⛽ Zanieczyszczenie ogolne oleju napedowego
Oznaczanie zawartosci substancji nierozpuszczonych (zanieczyszczenia ogolnego) w oleju napedowym metoda filtracji grawitacyjnej przez membrane. Kluczowy parametr jakosci paliw.
Przegląd
Zanieczyszczenie ogolne oleju napedowego to sumaryczna zawartosc czasteczek stalych nierozpuszczonych w paliwie, wyrazona w mg/kg. Parametr ten ma kluczowe znaczenie dla prawidlowej pracy ukladow wtryskowych silnikow wysokopreznych, szczegolnie nowoczesnych systemow common rail, w ktorych tolerancje miedzy elementami roboczymi wtryskiwaczy sa rzadu kilku mikrometrow.
Norma PN-EN 12662 okresla metode filtracji probki paliwa (800 mL) przez uprzednio zwazona membrane filtracyjna o porowatosci 0,8 um. Po filtracji membrane plucze sie heptanem w celu usuniecia resztek oleju, suszy i ponownie wazy. Roznica mas membrany stanowi zawartosc zanieczyszczen. Metoda ma zastosowanie do destylatow srednich, olejow napedowych z dodatkiem do 30% (V/V) FAME oraz czystych estrow metylowych.
Wymagania jakosciowe dla oleju napedowego wg PN-EN 590 okresla maksymalne zanieczyszczenie ogolne na poziomie 24 mg/kg. Przekroczenie tej wartosci moze prowadzic do zatkania filtrow paliwowych, przyspieszonego zuzycia pomp i wtryskiwaczy oraz awarii ukladu zasilania silnika. W dobie paliw z biokomponentami (B7, B10, B20) monitoring tego parametru jest szczegolnie wazny, poniewaz FAME ma tendencje do tworzenia osadow i zwiekszania zanieczyszczenia.
Zakres roboczy metody wynosi od 12 do 26 mg/kg, ustalony na podstawie badan miedzynarodowych zgodnie z EN ISO 4259-1. Metoda ma zastosowanie do produktow o lepkosci kinematycznej nieprzekraczajacej 8 mm2/s w 20°C lub 5 mm2/s w 40°C.
Zasada metody
Metoda polega na filtracji odmierzonej objetosci probki paliwa (800 mL) przez uprzednio wysuszona i zwazona membrane filtracyjna o porowatosci nominalnej 0,8 um, przy uzyciu podcisnieniawytwarzanego przez pompe prozniowa. Substancje nierozpuszczone zostaja zatrzymane na powierzchni membrany. Po zakonczeniu filtracji membrane plucze sie rozpuszczalnikiem (heptan) w celu usuniecia zaadsorbowanego oleju, a nastepnie suszy w suszarce i wazy na wadze analitycznej. Roznica mas membrany przed i po filtracji, odniesiona do masy przefiltrowaneej probki, stanowi wynik oznaczenia zanieczyszczenia ogolnego wyrazony w mg/kg.
Zastosowania
- Kontrola jakosci oleju napedowego wg PN-EN 590 (max 24 mg/kg)
- Badanie paliw z biokomponentami FAME (B7, B10, B20, B100)
- Monitoring czystosci paliw w lancuchu logistycznym (rafineria-terminal-stacja)
- Kontrola wplywu przechowywania na jakosc paliwa
- Ocena skutecznosci systemow filtracji w instalacjach paliwowych
- Reklamacje jakosciowe paliw i spory handlowe
- Badania badan typowych i homologacyjnych paliw
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres roboczy | 12–26 mg/kg (wg walidacji miedzynarodowej) |
| Objetosc probki | 800 mL |
| Porowatosc membrany | 0,8 um |
| Limit wg PN-EN 590 | max 24 mg/kg |
| Precyzja (powtarzalnosc) | r = 5,2 mg/kg (dla poziomu 24 mg/kg) |
| Precyzja (odtwarzalnosc) | R = 11,8 mg/kg (dla poziomu 24 mg/kg) |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 12662:2014
- Tytuł (PL)
- Ciekle przetwory naftowe — Oznaczanie zanieczyszczenia ogolnego destylatow srednich, olejow napedowych i estrow metylowych kwasow tluszczowych
- Title (EN)
- Liquid petroleum products — Determination of total contamination in middle distillates, diesel fuels and fatty acid methyl esters
Procedura krok po kroku
1. Przygotowanie membrany
Umyj membrane heptanem, wysusz w suszarce (105°C, 30 min), schlodz w eksykatorze do temperatury pokojowej. Zwaz z dokladnoscia 0,1 mg.
