🍎 Wykrywanie napromienionej żywności zawierającej zanieczyszczenia mineralne (krzemiany, kalcyt z muszli i pancerzyków, hydroksyapatyt z kości lub zębów) metodą fotostymulowanej luminescencji (PSL) — nieniszczący pomiar przesiewowy intensywności PSL porównywanej z progiem dolnym T1 i górnym T2 (sygnał ujemny, pośredni, dodatni) i opcjonalny pomiar kalibrowany po napromienieniu próbki określoną dawką (czułość PSL); dodatni wynik przesiewowy potwierdza się PSL kalibrowaną albo inną metodą znormalizowaną (EN 1784–EN 1788) lub zwalidowaną; zwalidowane na skorupiakach i mięczakach oraz ziołach, przyprawach i mieszankach; PN-EN 13751:2009

Chemia żywności PN-EN 13751

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Czytamy tekst normy o wykrywaniu napromienionej żywności fotostymulowaną luminescencją, udostępniony przez Komisję Europejską w serwisie o napromienianiu żywności (plik oznaczony „13751-2002”, czyli wydanie EN 13751:2002): zakres, zasada (z PSL przesiewową i kalibrowaną), ograniczenia i walidacja z tabelą 1 — 3 strony. Obowiązująca PN-EN 13751:2009 wprowadza EN 13751:2009 (wyszukiwarka PKN); tekstu wydania z 2009 r. nie czytaliśmy, więc różnic między wydaniami nie podajemy. Aparatury, postępowania, wartości progów dla poszczególnych produktów (poza danymi z walidacji) ani interpretacji w czytanym tekście nie ma.

