkich oznaczeń; rysunek 1 — przykład pieca. Termoelement (5.2): nieosłonięty, sięgający środka wnętrza każdego tygla w strefie jednorodnej temperatury, spoina w połowie odległości między dnem tygla w stojaku a dnem pieca; przy wielu tyglach temperaturę każdego kontroluje się tak samo; można na stałe zamontować termoelement osłonięty, ale jego wskazania trzeba regularnie porównywać z nieosłoniętym; uwaga: charakterystyka termoelementu długo trzymanego w wysokiej temperaturze stopniowo się zmienia. Tygiel (5.3): cylindryczny, z dopasowaną pokrywką, oba z kwarcu, porcelany lub innego odpowiedniego materiału; tygiel z pokrywką o masie od 10 g do 14 g i wymiarach jak na rysunku 2 — tu kończy się przeczytany fragment.

STATUS (stan kart na 02.10.2026). Karta PN-EN ISO 22167:2021-08 w wersji angielskiej (publikacja 25-08-2021, 28 stron, grupa cenowa N) nie ma nagłówka „Wycofana”: Sektor Górnictwa, KT 144 Koksu i Przetworzonych Paliw Stałych, ICS 75.160.10, „Wprowadza: EN ISO 22167:2021 [IDT], ISO 22167:2021 [IDT]”, „Zastępuje: PN-EN 15402:2011 – wersja angielska”. PN-EN 15402:2011 (wersja angielska, publikacja 28-06-2011, wprowadzała EN 15402:2011) — wycofana 25-08-2021, „Zastąpiona przez: PN-EN ISO 22167:2021-08”.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 02.10.2026). Numer 22167 stoi w 9 rekordach u 9 laboratoriów: AB 005, AB 054, AB 081, AB 213, AB 300, AB 313, AB 550, AB 687, AB 1913. W aktualnych zakresach na stronach PCA (odczyt 02.10.2026, wydania od 02.09.2025 do 22.09.2026) osiem laboratoriów podaje „PN-EN ISO 22167:2021-08”, a AB 550 — „PN-EN ISO 22167” bez roku, obok wycofanej PN-EN 15402:2011. Żaden wiersz nie jest złożony pogrubioną kursywą (u AB 054 zawieszenie dotyczy innej części zakresu). Zakładka „Laboratoria” szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-EN ISO 22167” i pokazuje wszystkie 9 laboratoriów i 9 pozycji — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 02.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Paliwa stałe — stałe paliwa wtórne (SRF), paliwa alternatywne, odpady o kodach m.in. 19 12 10 i z grup 02, 03 i 20 — „zawartość części lotnych, metoda wagowa”, z zakresami: (2,0–90,0) % (AB 213), (4,0–90,0) % (AB 054), (10,0–80,0) % (AB 687), (12,0–90,0) % (AB 313), (50,00–90,00) % (AB 081), (50,0–70,0) % (AB 300, AB 1913), (55,35–65,40) % (AB 005); AB 550 bez zakresu. Obok popiołu (PN-EN ISO 21656), wilgoci, siarki i węgla całkowitego, ciepła spalania (PN-EN ISO 21654) i udziału biomasy (PN-EN ISO 21644).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy piecu: badanie jest umowne — piec, który po wstawieniu zimnego stojaka nie wraca do (900 ± 10) °C w 4 min, albo stojak w innym miejscu niż strefa jednorodnej temperatury daje inny ubytek. Przy powietrzu: nieszczelne drzwi, otwarty kominek bez przepustnicy albo źle dopasowana pokrywka tygla dopuszczają utlenianie — część węgla związanego spala się i zawyża wynik. Przy temperaturze: termoelement osłonięty, nieporównywany z nieosłoniętym, i starzejąca się spoina przesuwają temperaturę. Przy wilgoci: bez równoległego oznaczenia wilgoci (ISO 21660-3) ubytek masy nie jest zawartością części lotnych. Przy próbce: usunięte grube składniki popiołotwórcze (metale, szkło, kamienie) trzeba uwzględnić w obliczeniach — norma ma dwa przypadki obliczeń, A i B (rozdział 8, NIE PODAJEMY wzorów). Przy analizatorach automatycznych (TGA): dopuszczalne tylko po walidacji pomiarami równoległymi; odstępstwa zapisuje się i uzasadnia. Przy powołaniu: AB 550 podaje obok siebie wycofaną PN-EN 15402:2011 i PN-EN ISO 22167.

