🌿 Wstępne przygotowanie próbek gleby do badań fizyczno-chemicznych — opis próbki, suszenie całej próbki na powietrzu (warstwa ≤ 15 mm, bez bezpośredniego słońca), w suszarce z wymuszonym obiegiem w temperaturze nie wyższej niż 40 °C albo liofilizacja, do ubytku masy nie większego niż 5 % (m/m) na dobę; usunięcie i zważenie kamieni, szkła i korzeni, rozdrobnienie do cząstek ≤ 2 mm, przesianie przez sito 2 mm, pomniejszanie frakcji < 2 mm (kwartowanie ręczne, dzielnik szczelinowy, dzielnik mechaniczny) do próbki laboratoryjnej 200–300 g i próbki analitycznej, a przy porcjach analitycznych poniżej 2 g — mielenie do przejścia przez sito 250 µm; PN-ISO 11464:1999 (wycofana 13.11.2025, bez wskazanej następczyni)

Środowisko PN-ISO 11464

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 11464:1994 (wydanie pierwsze z 01.10.1994, tekst angielski, skan) — PN-ISO 11464:1999 wprowadza ISO 11464:1994 jako identyczną (karta PKN): przedmowa, rozdziały 1–6 z rysunkiem 1 (schemat postępowania) i początek załącznika A (przykłady aparatury z rysunkami A.1–A.2 i tabelą A.1) — próbka kończy się na stronie 7. Dalszych rysunków załącznika A i bibliografii nie czytamy. Tekst w próbce jest skanem; fragmenty nieczytelne pomijamy.