WEDŁUG TEKSTU EN 13751:2002. Zakres (1): metoda wykrywania napromienionej żywności fotostymulowaną luminescencją (PSL); obejmuje wstępny pomiar intensywności PSL, który może służyć do badań przesiewowych, oraz metodę kalibracji określającą czułość PSL, pomocną w klasyfikacji; dodatni wynik przesiewowy trzeba potwierdzić PSL kalibrowaną albo inną metodą znormalizowaną (np. EN 1784–EN 1788) lub zwalidowaną; metodę z powodzeniem zbadano międzylaboratoryjnie na skorupiakach i mięczakach (ang. shellfish) oraz ziołach, przyprawach i przyprawach złożonych; z innych badań można wnioskować, że ma zastosowanie do wielu rodzajów żywności. Zasada (2.1): na większości żywności występują okruchy mineralne, zwykle krzemiany albo materiały biologiczno-nieorganiczne — kalcyt z muszli lub pancerzyków, hydroksyapatyt z kości lub zębów; pod wpływem promieniowania jonizującego magazynują energię w nośnikach ładunku uwięzionych w miejscach strukturalnych, międzywęzłowych lub domieszkowych; pobudzenie optyczne minerałów uwalnia nośniki ładunku; te same widma uzyskano z całych próbek ziół, przypraw i innej żywności przy fotostymulacji; pomiar PSL nie niszczy próbki — całe próbki lub mieszaniny materiału organicznego i nieorganicznego można mierzyć wielokrotnie, ale sygnał PSL maleje przy kolejnych pomiarach tej samej próbki; metodyka obejmuje przesiewowy (wstępny) pomiar PSL ustalający status próbki i opcjonalny drugi pomiar po dawce kalibracyjnej, określający czułość PSL próbki. PSL przesiewowa (2.2): poziom sygnału porównuje się z dwoma progami; większość próbek napromienionych daje silny sygnał powyżej progu górnego; sygnał poniżej progu dolnego wskazuje, że próbki nie napromieniono; sygnał między progami (pośredni) oznacza konieczność dalszych badań; progi dają skuteczną metodę przesiewową, którą można uzupełnić kalibracją, termoluminescencją (EN 1788) albo inną zwalidowaną metodą. PSL kalibrowana (2.3): po pomiarze wstępnym próbkę naświetla się określoną dawką promieniowania i mierzy ponownie; próbki napromienione wykazują wtedy tylko mały wzrost PSL, a nienapromienione zwykle znaczny. Ograniczenia (3): metodę można w zasadzie stosować do każdej żywności z okruchami mineralnymi; czułość PSL zależy od ilości i rodzaju minerałów w danej próbce; sygnały poniżej T1 wiążą się na ogół z materiałem nienapromienionym, ale mogą pochodzić z napromienionego materiału o małej czułości — kalibracja pomaga je odróżnić; próbki o małej czułości (wynik ujemny lub pośredni po kalibracji) bada się dalej termoluminescencją albo inną metodą; pomiary kalibrowane zaleca się dla skorupiaków i mięczaków o małej zawartości minerałów oraz „czystych” przypraw (np. gałka muszkatołowa, mielony pieprz biały i czarny), by uniknąć wyników fałszywie ujemnych; najlepsze wyniki dają produkty niemieszane — mieszanki (np. curry) mogą zawierać okruchy o różnej czułości i dawać niejednoznaczne wyniki PSL kalibrowanej; sól w produkcie może zdominować intensywność PSL i maskować sygnał napromienionych składników — uwodnienie produktu i ponowny pomiar pozwala to rozpoznać i naprawić. Walidacja (4): skorupiaki i mięczaki — porównanie zorganizowane przez SURRC na zlecenie Ministerstwa Rolnictwa, Rybołówstwa i Żywności (MAFF), 5 laboratoriów, po 10 próbek napromienionych (0,5 i 2,5 kGy) i 5 nienapromienionych z 5 gatunków; po 6 porcji całych próbek i 6 porcji jelit mierzonych 60 s, ocena dwóch najwyższych wyników wobec T1 = 1000 i T2 = 4000 zliczeń/60 s — wszystkie 75 próbek sklasyfikowano poprawnie, pomiary kalibrowane dały te same wyniki; zioła, przyprawy i przyprawy złożone — badanie SURRC/MAFF, 9 uczestników, 40 rodzajów i 4 mieszanki, napromienione dawką do 10 kGy albo nienapromienione, T1 = 700 i T2 = 5000 zliczeń/60 s, pomiar 60 s; 662 pomiary przesiewowe (345 próbek napromienionych, 317 nienapromienionych) dały 577 klasyfikacji jednoznacznych, z których 569 (98,6 %) było poprawnych, a 8 (1,4 %) błędnych przypisano błędom operatora; 85 próbek (12,8 %) dało sygnał pośredni (24 napromienione i 61 nienapromienionych); spośród 400 pomiarów kalibrowanych (201 próbek napromienionych, 199 nienapromienionych) 345 sklasyfikowano poprawnie; 55 (13,8 %) dało wcześniej wynik pośredni — po kalibracji 33 z nich dało wynik dodatni (potwierdzona czułość), co pozwoliło uznać je za nienapromienione i rozstrzygnąć 60 % przypadków pośrednich; pozostałe 22 (5,5 % z 400) wymagały innej metody, np. EN 1788; mieszanki z 1 %, 5 % i 10 % napromienionych przypraw rozpoznano wszystkie, ale przy składnikach o różnej czułości skuteczność może być mniejsza. Tabela 1 (przesiew): skorupiaki i mięczaki — 100 % poprawnych wśród napromienionych i nienapromienionych; zioła i przyprawy — napromienione: 320 poprawnych (93 %) przy jednoznacznym przesiewie, 344 (99,7 %) przy przesiewie traktowanym jako selekcja do dalszych badań, 1 (0,3 %) fałszywie ujemny; nienapromienione: 249 (78,5 %) poprawnych, 7 (2,2 %) fałszywie dodatnich.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN 13751”, 03.10.2026) PN-EN 13751:2009 figuruje w wersji angielskiej, „Wprowadza: EN 13751:2009 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu; PN-EN 13751:2007 (wersja polska, wprowadzała EN 13751:2002) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN 13751:2009 - wersja angielska”; PN-EN 13751:2003 (wersja angielska) — wycofana i zastąpiona przez PN-EN 13751:2007.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 13751 stoi w 2 rekordach u 2 laboratoriów: AB 262 i AB 537. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 537 wyd. nr 28 z 07.08.2026, AB 262 wyd. nr 18 z 25.09.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postacie: „PN-EN 13751:2009” (AB 262) i „PN-EN 13751:2009 (metoda skriningowa)” (AB 537). Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN 13751”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 262: żywność zawierająca minerały krzemianowe — wykrywanie napromieniowania, intensywność luminescencji, metoda fotoluminescencji (PSL). AB 537: żywność zawierająca minerały krzemianowe — wykrywanie napromieniania, intensywność luminescencji, metoda fotoluminescencji PSL (jakościowa), z dopiskiem „metoda skriningowa”. U obu laboratoriów w sąsiedniej pozycji stoi wykrywanie napromieniania metodą termoluminescencji (u AB 537 według PN-EN 1788:2002).

