🍎 Oznaczanie zawartości włókna surowego w herbacie metodą wagową — 2–3 g próbki zmielonej do przejścia przez sito 1 mm gotuje się 30 min z 200 ml kwasu siarkowego (c(½H2SO4) = 0,255 mol/l), sączy przez mokry sączek, przenosi do kolby 200 ml wodorotlenku sodu (0,313 mol/l) i gotuje 30 min, pozostałość przenosi do tygla ze szkła spiekanego, przemywa wodą, kwasem solnym, etanolem i acetonem, suszy w 103 °C do stałej masy (m1) i spala w 550 °C przez co najmniej 1 h (m2); włókno surowe = (m1 − m2) w procentach masy próbki w przeliczeniu na suchą masę (z wilgotności według ISO 1573), PN-ISO 15598

Chemia żywności PN-ISO 15598

Przegląd

CO TA NORMA OPISUJE. Tekst normy czytamy w próbce iTeh dokumentu ISO 15598:1999 (tekst angielski, pierwsze wydanie): przedmowa, rozdziały 1–12, załącznik A (wyniki badania międzylaboratoryjnego) i bibliografia — próbka obejmuje całą normę. Część zdania w 11.1 jest zasłonięta znakiem wodnym.

WEDŁUG TEKSTU ISO 15598:1999. Normę przygotował ISO/TC 34 „Produkty rolno-spożywcze”, podkomitet SC 8 „Herbata”; załącznik A jest informacyjny. Zakres (1): oznaczanie zawartości włókna surowego w herbacie. Powołania (2): ISO 1573:1980 (ubytek masy w 103 °C), ISO 3696 (woda). Definicja (3.1): włókno surowe — całość substancji nierozpuszczalnych i spalających się w warunkach tej normy, w procentach masy produktu w przeliczeniu na suchą masę. Zasada (4): odpowiednio zmieloną próbkę traktuje się kolejno wrzącym roztworem kwasu siarkowego i wodorotlenku sodu, pozostałość odsącza, przemywa, suszy, waży i spala; ubytek przy spalaniu to zawartość włókna surowego. Odczynniki (5): woda klasy 3 według ISO 3696; kwas siarkowy podstawowy c(½H2SO4) = 2,040 ± 0,040 mol/l (100 g/l; 275 ml stężonego kwasu do 5 l) i roboczy 0,255 ± 0,005 mol/l (12,5 g/l; 125 ml podstawowego do 1 l); wodorotlenek sodu podstawowy 2,504 ± 0,040 mol/l (100 g/l; 500 g do 5 l) i roboczy 0,313 ± 0,005 mol/l (12,5 g/l); oktan-1-ol jako środek przeciwpieniący; kwas solny 1 % (objętościowo); etanol co najmniej 95 %; aceton; przy kwasach i zasadzie — rękawice i osłona twarzy. Aparatura (6): młynek młotkowy lub odśrodkowy z sitem 1 mm; kolby stożkowe 1 l; dozownik 200 ml gorącej cieczy; zestaw grzejny na kolby 1 l; chłodnice palcowe (albo zwrotne przy szlifach); kolby Büchnera z lejkami Hartleya na sączki 12,5 cm i przejściami na tygle 70 ml; tygle ze szkła spiekanego o porowatości nr 1 lub P 160 (pory 100–160 µm), średnica płytki 40 mm, 70 ml; suszarka z wentylatorem 103 ± 2 °C; piec muflowy 550 ± 10 °C; eksykator; sączki 12,5 cm, utwardzone, bezpopiołowe, porowatość 20–25 µm (np. Whatman nr 541). Pobieranie (7): nie jest częścią metody, zalecany sposób w ISO 1839. Przygotowanie (8): zmielenie do przejścia przez sito 1 mm. Postępowanie (9): przy sprawdzaniu powtarzalności — dwa oznaczenia; suchą masę (wD) wylicza się z ubytku masy w 103 °C według ISO 1573; porcja 2–3 g z dokładnością 0,001 g (m0) w kolbie 1 l; 200 ml roboczego kwasu siarkowego doprowadzonego do wrzenia; 2–3 krople oktan-1-olu, chłodnica, doprowadzenie do wrzenia w ciągu 2 min i łagodne wrzenie przez 30 min z obracaniem kolby — czasy są krytyczne; hydrolizat wlewa się na mokry sączek w lejku Hartleya z płytką warstwą gorącej wody, pod lekkim ssaniem — sączenie ma się zakończyć w ciągu 10 min, inaczej powtarza się oznaczenie z mniejszą naważką; kolbę płucze się dwukrotnie ok. 50 ml wrzącej wody; pozostałość zmywa z sączka do tej samej kolby 200 ml roboczego wodorotlenku sodu doprowadzonego do wrzenia, dodaje oktan-1-ol i gotuje 30 min jak przy kwasie (czasy krytyczne); pozostałość przenosi wrzącą wodą do tygla ze szkła spiekanego; przemywa kolejno ok. 50 ml wrzącej wody, roztworu kwasu solnego i ponownie wrzącej wody, dwukrotnie etanolem i trzykrotnie acetonem (w tekście odsyłacze w 9.3.9 wskazują kwas solny jako 5.6, etanol jako 5.7 i aceton jako 5.8, choć w rozdziale 5 mają numery 5.7, 5.8 i 5.9); suszenie w 103 °C przez 2 h, studzenie w eksykatorze, ważenie z dokładnością 0,001 g, dalej po 1 h do różnicy kolejnych ważeń nie większej niż 0,001 g (dopuszczalne suszenie przez noc) — m1; spalanie w piecu w 550 °C przez co najmniej 1 h, studzenie i ważenie — m2. Obliczenia (10): w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD, w procentach masy w przeliczeniu na suchą masę. Precyzja (11): dane z badania międzylaboratoryjnego mogą nie dotyczyć innych zakresów i matryc; r i R — w tablicy A.1. Sprawozdanie (12): identyfikacja próbki, metoda pobierania (jeśli znana), powołanie normy, szczegóły nieujęte w normie i zdarzenia, wynik (albo wynik końcowy przy sprawdzaniu powtarzalności). Załącznik A: badanie z 1994 r. pod auspicjami ISO, 11 laboratoriów, pięć próbek herbaty czarnej; średnie 28,63; 9,67; 18,95; 22,85 i 9,35 % suchej masy; granica powtarzalności r (2,8 × sr) od 0,430 5 do 1,214 6, odtwarzalności R (2,8 × sR) od 1,512 3 do 3,459 1; współczynnik zmienności powtarzalności 0,94–2,42 %, odtwarzalności 3,85–6,98 %; dane opracowano według wycofanej ISO 5725:1986.