2. Montaz zestawu filtracyjnego
Umiesc membrane na frycie lejka filtracyjnego, zamocuj lejek na kolbie ssawkowej. Podlacz pompe prozniowa. Sprawdz szczelnosc polaczen.
3. Przygotowanie probki
Dokladnie wymieszaj probke paliwa przez odwracanie pojemnika. Odmierz 800 mL cylindrem miarowym.
4. Filtracja probki
Wlacz pompe prozniowa. Powoli przelewaj probke na membrane, utrzymujac staly poziom cieczy nad membrana. Filtruj calosc 800 mL.
5. Plukanie membrany
Po przefiltrowaniu calej probki przemyj membrane 3 × 20 mL heptanu w celu usuniecia zaadsorbowanego oleju. Kontynuuj odsysanie do usuniecia rozpuszczalnika.
6. Suszenie membrany
Zdejmij membrane z lejka pinetka, umiesc w suszarce (105°C, 30 min). Schlodz w eksykatorze do temperatury pokojowej (min. 30 min).
7. Wazenie membrany
Zwaz membrane na wadze analitycznej z dokladnoscia 0,1 mg. Zapisz mase koncowa.
8. Obliczenie wyniku
Zanieczyszczenie [mg/kg] = (m2 - m1) × 1000 / (V × d), gdzie m2 = masa koncowa, m1 = masa poczatkowa membrany [mg], V = objetosc probki [mL], d = gestosc probki [g/mL].
9. Kontrola jakosci
Wykonaj probe slepa (filtracja heptanu przez membrane). Roznica mas membrany nie powinna przekraczac 0,3 mg.
10. Zapis i raportowanie
Zapisz wynik w mg/kg z dokladnoscia do 1 mg/kg. Porownaj z limitem PN-EN 590 (max 24 mg/kg). Dolacz dane o temperaturze i gestosci probki.
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Zestaw do filtracji prozniowej | Millipore, Sartorius, Pall — kolba ssawkowa, lejek z frytta | 2 000–5 000 PLN |
| Pompa prozniowa | KNF Laboport N 810, Vacuubrand ME 1C | 3 000–8 000 PLN |
| Membrany filtracyjne 0,8 um | Millipore AAWP, Sartorius (srednica 47 mm, celuloza) | 150–400 PLN / 100 szt. |
| Waga analityczna (d = 0,1 mg) | Mettler Toledo XPR205, Sartorius Secura 225D | 8 000–25 000 PLN |
| Suszarka laboratoryjna | Binder FD 56, POL-EKO SLW 32, Memmert UF 30 | 4 000–12 000 PLN |
| Cylinder miarowy 1000 mL | DURAN klasa A, borokrzem | 80–200 PLN |
| Eksykator z srodkiem suszacym | Eksykator szklany 200 mm + silikagel | 300–800 PLN |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| n-Heptan (czystosc min. 99%) | 142-82-5 | Rozpuszczalnik do plukania membrany po filtracji, klasa cz.d.a., 1–2,5 L na oznaczenie |
| Aceton | 67-64-1 | Do wstepnego plukania aparatury, czystosc min. 99% |
| Toluen | 108-88-3 | Alternatywny rozpuszczalnik do plukania, czystosc min. 99% |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- n-Heptan — latwopalny (R11), stosowac z dala od zrodel zaplonu, pracowac pod wyciagiem
- Toluen — toksyczny przy wdychaniu (R20), stosowac wylacznie pod wyciagiem
- Aceton — latwopalny, moze powodowac podraznienie oczu
- Olej napedowy — szkodliwy, unikac kontaktu ze skora, stosowac rekawice nitrylowe
- Pompa prozniowa — ryzyko wybuchu par rozpuszczalnikow, zapewnic wentylacje