CZEGO NIE PODAJEMY. Nie mamy dalszej części punktu 5.3 ani punktów 5.4–5.5, rozdziału 6 (pobieranie i przygotowanie, wielkość naważki), rozdziału 7 (przebieg, liczba oznaczeń, kontrola temperatury pieca), rozdziału 8 (obliczenia — przypadki A i B), rozdziału 9 (granice powtarzalności i odtwarzalności), rozdziału 10 (sprawozdanie) ani załączników A (wyniki badań międzylaboratoryjnych) i B (aspekty środowiskowe) — nie podajemy więc wzorów, naważki ani danych o precyzji.

Zasada metody

Naważkę próbki analitycznej stałego paliwa wtórnego w tyglu z dopasowaną pokrywką ogrzewa się bez kontaktu z powietrzem w (900 ± 10) °C przez 7 min; zawartość części lotnych to procentowy ubytek masy pomniejszony o ubytek wynikający z wilgoci, oznaczonej równolegle według ISO 21660-3.

Zastosowania

• Stałe paliwa wtórne (SRF) i paliwa alternatywne z odpadów — charakterystyka paliwa, 9 laboratoriów
• Wyliczanie węgla związanego (100 − wilgoć − części lotne − popiół) i całkowitej substancji organicznej
• Kontrola jakości u producentów, dostawców i odbiorców paliw wtórnych (np. cementownie, ciepłownie)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 22167:2021-08 (wersja angielska; EN ISO 22167:2021 IDT, ISO 22167:2021 IDT)

Tytuł (PL)

Stałe paliwa wtórne — Oznaczanie zawartości części lotnych

Title (EN)

Solid recovered fuels — Determination of the content of volatile matter

Procedura krok po kroku

1. Próbka analityczna

   Pobranie według ISO 21645, przygotowanie według ISO 21646; usunięte grube składniki popiołotwórcze odnotowuje się do obliczeń. PN-EN ISO 22167:2021-08 aktualna (stan kart na 02.10.2026).

2. Przygotowanie pieca

   Piec w (900 ± 10) °C, temperatura sprawdzona termoelementem nieosłoniętym w strefie jednorodnej; stała pozycja stojaka.

3. Ogrzewanie

   Naważka w zważonym tyglu z pokrywką, wstawienie do pieca bez dostępu powietrza na 7 min; temperatura musi wrócić do (900 ± 10) °C w 4 min (szczegóły przebiegu — rozdział 7, NIE PODAJEMY).

4. Ważenie

   Ostudzenie i zważenie tygla; ubytek masy naważki.

5. Obliczenie

   Części lotne = ubytek masy minus ubytek wilgoci (ISO 21660-3), w procentach; przypadki A i B (z usuniętymi składnikami popiołotwórczymi i bez) — rozdział 8, NIE PODAJEMY wzorów.

Wymagany sprzęt i aparatura

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Piec w 900 °C — rękawice i szczypce do gorących tygli, osłona twarzy przy otwieraniu drzwi; gazy z pirolizy odprowadzać wyciągiem; przeczytany fragment normy nie zawiera ostrzeżeń bhp
• UWAGA MERYTORYCZNA: badanie umowne — każde odstępstwo w szybkości nagrzewania, temperaturze, czasie albo szczelności tygla zmienia wynik; wynik bez poprawki na wilgoć nie jest zawartością części lotnych

Najczęstsze pytania