🧂 Oznaczanie zawartości chlorków (jako chlorek sodu) w mięsie i przetworach mięsnych, w tym drobiowych, przy zawartości NaCl co najmniej 0,25 % (m/m) — dyspersja ok. 50 g próbki w 450 g wody, zakwaszenie 50 ml zawiesiny kwasem azotowym i miareczkowanie potencjometryczne roztworem azotanu srebra 0,0856 mol/l z elektrodą srebrną do punktu przegięcia krzywej, wynik z dokładnością 0,1 % (m/m), PN-ISO 1841-2

Chemia żywności PN-ISO 1841-2

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Zakres z karty PKN PN-ISO 1841-2:2002 (wersja polska), w całości: „Określono metodę oznaczania zawartości chlorków w mięsie i przetworach mięsnych, łącznie z drobiem, o zawartości chlorku sodu równej 0,25 procent (m/m) lub większej. Podano zasadę metody, stosowane odczynniki, aparaturę, sposób pobierania i przygotowywania próbek, wykonanie oznaczania oraz obliczania wyniku i sprawozdanie z badań. Ustalono precyzję metody – powtarzalność i odtwarzalność. W załączniku A (informacyjny), podano bibliografię”. Tekst normy czytamy w próbce ISO 1841-2:1996 W CAŁOŚCI (rozdziały 1–11 i załącznik A, cztery strony treści); wzory z rozdziałów 9 i 10 odczytaliśmy z obrazu strony, bo warstwa tekstowa próbki jest w tych miejscach zniekształcona.

WEDŁUG TEKSTU ISO 1841-2:1996. Normę przygotował ISO/TC 34/SC 6 (mięso i przetwory mięsne); część 1 serii to metoda Volharda (osobny wpis o PN-ISO 1841-1), część 2 — metoda potencjometryczna. Zakres: chlorki w mięsie i przetworach mięsnych, w tym drobiu, przy zawartości chlorku sodu co najmniej 0,25 % (m/m). Definicja (2.1): całkowita zawartość chlorków oznaczona tą metodą, wyrażona jako chlorek sodu w procentach masowych. Zasada (3): dyspersja porcji w wodzie, zakwaszenie porcji zawiesiny i miareczkowanie potencjometryczne roztworem azotanu srebra z elektrodą srebrną. Odczynniki (4): woda destylowana wolna od halogenów (próba: 1 ml AgNO₃ 0,1 mol/l i 5 ml HNO₃ 4 mol/l na 100 ml wody — co najwyżej lekkie zmętnienie); kwas azotowy 1 + 49 (20 ml stężonego o gęstości 1,40 g/ml do 1000 ml); azotan srebra 0,0856 mol/l (14,541 g wysuszonego 2 h w 150 °C ± 2 °C, w ciemnym szkle); chlorek sodu 0,0856 mol/l (5,000 g wysuszonego 2 h w 110 °C ± 2 °C). Aparatura (5): urządzenie do homogenizacji (szybkoobrotowy nóż albo maszynka z sitkiem o otworach nie większych niż 4,5 mm); blender laboratoryjny z regulacją obrotów; elektroda srebrna kombinowana albo osobne elektrody — wskaźnikowa srebrna i szklana odniesienia (końcówkę srebrnej czyści się przed pierwszym użyciem i w razie potrzeby przed każdym dniem pracy, ponownie przy dryfie punktu końcowego; pokrywania chlorkiem srebra nie wymaga); mieszadło magnetyczne; pH-metr z działką nie większą niż 10 mV i zakresem co najmniej ±700 mV; pipeta 50 ml; waga 0,1 g. Pobieranie (6) nie jest częścią metody (zalecana ISO 3100-1); próbka reprezentatywna co najmniej 200 g. Przygotowanie (7): homogenizacja tak, by temperatura nie przekroczyła 25 °C, w maszynce co najmniej dwukrotnie; szczelny pojemnik i badanie zawsze w ciągu 24 h od homogenizacji. Oznaczenie (8): ok. 50 g z dokładnością 0,1 g do naczynia blendera 1000 ml, dodać 450 g wody, mieszać najpierw powoli, potem 1–2 min szybko; natychmiast pobrać pipetą 50 ml zawiesiny do tarowanej zlewki i zważyć (m₁). Krzywa miareczkowania (8.3): 25 ml roztworu NaCl rozcieńczonego do ok. 50 ml i 50 ml kwasu azotowego miareczkuje się azotanem srebra porcjami dobranymi do szybkości zmian potencjału, łącznie 50 ml; punkt przegięcia wyznacza się dwiema prostymi pod kątem 45° stycznymi do krzywej w miejscach największej krzywizny (punkt leży na przecięciu krzywej z prostą równoległą poprowadzoną w połowie między nimi); punkt przegięcia służy jako punkt końcowy, sprawdza się go co pewien czas i wyznacza na nowo po wymianie elektrody albo pH-metru; z objętości azotanu srebra oblicza się jego stężenie i doprowadza do 0,0856 mol/l. Próbka (8.4): do zawiesiny 50 ml kwasu azotowego i miareczkowanie tak samo jak przy krzywej (8.3); przy chlorkach do 1 % — biureta 10 ml; przy serii oznaczeń tego samego mięsa najlepiej użyć punktu końcowego z krzywej tego mięsa, a nie z roztworu wzorcowego. Próba ślepa (8.5): kroki 8.2.2–8.4 z wodą zamiast zawiesiny. Obliczenie (9): w = (V₁ − V₂) × c × 50 × 58,44 / (m₁ × m), gdzie V₁ i V₂ — objętości azotanu srebra w oznaczeniu i w próbie ślepej (ml), c — stężenie azotanu srebra (mol/l), m₁ — masa pobranej zawiesiny (g), m — masa porcji badanej (g); wynik jako NaCl z dokładnością 0,1 % (m/m). Precyzja (10, z badania międzylaboratoryjnego według ISO 5725, poziom 95 %): granica powtarzalności r = 0,002 + 0,033·w̄, granica odtwarzalności R = 0,005 + 0,066·w̄ (w̄ — średnia z dwóch wyników w %). Sprawozdanie (11): metoda pobierania, jeśli znana, metoda, wynik(i), wynik końcowy, jeśli sprawdzano powtarzalność, szczegóły nieobjęte normą i zdarzenia mogące wpłynąć na wynik.