STATUS (stan na 03.10.2026). W wyszukiwarce PKN (hasło „15598”, 03.10.2026) PN-ISO 15598:2002 (wersja polska, „Wprowadza: ISO 15598:1999 [IDT]”) nie ma adnotacji o wycofaniu; drugi wynik, PN-EN 15598:2008, dotyczy tekstyliów. Karta: data publikacji 18.10.2002, 9 stron, KT 229 Kawy, Herbaty i Kakao, ICS 67.140.10, bez adnotacji o wycofaniu. W katalogu iTeh (odczyt 03.10.2026) ISO 15598:1999 ma status „Published”, etap 90.20 (norma międzynarodowa w przeglądzie okresowym), z datą 15.07.2026.

ILE LABORATORIÓW I W JAKIEJ POSTACI (kopia bazy zakresów akredytacji, wsad do 17.09.2026, odczyt 03.10.2026). Numer 15598 stoi w 3 rekordach u 3 laboratoriów: AB 285, AB 592, AB 1179. W aktualnych dokumentach PCA (odczyt 03.10.2026; AB 285 wyd. nr 28 z 13.01.2026, AB 592 wyd. nr 24 z 06.02.2026, AB 1179 wyd. nr 21 z 08.07.2026) numer stoi w 3 wierszach u tych samych 3 laboratoriów; w każdym dokumencie liczba znaczników stron równa się liczbie stron PDF, bez powtórzeń; przeszukanie wszystkich dokumentów PCA pobranych z BIP 03.10.2026 nie dało laboratoriów spoza kopii bazy. Postać zawsze „PN-ISO 15598:2002”, u AB 1179 razem z „Indian Standard, Tea – determination of crude fiber content, 2012”. Wiersze z numerem nie są zawieszone (w dokumencie AB 1179 zawieszenie na wniosek od 24.04.2026 do 21.10.2026 obejmuje inne pozycje, oznaczone pogrubioną kursywą). Zakładka „Laboratoria” (hasło „PN-ISO 15598”) pokazuje wszystkie 3 laboratoria — sprawdzone zapytaniem zakładki na serwerze produkcyjnym labcoda.pl 03.10.2026.

