🔩 Wilgoć w próbce analitycznej stałych paliw wtórnych (SRF) — metoda suszarkowa 105 °C

Materiały i NDT PN-EN ISO 21660-3

Przegląd

ISO 21660-3:2021 określa metodę oznaczania wilgoci w próbce do analizy ogólnej przez suszenie w suszarce; stosuje się do próbek do analizy ogólnej wg CEN/TS 15414-1 i do wszystkich stałych paliw wtórnych (SRF). Jeżeli paliwo zawiera duże ilości frakcji olejowych, zaleca się metodę Karla Fischera (np. ISO 760); w innych przypadkach — niższą temperaturę (np. 50 ± 10 °C) i dłuższe suszenie do stałej masy. Termin „zawartość wilgoci” może być mylący, bo materiały odzyskane (np. biomasa) zawierają zmienne ilości substancji lotnych (ekstraktywnych), które mogą odparowywać podczas suszenia. Normę opracował ISO/TC 300 we współpracy z CEN/TC 343; planowane jest przejęcie serii EN 15414 jako ISO 21660, a część 3 opublikowano równolegle jako EN 21660-3; w Polsce obowiązuje PN-EN ISO 21660-3:2021-08. Dane precyzji pochodzą z europejskiego badania międzylaboratoryjnego z 2008 r. (13–16 laboratoriów; próbki: rozdrobnione opony, drewno rozbiórkowe, osad wysuszony, odpady komunalne, frakcja tworzyw/papieru): średnie 2,13–11,79 %, granica powtarzalności 0,22–0,81 %, granica odtwarzalności 0,62–1,32 % (ułamek masowy). Podobną metodę suszarkową (105–110 °C, ok. 1 g próbki analitycznej < 0,2 mm, suszenie do stałej masy w naczyńku z pokrywką, chłodzenie w eksykatorze) stosuje się dla węgla wg PN-80/G-04511; metoda suszenia w powietrzu nie nadaje się do paliw łatwo utleniających się, bo zmiana masy wskutek utleniania zniekształca wynik.

Zasada metody

Próbkę analityczną stałych paliw wtórnych suszy się w temperaturze 105 °C w atmosferze powietrza lub azotu; zawartość wilgoci oblicza się z ubytku masy próbki. Jeżeli materiał jest podatny na utlenianie w 105 °C, suszy się w atmosferze azotu (użytą atmosferę podaje się w sprawozdaniu). Dopuszcza się urządzenia automatyczne (np. analizatory grawimetryczne), o ile zwalidowano je pomiarami równoległymi z metodą odniesienia i spełniają wymagania co do wielkości próbki, procedury grzania, temperatury, atmosfery i dokładności ważenia. Aparatura: suszarka regulowana na (105 ± 2) °C z wymianą powietrza 3–5 razy na godzinę i prędkością powietrza niewyrywającą cząstek z naczynka; naczynko szklane lub z materiału odpornego na korozję i temperaturę, z dobrze dopasowaną pokrywką, o wielkości zapewniającej warstwę próbki ≤ 0,2 g/cm²; waga o rozdzielczości 0,1 mg; eksykator ze środkiem suszącym. Próbka: próbka badawcza do analizy ogólnej o uziarnieniu ≤ 1 mm przygotowana wg ISO 21646, wymieszana (najlepiej mechanicznie) przed oznaczeniem. Wilgoć w stanie analitycznym Mad = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100 %, gdzie m1 — masa pustego naczynka z pokrywką, m2 — z próbką przed suszeniem, m3 — po suszeniu; wynik pojedynczy do dwóch miejsc po przecinku, do sprawozdania — średnia zaokrąglona do 0,1 %. Ponieważ drobno rozdrobnione SRF są bardzo higroskopijne, wilgoć próbki analitycznej oznacza się zawsze równocześnie z odważaniem porcji do innych oznaczeń (wartość opałowa, węgiel, azot) i waży szybko po ostygnięciu.

Zastosowania

• Przeliczanie wyników analiz SRF (wartość opałowa, popiół, C, N, S, Cl, metale) na stan suchy — rozliczenia w cementowniach, elektrociepłowniach i spalarniach
• Charakterystyka paliw z odpadów (RDF/SRF) do klasyfikacji wg ISO 21640 i na potrzeby EU ETS oraz KZR
• Kontrola jakości produkcji SRF w zakładach przetwarzania odpadów
• Badania biomasy i paliw z odpadów w laboratoriach akredytowanych (metoda referencyjna dla walidacji analizatorów automatycznych)

Kluczowe parametry

Norma

Numer normy

PN-EN ISO 21660-3:2021-08 (ISO 21660-3:2021)

Tytuł (PL)

Stałe paliwa wtórne — Oznaczanie zawartości wilgoci metodą suszarkową — Część 3: Wilgoć w próbce do analizy ogólnej

Title (EN)

Solid recovered fuels — Determination of moisture content using the oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample

Procedura krok po kroku

1. Przygotowanie naczynka

   Wysusz puste naczynko z pokrywką w (105 ± 2) °C do stałej masy, ostudź do temperatury pokojowej w eksykatorze i zważ z dokładnością do 0,1 mg (m1).

2. Odważenie próbki

   Wymieszaj próbkę do analizy ogólnej (≤ 1 mm), odważ co najmniej 1 g w równej warstwie (≤ 0,2 g/cm²) i zważ naczynko z pokrywką i próbką (m2); wykonaj co najmniej dwa oznaczenia.

3. Suszenie

   Susz odkryte naczynko razem z pokrywką w (105 ± 2) °C — w powietrzu, a przy materiałach podatnych na utlenianie w azocie — do stałej masy (zmiana ≤ 1 mg w kolejnych 60 min; zwykle 2–3 h). Uwaga: niektóre składniki SRF grożą samozapłonem w 105 °C.

4. Chłodzenie i ważenie

   Jeszcze w suszarce nałóż pokrywkę, przenieś naczynko do eksykatora, ostudź do temperatury pokojowej i szybko zważ (m3).

5. Obliczenia

   Oblicz Mad = (m2 − m3)/(m2 − m1)·100 % dla każdego oznaczenia (dwa miejsca po przecinku), podaj średnią zaokrągloną do 0,1 %.

6. Sprawozdanie

   Podaj laboratorium i datę, identyfikację próbki, odwołanie do ISO 21660-3:2021, odstępstwa, użytą atmosferę suszenia, wyniki w stanie analitycznym i nietypowe obserwacje.

Wymagany sprzęt i aparatura

Odczynniki, podłoża i materiały eksploatacyjne

Bezpieczeństwo i higiena pracy (BHP)

• Ryzyko samozapłonu niektórych materiałów SRF podczas suszenia w 105 °C — nie zostawiaj suszarki bez nadzoru, stosuj azot dla materiałów utleniających się
• W procesie suszenia mogą wydzielać się gazy palne lub drażniące z odpadów — suszarka w pomieszczeniu wentylowanym
• Gorące naczynka — szczypce i rękawice termoodporne

Najczęstsze pytania