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy wyniku dodatnim: przesiew wymaga potwierdzenia PSL kalibrowaną albo inną metodą znormalizowaną, np. termoluminescencją (1, 2.2). Przy wyniku ujemnym: sygnał poniżej T1 może pochodzić z napromienionego materiału o małej czułości — stąd kalibracja i dalsze badania (3); dla skorupiaków o małej zawartości minerałów i „czystych” przypraw zaleca się pomiary kalibrowane (3). Przy powtórzeniach: sygnał PSL maleje przy każdym kolejnym pomiarze tej samej próbki (2.1). Przy mieszankach: curry i podobne mieszanki dają niejednoznaczne wyniki kalibrowane (3). Przy soli: sól może maskować sygnał napromienionych składników — uwodnienie i ponowny pomiar (3). Przy progach: wartości T1 i T2 w walidacji różniły się dla skorupiaków (1000 i 4000) i przypraw (700 i 5000 zliczeń/60 s) (4) — progi zależą od produktu i aparatu. Przy pośrednich: w walidacji ziół i przypraw 12,8 % próbek dało sygnał pośredni, a 5,5 % nie rozstrzygnęła nawet kalibracja (4). Przy matrycy w zakresie: PCA opisuje przedmiot jako „żywność zawierająca minerały krzemianowe”, a norma obejmuje także kalcyt i hydroksyapatyt (2.1). Przy wydaniu: czytany tekst to EN 13751:2002; obowiązuje wydanie z 2009 r. dostępne w PKN tylko po angielsku.

CZEGO NIE PODAJEMY. Budowy aparatu PSL, postępowania pomiarowego, dawki kalibracyjnej ani zasad ustalania progów nie przytaczamy — w czytanym tekście ich nie ma. Treści EN 1784–EN 1788 w tym wpisie nie streszczamy; nie podajemy przepisów o napromienianiu żywności.

Zasada metody

Okruchy minerałów obecne na żywności (krzemiany, kalcyt, hydroksyapatyt) pod wpływem promieniowania jonizującego gromadzą energię w uwięzionych nośnikach ładunku. Pobudzenie optyczne uwalnia te nośniki i wywołuje luminescencję, której intensywność mierzy się nieniszcząco i porównuje z progami: powyżej górnego — napromieniona, poniżej dolnego — wskazanie na brak napromienienia, pomiędzy — badania dalsze. W wariancie kalibrowanym próbkę naświetla się znaną dawką i mierzy ponownie: próbka nienapromieniona wykazuje zwykle duży przyrost sygnału, napromieniona — mały.

Zastosowania

• Skorupiaki i mięczaki (całe próbki i jelita) — zwalidowane (1, 4)
• Zioła, przyprawy i przyprawy złożone oraz ich mieszanki — zwalidowane (1, 4)
• Inna żywność zawierająca okruchy mineralne — według innych badań (1, 3)
• Żywność zawierająca minerały krzemianowe — wykrywanie napromieniania PSL (jakościowo) — 2 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 13751:2009

Tytuł (PL)

Artykuły żywnościowe — Wykrywanie napromieniania żywności z zastosowaniem fotoluminescencji

Title (EN)

Foodstuffs — Detection of irradiated food using photostimulated luminescence

Procedura krok po kroku

1. Pomiar przesiewowy

   Intensywność PSL całej próbki, porównanie z T1 i T2 (2.2). PN-EN 13751:2009 — bez adnotacji o wycofaniu (PKN, 03.10.2026).

2. Klasyfikacja

   Dodatni — do potwierdzenia; ujemny — wskazanie braku napromienienia; pośredni — dalsze badania (1, 2.2).

3. Kalibracja (opcjonalnie)

   Naświetlenie określoną dawką i ponowny pomiar — mały przyrost: napromieniona; duży: nienapromieniona (2.3).

4. Potwierdzenie

   Termoluminescencja (EN 1788) albo inna metoda znormalizowana lub zwalidowana (1, 3).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Czytany tekst EN 13751:2002 (rozdziały 1–4) nie zawiera ostrzeżeń dotyczących bezpieczeństwa

Najczęstsze pytania