CO BADAJĄ LABORATORIA (pozycje w PCA). Przedmiot: herbata (wszystkie trzy). Cecha i zakres: zawartość włókna surowego (8,0–28,9) % (AB 285); w przeliczeniu na suchą masę (10–30) % (m/m) (AB 592); (12,0–16,0) % (AB 1179). Technika: metoda wagowa.

GDZIE ŁATWO O WYNIK POZORNIE POPRAWNY. Przy podstawie wyniku: norma podaje wynik w przeliczeniu na suchą masę, z wilgotności według ISO 1573 (9.1, 10); AB 592 zapisuje to wprost, AB 285 i AB 1179 podają „%” bez tej informacji. Przy czasie: gotowanie z kwasem i zasadą po 30 min, doprowadzenie do wrzenia w ciągu 2 min — czasy są krytyczne (9.3.2, 9.3.7); sączenie dłuższe niż 10 min wymaga powtórzenia z mniejszą naważką (9.3.4). Przy stężeniach: robocze roztwory 0,255 i 0,313 mol/l z tolerancją ± 0,005 (5.3, 5.5). Przy przemywaniu: odsyłacze w 9.3.9 są przesunięte o jeden wobec numeracji odczynników — kolejność przemywania (woda, kwas solny, woda, etanol, aceton) wynika z nazw, nie z numerów. Przy precyzji: dane dotyczą wyłącznie herbaty czarnej w zakresie 9,35–28,63 % suchej masy (załącznik A, 11.1); zakresy laboratoriów mieszczą się w tym przedziale lub blisko niego (8,0–28,9, 10–30, 12,0–16,0 %).

CZEGO NIE PODAJEMY. Treści ISO 1573 ani normy indyjskiej powołanej przez AB 1179 nie czytaliśmy. Nie podajemy wymagań dla herbaty z przepisów ani norm wyrobu.

Zasada metody

Zmieloną herbatę gotuje się kolejno 30 min z roboczym roztworem kwasu siarkowego i 30 min z roboczym roztworem wodorotlenku sodu, co usuwa składniki rozpuszczalne w tych warunkach. Pozostałość przemywa się wodą, kwasem solnym, etanolem i acetonem, suszy w 103 °C do stałej masy i spala w 550 °C; ubytek masy przy spalaniu to włókno surowe, wyrażone w procentach masy próbki w przeliczeniu na suchą masę.

Zastosowania

• Zawartość włókna surowego w herbacie (1)
• Herbata czarna — zakres, w którym wyznaczono precyzję: 9,35–28,63 % suchej masy (załącznik A)
• Herbata — pozycje w zakresach akredytacji 3 laboratoriów w PCA

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-ISO 15598:2002

Tytuł (PL)

Herbata — Oznaczanie zawartości włókna surowego

Title (EN)

Tea — Determination of crude fibre content

Procedura krok po kroku

1. Próbka

   Zmielenie do 1 mm; sucha masa według ISO 1573; porcja 2–3 g (8, 9.1, 9.2). PN-ISO 15598:2002 bez adnotacji o wycofaniu w PKN (03.10.2026).

2. Hydroliza kwasowa

   200 ml wrzącego kwasu, oktan-1-ol, 30 min; sączenie na mokrym sączku ≤ 10 min, płukanie wrzącą wodą (9.3.1–9.3.5).

3. Hydroliza zasadowa

   Zmycie pozostałości 200 ml wrzącego NaOH, 30 min; przeniesienie do tygla (9.3.6–9.3.8).

4. Przemywanie i suszenie

   Woda, HCl, woda, etanol ×2, aceton ×3; 103 °C do stałej masy — m1 (9.3.9, 9.3.10).

5. Spalanie i wynik

   550 °C ≥ 1 h — m2; w = (m1 − m2)/m0 × 100 × 100/wD (9.3.11, 10).

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Wrzący kwas siarkowy i wodorotlenek sodu — rękawice i osłona twarzy, uwaga na rozpryski (ostrzeżenia w 5 i 9.3)
• Etanol i aceton — łatwopalne; piec muflowy 550 °C — gorące tygle

Najczęstsze pytania