🍎 Wykrywanie żywności zawierającej cukry krystaliczne poddanej działaniu promieniowania jonizującego — analiza widma elektronowego rezonansu spinowego (ESR, inaczej EPR) próbki: promieniowanie wytwarza w stałych i suchych częściach żywności rodniki, a wielokomponentowe widmo ESR dowodzi wcześniejszego napromienienia (brak widma nie dowodzi, że próbki nie napromieniono); zwalidowane w badaniach międzylaboratoryjnych na suszonych figach, mango, papajach i rodzynkach (do ok. 0,5–7 kGy); warunek — wystarczająca ilość cukru krystalicznego, owoce suszone nie mogą być ponownie uwodnione; PN-EN 13708:2022-08

Chemia żywności PN-EN 13708

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Czytamy tekst EN 13708:2001 (wersja angielska) udostępniony przez Komisję Europejską w serwisie o napromienianiu żywności: zakres, zasada, ograniczenia i walidacja z dwiema tabelami wyników badań międzylaboratoryjnych — 2 strony. Obowiązująca PN-EN 13708:2022-08 wprowadza EN 13708:2022 (wyszukiwarka PKN); tekstu wydania z 2022 r. nie czytaliśmy, więc różnic między wydaniami nie podajemy. Postępowania (aparatura, przygotowanie próbki, parametry spektrometru), oceny widm i załącznika z rysunkami widm w czytanym tekście nie ma.

WEDŁUG TEKSTU EN 13708:2001. Zakres (1): metoda wykrywania żywności zawierającej cukry krystaliczne, która została poddana działaniu promieniowania jonizującego, przez analizę widma elektronowego rezonansu spinowego (ESR), nazywanego też widmem elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR); badania międzylaboratoryjne przeprowadzono z powodzeniem na suszonych figach, suszonym mango, suszonych papajach i rodzynkach. Zasada (2): spektroskopia ESR wykrywa centra paramagnetyczne (np. rodniki) — pochodzące z napromieniania albo z innych obecnych związków; silne zewnętrzne pole magnetyczne wytwarza różnicę między poziomami energii spinów elektronów ms = +½ i ms = −½, co prowadzi do rezonansowej absorpcji wiązki mikrofalowej w spektrometrze; widma ESR przedstawia się zwykle jako pierwszą pochodną absorpcji względem pola magnetycznego; wartości pola i częstotliwości mikrofal zależą od układu doświadczalnego (wielkość próbki, uchwyt), a ich stosunek (wartość g) jest cechą centrum paramagnetycznego i jego otoczenia; napromienianie wytwarza rodniki wykrywalne w stałych i suchych częściach żywności, a intensywność sygnału rośnie ze stężeniem związków paramagnetycznych, a więc z dawką. Ograniczenia (3): ogólne procesy tworzenia rodników radiacyjnych są znane, ale nie zidentyfikowano rodników odpowiedzialnych za poszczególne sygnały; związek między napromienianiem a sygnałami opisanymi w normie wykazano w wielu badaniach; wielokomponentowe widma ESR dowodzą wcześniejszego napromieniania, ale brak specyficznego widma nie dowodzi, że próbki nie napromieniano; w próbce mogą dominować różne mono- lub disacharydy, dając po napromienieniu różne widma; jeśli w próbce nie ma kryształów cukru, napromienianie nie wytworzy specyficznych sygnałów; zwalidowano wykrywanie napromienionych suszonych fig, mango, papai i rodzynek; dolna granica wykrywalności zależy głównie od krystaliczności cukru w próbce; przechowywanie przez co najmniej kilka miesięcy nie wpływa istotnie na wykrycie; stosowalność zależy od obecności wystarczającej ilości cukru krystalicznego na wszystkich etapach między napromienieniem a badaniem; wrażliwość na promieniowanie można w razie potrzeby potwierdzić, napromieniając część próbki i badając ponownie; owoce suszone nie mogą być ponownie uwodnione przed badaniem. Walidacja (4): norma opiera się na dwóch badaniach międzylaboratoryjnych; w badaniu BCR (Wspólnotowe Biuro Referencyjne) 21 laboratoriów identyfikowało kodowane próbki suszonych papai i rodzynek — nienapromienione albo napromienione dawką ok. 0,5, 1, 2, 4 lub 7 kGy (tabela 1): rodzynki — 126 próbek, 7 wyników fałszywie ujemnych (wszystkie z 19 próbek napromienionych dawką 0,5 kGy), 1 fałszywie dodatni; suszone papaje — 126 próbek, 2 fałszywie ujemne (z 21 próbek 0,5 kGy), 0 fałszywie dodatnich; w badaniu niemieckiego Federalnego Instytutu Ochrony Zdrowia i Medycyny Weterynaryjnej (BgVV) 17 laboratoriów identyfikowało próbki suszonego mango i fig nienapromienionych albo napromienionych dawką ok. 1, 3 lub 5 kGy (tabela 2): mango — 184 próbki, 0 fałszywie ujemnych i 0 fałszywie dodatnich; figi — 184 próbki, 2 fałszywie ujemne, 0 fałszywie dodatnich.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-EN 13708”, 03.10.2026) PN-EN 13708:2022-08 figuruje w wersji polskiej i angielskiej, „Wprowadza: EN 13708:2022 [IDT]”, bez adnotacji o wycofaniu; PN-EN 13708:2003 (wersja polska, wprowadzała EN 13708:2001) — „Wycofana i zastąpiona przez PN-EN 13708:2022-08 - wersja angielska”; PN-EN 13708:2002 (wersja angielska) — wycofana i zastąpiona przez PN-EN 13708:2003.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 13708 stoi w 2 rekordach u 2 laboratoriów: AB 262 i AB 537. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 537 wyd. nr 28 z 07.08.2026, AB 262 wyd. nr 18 z 25.09.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zapisu u obu: „PN-EN 13708:2022-08”. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-EN 13708”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). AB 262: żywność zawierająca krystaliczne cukry — wykrywanie napromieniowania, obecność rodników cukrowych powstających wskutek napromieniania, metoda spektroskopii paramagnetycznego rezonansu elektronowego (EPR). AB 537: żywność zawierająca krystaliczne cukry — wykrywanie napromieniania, obecność rodników cukrowych powstających wskutek napromieniania, metoda spektrometrii paramagnetycznego rezonansu elektronowego EPR (jakościowa). Obie pozycje są jakościowe, bez zakresów liczbowych.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy wyniku ujemnym: brak specyficznego widma nie dowodzi, że próbki nie napromieniano — dowodem jest tylko widmo wielokomponentowe (3). Przy matrycy: bez kryształów cukru napromienianie nie da specyficznych sygnałów, a różne cukry dają różne widma; zwalidowano tylko suszone figi, mango, papaje i rodzynki (1, 3). Przy próbce: owoce suszone nie mogą być ponownie uwodnione przed badaniem, a cukier musi pozostać krystaliczny na wszystkich etapach od napromienienia (3). Przy niskich dawkach: wszystkie wyniki fałszywie ujemne dla rodzynek i papai w badaniu BCR dotyczyły dawki ok. 0,5 kGy (tabela 1). Przy wątpliwości: wrażliwość próbki na promieniowanie można potwierdzić, napromieniając jej część i badając ponownie (3). Przy wydaniu: czytany tekst to EN 13708:2001; obowiązuje wydanie z 2022 r. — przy powoływaniu punktów trzeba korzystać z aktualnego tekstu PN.