WEDŁUG TEKSTU ISO 11464:1994. Normę przygotował ISO/TC 190 „Jakość gleby”, podkomitet SC 3 „Metody chemiczne i właściwości gleby”. Zakres (1): wstępne przygotowanie próbek gleby przeznaczonych do badań fizyczno-chemicznych — pięć rodzajów obróbki: suszenie, rozdrabnianie, przesiewanie, dzielenie i mielenie; procedur nie stosuje się, jeśli wpływają na wyniki oznaczeń — normy metod analitycznych zwykle wskazują, kiedy trzeba postąpić inaczej. Powołanie (2): ISO 565 (sita kontrolne). Zasada (3): próbki suszy się na powietrzu, w suszarce w temperaturze nieprzekraczającej 40 °C albo liofilizuje; w razie potrzeby rozdrabnia się je, gdy są jeszcze wilgotne i kruche, i ponownie po wysuszeniu; przesiewa się, a frakcję poniżej 2 mm dzieli mechanicznie lub ręcznie, by umożliwić reprezentatywne pobieranie podpróbek; jeśli do analizy potrzebne są małe podpróbki (< 2 g), frakcję poniżej 2 mm dodatkowo się rozdrabnia; postępowanie pokazuje schemat na rysunku 1. Uwagi: suszenie w suszarce w 40 °C jest korzystniejsze, bo szybsze suszenie ogranicza zmiany wywołane aktywnością mikroorganizmów; każda obróbka wpływa na niektóre właściwości gleby; długie przechowywanie (w stanie dostarczonym, wysuszonym, w lodówce lub w ciemności) może zmieniać wiele parametrów, zwłaszcza rozpuszczalność frakcji nieorganicznych i organicznych; próbki z gleb skażonych wymagają szczególnych środków — unikać kontaktu ze skórą, zapewnić wentylację i odprowadzanie powietrza przy suszeniu; próbki mogą zawierać substancje chemiczne, zarodniki grzybów lub patogeny (np. leptospiroza); zakłada się, że dostępne jest co najmniej 500 g świeżej gleby. Aparatura (4): aparatura nie może dodawać ani usuwać badanych substancji (np. metali ciężkich); suszarka z regulacją temperatury i wymuszoną wentylacją, utrzymująca (40 ± 2) °C; liofilizator (opcjonalnie); kruszarki, młynki, moździerz z tłuczkiem, drewniany lub inny młotek o miękkiej powierzchni; sito płytowe 2 mm według ISO 565; mieszalniki mechaniczne; wytrząsarka do sit (opcjonalnie); dzielnik próbek; sito tkane 250 µm lub o rozmiarze z metody badań; wagi (0,01 g i 1 g); uwaga: aparatury nie określa się szczegółowo — przykłady na rysunkach A.1–A.4; można stosować krajowe specyfikacje spełniające podstawowe wymagania. Postępowanie (5): przy kilku etapach analityk decyduje, czy frakcje łączyć, czy badać oddzielnie — zależnie od gleby i celu programu; próbkę homogenizuje się ponownie po każdym oddzielaniu, przesiewaniu, kruszeniu lub mieleniu, które mogło spowodować segregację cząstek; ostrzeżenie — szczególne środki przy glebach potencjalnie niebezpiecznych: unikać kontaktu ze skórą i zapewnić odprowadzanie powietrza przy suszeniu; uwagi: unikać zanieczyszczenia przez powietrze i pył (z otoczenia lub między próbkami przechowywanymi albo przygotowywanymi blisko siebie); zaleca się osobne pomieszczenie tylko do przygotowania próbek gleby; próbka pylista może tracić część materiału, co zmienia jej właściwości. Opis próbki (5.1): opis próbki w stanie dostarczonym według przyjętej terminologii krajowej lub najlepiej międzynarodowej, z ciałami obcymi, resztkami roślin i innymi istotnymi cechami. Suszenie (5.2): całą próbkę suszy się na powietrzu, w wentylowanej suszarce z odprowadzaniem wilgotnego powietrza albo w liofilizatorze, aż ubytek masy nie przekroczy 5 % (m/m) na 24 h; większe bryły (powyżej 15 mm) rozbija się w trakcie suszenia — przy suszeniu na powietrzu lekko, drewnianym młotkiem lub w moździerzu, przy suszarce — po czasowym wyjęciu próbki; ułatwia to oddzielenie cząstek powyżej 2 mm; liofilizowana próbka rzadko tworzy bryły. Na powietrzu (5.2.1): warstwa nie grubsza niż 15 mm na tacy, która nie pochłania wilgoci z gleby i nie zanieczyszcza; bez bezpośredniego słońca — mogłoby wywołać duże różnice temperatury między wyschniętą warstwą górną a mokrymi dolnymi. W suszarce (5.2.2): taka sama taca i warstwa, temperatura nie wyższa niż 40 °C. Liofilizacja (5.2.3): według zaleceń producenta. Uwaga 11: czas suszenia zależy od materiału, grubości warstwy, wilgotności początkowej i powietrza oraz wentylacji — w suszarce dla gleb piaszczystych zwykle nie dłużej niż 24 h, dla gliniastych ponad 48 h, a przy dużym udziale świeżej materii organicznej (np. korzeni) 72–96 h. Kamienie (5.3.1): przed rozdrabnianiem usuwa się kamienie, szkło i śmieci większe niż 2 mm (przesiewanie i ręczne wybieranie), ograniczając drobny materiał przylegający; zapisuje się masę całej suchej próbki i masę usuniętego materiału; uwaga: przy glebie skażonej lub odpadach analityk może zmielić całą próbkę, łącznie np. z kawałkami żużla, do przejścia przez 2 mm. Frakcja < 2 mm (5.3.2): albo przesiewa się frakcję poniżej 2 mm (zapisując masy powyżej i poniżej 2 mm), rozdrabnia frakcję powyżej 2 mm i łączy frakcje w mieszalniku, albo rozdrabnia całą próbkę. Rozdrabnianie (5.3.3): wysuszoną glebę kruszy się do cząstek nie większych niż 2 mm tak, by jak najmniej kruszyć cząstki pierwotne (konkrecje i