STATUS (stan kart na 02.10.2026). Karta PN-ISO 1841-2:2002 (wersja polska, publikacja 02-09-2002, 9 stron, grupa cenowa E) ma nagłówek „Wycofana”: data wycofania 06-07-2018, Sektor Żywności, Rolnictwa i Leśnictwa, KT 93 Mięsa, Jaj i ich Przetworów, ICS 67.120.10, „Wprowadza: ISO 1841-2:1996 [IDT]”; pola „Zastąpiona przez” na karcie NIE MA. Trzy pytania o normę wycofaną: kiedy — 06.07.2018; czym zastąpiono — karta nie wskazuje następcy, a wyszukiwarka PKN pod hasłem „PN-ISO 1841-2” (02.10.2026) pokazuje tylko tę jedną normę; co zmieniło się dla wyniku — nic w treści metody: dokument ISO, który norma wprowadzała, nadal obowiązuje — katalog normalizacyjny EVS (Estonia) podaje ISO 1841-2:1996 jako ważną od 27.06.1996, z historią złożoną z jednej pozycji (odczyt 02.10.2026). Laboratoria powołują więc wycofaną normę krajową, której treść jest identyczna z obowiązującą normą ISO.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 02.10.2026). Numer 1841-2 stoi w 8 rekordach u 6 laboratoriów: AB 076, AB 370, AB 400, AB 483, AB 592, AB 1334. W aktualnych zakresach na stronach PCA (odczyt 02.10.2026, wydania od 06.02.2026 do 07.08.2026) wszystkie podają „PN-ISO 1841-2:2002”, a AB 076 w jednej z dwóch pozycji dopisuje własny dokument „IB-10 wydanie 5 z dnia 2026.03.27”. Zakładka „Laboratoria” szuka zapisów ZACZYNAJĄCYCH SIĘ od „PN-ISO 1841-2” i pokazuje wszystkie 6 laboratoriów — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 02.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Mięso i przetwory mięsne: „Zawartość chlorków” od 0,5 do 6,0 % (AB 370), „Zawartość chlorków (NaCl)” od 0,25 do 10,00 % (AB 483), „Zawartość chlorków” od 0,1 do 21,0 % (m/m), także drób (AB 592), „Zawartość soli kuchennej” od 0,16 do 10,0 % metodą miareczkową (AB 400); konserwy mięsne, drobiowe i warzywno-mięsne — „Zawartość soli (NaCl)” od 0,25 do 3,00 % (AB 076), a w drugiej pozycji AB 076 to samo dla zup sterylizowanych i konserw warzywnych, z własną instrukcją IB-10; AB 1334 ma wspólny wiersz „Zawartość chlorku sodu” od 0,10 do 20,00 % dla serów (PN-EN ISO 5943), mięsa i produktów mięsnych (ta norma) oraz owoców i warzyw (PN-A-75101-10, PN-EN 12133). Wszędzie poza AB 400 jako technika stoi miareczkowanie potencjometryczne.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy zakresie: norma dotyczy produktów z co najmniej 0,25 % NaCl, a trzy laboratoria podają dolną granicę niższą — AB 592 0,1 %, AB 1334 0,10 % (wiersz wspólny z innymi normami) i AB 400 0,16 %; wynik poniżej 0,25 % leży poza zakresem, dla którego norma ustaliła metodę i precyzję. Przy przedmiocie: zupy i konserwy warzywne (AB 076) to nie mięso — tam laboratorium dodaje własną instrukcję. Przy przygotowaniu: temperatura przy homogenizacji nie może przekroczyć 25 °C, a badanie musi nastąpić w ciągu 24 h od homogenizacji. Przy pomiarze: zawiesinę pobiera się pipetą NATYCHMIAST po zmiksowaniu (8.2.2) — mieszanie według 8.2.1 ma zawiesić cząstki stałe równomiernie; przy chlorkach do 1 % trzeba użyć biurety 10 ml; punkt końcowy wyznacza się z krzywej, a po wymianie elektrody lub pH-metru — od nowa. Przy obliczeniu: we wzorze odejmuje się objętość z próby ślepej (V₂), a mnożnik 50 i obie masy (m₁ zawiesiny i m porcji) muszą odpowiadać faktycznie użytym ilościom; wynik wyraża się jako NaCl, choć oznacza się wszystkie chlorki. Przy statusie: zapis „PN-ISO 1841-2:2002” wskazuje normę wycofaną przez PKN — treść metody nie zmieniła się, bo ISO 1841-2:1996 obowiązuje dalej.

