⛽ Zanieczyszczenia całkowite w olejach napędowych i destylatach średnich — filtracja membranowa
Krótko: o co chodzi
Sączenie zważonej porcji ok. 800 ml paliwa pod próżnią przez zważony sączek membranowy, przemycie, suszenie i ważenie; wynik w mg/kg (ok. Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12662-1:2024-11; Zakres stosowania: Destylaty średnie i oleje napędowe z FAME ≤ 30 % (V/V); zanieczyszczenia ok. 12–30 mg/kg (wg wydania 2014). Procedura obejmuje 7 kroków; stosuje się je m.in. do: Kontrola jakości oleju napędowego wg PN-EN 590 (limit 24 mg/kg) i olejów opałowych, Badanie paliw B7–B30 z FAME (do 30 % V/V), Ocena czystości paliwa po magazynowaniu i w dystrybucji (blokowanie filtrów).
W skrócie
- Norma: PN-EN 12662-1:2024-11
- Kategoria: Petrochemia
- Kroków procedury: 7
- Zakres stosowania: Destylaty średnie i oleje napędowe z FAME ≤ 30 % (V/V); zanieczyszczenia ok. 12–30 mg/kg (wg wydania 2014)
- Lepkość produktu: ≤ 8 mm²/s w 20 °C lub ≤ 5 mm²/s w 40 °C; większa — osobna procedura
- Porcja: 800 ml, ważona
Przegląd
Norma określa metodę oznaczania zanieczyszczeń całkowitych jako zawartości substancji nierozpuszczonych w destylatach średnich i olejach napędowych zawierających do 30 % (V/V) estrów metylowych kwasów tłuszczowych (FAME). Nadmierne zanieczyszczenie układu paliwowego powoduje przedwczesne blokowanie filtrów i awarie, dlatego oznaczanie substancji nierozpuszczonych jest sposobem kontroli tego problemu. Wydanie 2024 zastąpiło EN 12662:2014 i podzieliło zakres na dwie części: część 1 obejmuje destylaty średnie i oleje napędowe z FAME do 30 % (V/V), a część 2 (osobna norma) czysty FAME — bo zmiany wprowadzone w 2014 r. sprawiały w laboratoriach problemy przy badaniu FAME i korelacji wyników z poprzednią wersją; zaktualizowano też dane precyzji po nowej analizie statystycznej wg EN ISO 4259-1 (bez próbek FAME).
Według wcześniejszego wydania (EN 12662:2014) metoda ma zastosowanie do zawartości zanieczyszczeń od około 12 mg/kg do około 30 mg/kg i do produktów o lepkości kinematycznej nieprzekraczającej 8 mm²/s w 20 °C lub 5 mm²/s w 40 °C (np. olej napędowy wg EN 590); dla produktów o większej lepkości przewidziano osobną procedurę. Zanieczyszczenie całkowite to substancje nierozpuszczone zatrzymane na sączku po filtracji w warunkach badania.
W praktyce krajowej badanie jest rutynowe dla olejów napędowych i opałowych (laboratoria akredytowane podają zakres 1–30 mg/kg metodą wagową), a INiG stosuje je m.in. w badaniach stabilności olejów B10 podczas magazynowania. Zgodnie z wymaganiami PN-EN 590 olej napędowy nie powinien zawierać więcej niż 24 mg/kg zanieczyszczeń stałych.
Zasada metody
Porcję próbki o objętości 800 ml waży się i sączy z zastosowaniem próżni przez uprzednio zważony sączek membranowy. Sączek z pozostałością przemywa się, suszy i waży, a zawartość zanieczyszczeń oblicza z różnicy mas sączków i odnosi do masy próbki w mg/kg. Norma określa oczyszczanie pojemników na próbki i zestawu filtracyjnego, przygotowanie porcji (osobno dla destylatów średnich i olejów napędowych oraz dla produktów o lepkości powyżej 8 mm²/s w 20 °C lub 5 mm²/s w 40 °C), przygotowanie zestawu filtracyjnego i sączka oraz obliczenia i wyrażanie wyników.
Zastosowania
- Kontrola jakości oleju napędowego wg PN-EN 590 (limit 24 mg/kg) i olejów opałowych
- Badanie paliw B7–B30 z FAME (do 30 % V/V)
- Ocena czystości paliwa po magazynowaniu i w dystrybucji (blokowanie filtrów)
- Monitoring jakości paliw na stacjach (Inspekcja Handlowa, rozporządzenie o metodach badania jakości paliw ciekłych)
Kluczowe parametry
| Parametr | Wartość |
|---|---|
| Zakres stosowania | Destylaty średnie i oleje napędowe z FAME ≤ 30 % (V/V); zanieczyszczenia ok. 12–30 mg/kg (wg wydania 2014) |
| Lepkość produktu | ≤ 8 mm²/s w 20 °C lub ≤ 5 mm²/s w 40 °C; większa — osobna procedura |
| Porcja | 800 ml, ważona |
| Filtracja | Pod próżnią przez zważony sączek membranowy; przemycie, suszenie, ważenie |
| Wynik | mg/kg z różnicy mas sączków odniesionej do masy próbki |
| Wymaganie PN-EN 590 | ≤ 24 mg/kg |
Norma
- Numer normy
- PN-EN 12662-1:2024-11
- Tytuł (PL)
- Ciekłe przetwory naftowe — Oznaczanie całkowitej zawartości zanieczyszczeń — Część 1: Średnie destylaty i oleje napędowe
- Title (EN)
- Liquid petroleum products — Determination of total contamination — Part 1: Middle distillates and diesel fuels
Procedura krok po kroku
-
Pobranie próbki
Pobrać próbkę wg EN ISO 3170, EN ISO 3171 lub — ze stacji paliw — EN 14275, do pojemnika oczyszczonego zgodnie z rozdz. 7 normy.