zlepieńce). Przesiewanie (5.4): ręcznie lub na wytrząsarce; z pozostałości na sicie usuwa się i waży kamienie, świeże fragmenty roślin i szkło; bryły pozostałe na sicie kruszy się osobno i zawraca do próbki; materiał pozostały na sicie można badać osobno. Pomniejszanie (5.5): gdy próbki nie można przechować lub użyć w całości — wysuszoną, rozdrobnioną i przesianą próbkę (< 2 mm) dzieli się na reprezentatywne porcje 200–300 g (próbka laboratoryjna), a dalej na próbki analityczne, unikając pylenia; uwaga: między etapami może być potrzebne mielenie; procedury 5.5.1 i 5.5.2 nadają się do podpróbek materiału poniżej 2 mm o masie nie mniejszej niż 2 g. Kwartowanie (5.5.1): wymieszanie, rozłożenie cienką warstwą, podział na cztery ćwiartki, połączenie dwóch przeciwległych i odrzucenie pozostałych, powtarzanie do uzyskania potrzebnej ilości. Dzielnik (5.5.2): dzielnik wieloszczelinowy (rysunek A.2) dzieli próbkę na dwie równe części; wymiary dobiera się do ilości i uziarnienia materiału (tabela A.1: dla maksymalnej wielkości cząstek 40, 20, 10, 5 i 2 mm — 8, 10, 12, 12 i 12 szczelin, wymiar A 50, 30, 15, 7 i 5 mm; pozostałe wymiary przybliżone). Dzielnik mechaniczny (5.5.3): według norm krajowych i instrukcji producenta; materiał homogenizuje się między etapami. Mielenie (5.6): jeśli porcja analityczna ma mniej niż 2 g, frakcję poniżej 2 mm trzeba dalej rozdrobnić — reprezentatywną podpróbkę mieli się, aż cała przejdzie przez sito 250 µm lub inne wskazane w metodzie; przy kilku analizach mieli się do najmniejszego wymaganego rozmiaru; uwagi: przy niektórych parametrach opartych na ekstrakcji chemicznej mielenie jest niedozwolone, bo zwiększa powierzchnię właściwą i reaktywność; frakcję powyżej 2 mm można w razie potrzeby zmielić i zmieszać z frakcją poniżej 2 mm. Sprawozdanie (6): powołanie normy; zastosowane procesy, procedury i aparatura, w tym temperatura suszenia; pełna identyfikacja i opis próbki z obecnością (i w razie potrzeby względnymi masami) kamieni, szkła, detrytusu, zapachem i barwą; szczegóły nieokreślone w normie i czynniki mogące wpłynąć na wyniki.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „PN-ISO 11464”, 03.10.2026) jest jeden wynik: PN-ISO 11464:1999 — wersja polska, „Wycofana”, „Wprowadza: ISO 11464:1994 [IDT]”. Karta normy (odczyt 03.10.2026): data wycofania 13-11-2025, 18 stron, KT 191 „Chemii Gleby”, dostępna errata; data publikacji na karcie podana jako „19-03-2264” (błąd zapisu na karcie); karta nie wskazuje normy zastępującej. Statusu ISO 11464:1994 w katalogu iTeh nie odczytaliśmy (strony katalogu od 03.10.2026 wymagają przeglądarki ze skryptami). Co zmienia wycofanie dla wyniku: karta nie wskazuje następczyni, więc nie ma nowszego tekstu PN do porównania — oba laboratoria nadal powołują wydanie wycofane.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 11464 stoi w 2 rekordach u 2 laboratoriów: AB 300 i AB 418. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 418 wyd. nr 37 z 26.01.2026, AB 300 wyd. nr 36 z 08.09.2026) numer stoi u tych samych 2 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zapisu u obu: „PN-ISO 11464:1999” razem z „PN-ISO 11465:1999”. Żadna z tych pozycji nie jest zawieszona. Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 11464”) pokazuje oba laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA i kopii bazy). AB 418: gleba, grunty — sucha masa (10–100) % i zawartość wody (z obliczeń), metoda wagowa. AB 300: gleba — sucha masa (sucha pozostałość) (30,0–99,9) % i zawartość wody (z obliczeń), metoda wagowa. W obu pozycjach PN-ISO 11464 stoi jako norma przygotowania próbki przy oznaczeniu według PN-ISO 11465, która ma w Bazie Wiedzy osobny wpis.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy temperaturze: suszenie w suszarce w temperaturze nie wyższej niż 40 °C (3, 5.2.2), a każda obróbka wpływa na niektóre właściwości gleby (3, uwaga 2); temperaturę suszenia podaje się w sprawozdaniu (6). Przy końcu suszenia: ubytek masy nie większy niż 5 % (m/m) na 24 h (5.2); gleby gliniaste i bogate w materię organiczną schną znacznie dłużej niż piaszczyste (uwaga 11). Przy słońcu: suszenie na powietrzu bez bezpośredniego nasłonecznienia (5.2.1). Przy frakcji > 2 mm: kamienie, szkło i korzenie usuwa się i waży, a masę całej suchej próbki i usuniętego materiału zapisuje (5.3.1, 5.4). Przy rozdrabnianiu: nie kruszy się cząstek pierwotnych, np. konkrecji (5.3.3). Przy mieleniu: konieczne przy porcjach poniżej 2 g, ale przy niektórych ekstrakcjach chemicznych niedozwolone (5.6). Przy homogenizacji: po każdym przesiewaniu, kruszeniu i mieleniu, które mogło rozsegregować cząstki (5). Przy zanieczyszczeniu: aparatura nie może wnosić ani usuwać badanych substancji, np. metali ciężkich; zaleca się osobne pomieszczenie (4, 5, uwaga 8). Przy przechowywaniu: długie przechowywanie zmienia m.in. rozpuszczalność frakcji nieorganicznych i organicznych (3, uwaga 3). Przy statusie: oba laboratoria powołują normę wycofaną 13.11.2025.