CZEGO NIE PODAJEMY. Parametrów spektrometru, przygotowania próbek, kryteriów oceny widm ani rysunków widm nie przytaczamy — w czytanym tekście ich nie ma. Nie podajemy przepisów o napromienianiu żywności ani wykazu produktów dopuszczonych do napromieniania.

Zasada metody

Promieniowanie jonizujące wytwarza w krystalicznym cukrze żywności rodniki — centra paramagnetyczne, które wykrywa spektroskopia elektronowego rezonansu spinowego (ESR, EPR). Silne pole magnetyczne rozsuwa poziomy energii spinów elektronów (ms = +½ i −½), co prowadzi do rezonansowej absorpcji wiązki mikrofalowej; widmo rejestruje się jako pierwszą pochodną absorpcji, a jego położenie opisuje wartość g. Wielokomponentowe widmo charakterystyczne dla napromienionego cukru dowodzi napromienienia; jego brak nie wyklucza napromienienia.

Zastosowania

• Suszone figi, mango, papaje i rodzynki — zwalidowane w badaniach międzylaboratoryjnych (1, 3, 4)
• Żywność zawierająca wystarczającą ilość cukru krystalicznego, nieuwodniona ponownie przed badaniem (3)
• Żywność zawierająca krystaliczne cukry — wykrywanie napromieniania (jakościowo) — 2 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN 13708:2022-08

Tytuł (PL)

Artykuły żywnościowe — Wykrywanie napromienienia żywności zawierającej cukier krystaliczny metodą spektroskopii ESR

Title (EN)

Foodstuffs — Detection of irradiated food containing crystalline sugar by ESR spectroscopy

Procedura krok po kroku

1. Ocena przydatności próbki

   Obecność cukru krystalicznego, brak ponownego uwodnienia (3). PN-EN 13708:2022-08 — bez adnotacji o wycofaniu (PKN, 03.10.2026).

2. Rejestracja widma ESR

   Widmo jako pierwsza pochodna absorpcji; warunki zależne od układu (2).

3. Interpretacja

   Widmo wielokomponentowe — dowód napromienienia; brak — wynik nierozstrzygający (3).

4. Potwierdzenie wrażliwości (w razie potrzeby)

   Napromienienie części próbki i ponowne badanie (3).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Czytany tekst EN 13708:2001 (rozdziały 1–4) nie zawiera ostrzeżeń dotyczących bezpieczeństwa

Najczęstsze pytania