-
Przygotowanie sączka
Sączek membranowy przemyć, wysuszyć, ostudzić w eksykatorze i zważyć (rozdz. 10.2).
-
Przygotowanie porcji
Przygotować porcję analityczną 800 ml (dla destylatów średnich i olejów napędowych wg 9.2; dla produktów o lepkości > 8 mm²/s w 20 °C lub > 5 mm²/s w 40 °C wg 9.3) i zważyć.
-
Filtracja
Przesączyć porcję pod próżnią przez zważony sączek membranowy w przygotowanym zestawie filtracyjnym (10.1, rozdz. 11).
-
Przemycie i suszenie
Przemyć sączek z pozostałością rozpuszczalnikiem, wysuszyć i ostudzić w eksykatorze.
-
Ważenie i obliczenie
Zważyć sączek z pozostałością; zawartość zanieczyszczeń obliczyć z różnicy mas sączków i masy próbki, wyrazić w mg/kg (rozdz. 12–13).
-
Sprawozdanie
Podać wynik w mg/kg z odwołaniem do PN-EN 12662-1, identyfikacją próbki i odstępstwami; porównać z wymaganiem PN-EN 590 (≤ 24 mg/kg).
Wymagany sprzęt i aparatura
| Sprzęt | Przykład | Orientacyjna cena |
|---|---|---|
| Zestaw do filtracji membranowej pod próżnią | Lejek filtracyjny z podstawą, kolba ssawkowa, pompa próżniowa | — |
| Sączki membranowe | Uprzednio przemyte, wysuszone i zważone | — |
| Waga analityczna | Do ważenia sączków i porcji próbki | — |
| Suszarka i eksykator | Do suszenia i studzenia sączków przed ważeniem | — |
| Zlewki wg ISO 3819 i pojemniki na próbki | Oczyszczone zgodnie z normą; próbki wg EN ISO 3170, EN ISO 3171 lub EN 14275 (stacje paliw) | — |
Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne
| Odczynnik | CAS | Szczegóły |
|---|---|---|
| Rozpuszczalnik do przemywania sączka i mycia sprzętu | — | Wg normy; rozpuszczalnik przefiltrowany, wolny od cząstek |
Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)
- Olej napędowy i rozpuszczalniki do przemywania — praca pod wyciągiem, rękawice nitrylowe, brak źródeł zapłonu
- Filtracja pod próżnią — kolba ssawkowa odporna na podciśnienie, osłona
- Sączki po badaniu i popłuczyny utylizować jako odpady naftowe
Najczęstsze pytania
Jaka norma opisuje to badanie?
Badanie wykonuje się według normy PN-EN 12662-1:2024-11 — „Ciekłe przetwory naftowe — Oznaczanie całkowitej zawartości zanieczyszczeń — Część 1: Średnie destylaty i oleje napędowe”. Tytuł angielski: „Liquid petroleum products — Determination of total contamination — Part 1: Middle distillates and diesel fuels”.
Na czym polega ta metoda?
Porcję próbki o objętości 800 ml waży się i sączy z zastosowaniem próżni przez uprzednio zważony sączek membranowy. Sączek z pozostałością przemywa się, suszy i waży, a zawartość zanieczyszczeń oblicza z różnicy mas sączków i odnosi do masy próbki w mg/kg.
Jaki jest zakres pomiarowy i dokładność?
Zakres stosowania: Destylaty średnie i oleje napędowe z FAME ≤ 30 % (V/V); zanieczyszczenia ok. 12–30 mg/kg (wg wydania 2014); Lepkość produktu: ≤ 8 mm²/s w 20 °C lub ≤ 5 mm²/s w 40 °C; większa — osobna procedura; Porcja: 800 ml, ważona; Filtracja: Pod próżnią przez zważony sączek membranowy; przemycie, suszenie, ważenie.
Ile trwa wykonanie badania?
Procedura obejmuje 7 kroków. Norma nie podaje czasu trwania dla wszystkich etapów — decyduje procedura laboratorium.
Jaki sprzęt jest potrzebny?
Zestaw do filtracji membranowej pod próżnią, Sączki membranowe, Waga analityczna, Suszarka i eksykator, Zlewki wg ISO 3819 i pojemniki na próbki.
Gdzie stosuje się to badanie?
Kontrola jakości oleju napędowego wg PN-EN 590 (limit 24 mg/kg) i olejów opałowych; Badanie paliw B7–B30 z FAME (do 30 % V/V); Ocena czystości paliwa po magazynowaniu i w dystrybucji (blokowanie filtrów); Monitoring jakości paliw na stacjach (Inspekcja Handlowa, rozporządzenie o metodach badania jakości paliw ciekłych).
Jakie środki ostrożności obowiązują?
Olej napędowy i rozpuszczalniki do przemywania — praca pod wyciągiem, rękawice nitrylowe, brak źródeł zapłonu; Filtracja pod próżnią — kolba ssawkowa odporna na podciśnienie, osłona; Sączki po badaniu i popłuczyny utylizować jako odpady naftowe.
Które laboratorium wykona to badanie?
Badanie wykonują laboratoria akredytowane według ISO/IEC 17025. Na LabCoda wyszukasz je po numerze normy PN-EN 12662-1.