CZEGO NIE PODAJEMY. Rysunków przykładowej aparatury poza tabelą A.1 ani bibliografii nie przytaczamy. Treści PN-ISO 11465, ISO 565 ani norm metod analitycznych w tym wpisie nie streszczamy.

Zasada metody

Próbkę gleby suszy się w całości — na powietrzu, w suszarce w temperaturze nie wyższej niż 40 °C albo przez liofilizację — aż przestanie tracić masę (≤ 5 % na dobę). Z wysuszonej gleby usuwa się i waży kamienie, szkło i korzenie większe niż 2 mm, bryły rozdrabnia bez kruszenia cząstek pierwotnych i przesiewa przez sito 2 mm. Frakcję poniżej 2 mm dzieli się kwartowaniem lub dzielnikiem na reprezentatywne próbki, a gdy porcja analityczna ma mniej niż 2 g — mieli do przejścia przez sito 250 µm.

Zastosowania

• Gleby przeznaczone do badań fizyczno-chemicznych — suszenie, rozdrabnianie, przesiewanie, dzielenie, mielenie (1)
• Gleby skażone i odpady — z możliwością zmielenia całej próbki do przejścia przez 2 mm (5.3.1, uwaga 12)
• Gleba i grunty — sucha masa i zawartość wody (razem z PN-ISO 11465) — 2 rekordy zakresów akredytacji 2 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 11464:1999

Tytuł (PL)

Jakość gleby — Wstępne przygotowanie próbek do badań fizyczno-chemicznych

Title (EN)

Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses

Procedura krok po kroku

1. Opis próbki

   Stan dostarczony, ciała obce, resztki roślin, cechy istotne (5.1). PN-ISO 11464:1999 — wycofana 13.11.2025, bez wskazanej następczyni (karta PKN).

2. Suszenie

   Powietrze, suszarka ≤ 40 °C lub liofilizacja do ubytku ≤ 5 % na 24 h; rozbijanie brył > 15 mm (5.2).

3. Usunięcie i rozdrobnienie

   Kamienie, szkło > 2 mm usunięte i zważone; kruszenie do ≤ 2 mm (5.3).

4. Przesiewanie

   Sito 2 mm; bryły kruszone osobno i zawracane (5.4).

5. Pomniejszanie i mielenie

   Kwartowanie lub dzielnik do 200–300 g i próbek analitycznych; mielenie do 250 µm przy porcjach < 2 g (5.5, 5.6).

6. Sprawozdanie

   Procedury i aparatura, temperatura suszenia, opis próbki z kamieniami, szkłem, zapachem i barwą (6).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Próbki z gleb potencjalnie niebezpiecznych: unikać kontaktu ze skórą, zapewnić wentylację i odprowadzanie powietrza przy suszeniu (5, ostrzeżenie; 3, uwaga 4)
• Próbki mogą zawierać substancje chemiczne, zarodniki grzybów lub patogeny, np. leptospirozę (3, uwaga 4)

Najczęstsze pytania