CZEGO NIE PODAJEMY. Tekst normy mamy w całości. Nie podajemy wartości liczbowych z badania międzylaboratoryjnego poza wzorami na r i R (w normie ich nie ma) ani powodu wycofania normy przez PKN — karta go nie podaje.

Zasada metody

Porcję ok. 50 g mięsa miksuje się z 450 g wody, 50 ml zawiesiny zakwasza kwasem azotowym i miareczkuje potencjometrycznie azotanem srebra 0,0856 mol/l z elektrodą srebrną do punktu przegięcia krzywej; z objętości titranta (minus próba ślepa) oblicza się chlorki jako NaCl w % (m/m).

Zastosowania

• Mięso i przetwory mięsne, w tym drobiowe — zawartość chlorków/soli; 6 laboratoriów w zakresach PCA
• Konserwy mięsne, drobiowe i warzywno-mięsne — zawartość soli (NaCl)
• Kontrola deklarowanej zawartości soli w wyrobach o zawartości NaCl co najmniej 0,25 %

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 1841-2:2002 (wersja polska; ISO 1841-2:1996 IDT) — wycofana przez PKN 06-07-2018 bez wskazania następcy (stan karty na 02.10.2026)

Tytuł (PL)

Mięso i przetwory mięsne — Oznaczanie zawartości chlorków — Część 2: Metoda potencjometryczna

Title (EN)

Meat and meat products — Determination of chloride content — Part 2: Potentiometric method

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Co najmniej 200 g; homogenizować (≤ 25 °C, maszynka dwukrotnie), przechowywać szczelnie, badać w ciągu 24 h. PN-ISO 1841-2:2002 wycofana 06-07-2018 bez następcy (stan karty na 02.10.2026).

2. Zawiesina

   Ok. 50 g (± 0,1 g) + 450 g wody w blenderze: wolno, potem 1–2 min szybko; natychmiast 50 ml zawiesiny do tarowanej zlewki 250 ml i zważyć (m₁).

3. Krzywa i punkt końcowy

   25 ml NaCl 0,0856 mol/l + woda do ok. 50 ml + 50 ml HNO₃; miareczkować AgNO₃ do 50 ml; punkt przegięcia metodą stycznych 45°; zmianować AgNO₃.

4. Miareczkowanie próbki

   Do zawiesiny 50 ml HNO₃ 1 + 49; miareczkować do punktu końcowego (biureta 10 ml przy chlorkach ≤ 1 %); próba ślepa z wodą zamiast zawiesiny.

5. Wynik

   w = (V₁ − V₂) × c × 50 × 58,44 / (m₁ × m) jako NaCl, z dokładnością 0,1 % (m/m); powtarzalność r = 0,002 + 0,033·w̄.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Norma nie zawiera ostrzeżeń bhp — zasady postępowania z azotanem srebra i stężonym kwasem azotowym ustala laboratorium według kart charakterystyki
• UWAGA MERYTORYCZNA: metoda dotyczy produktów z co najmniej 0,25 % NaCl; zawiesinę pobierać natychmiast po zmiksowaniu; PN-ISO 1841-2:2002 wycofana przez PKN, ISO 1841-2:1996 nadal ważna

Najczęstsze pytania